GH3028镍基合金的热变形动态再结晶及微观组织演变
2022-08-26徐翔民王占林
徐翔民，王占林
GH3028镍基合金的热变形动态再结晶及微观组织演变
徐翔民1，王占林2
（1.黄河水利职业技术学院，河南 开封 475004；2.开封技师学院，河南 开封 475000）
研究GH3028镍基合金动态再结晶过程中的晶粒尺寸变化情况，明晰微观组织形貌的演变规律。利用DST3000PC型动态热模拟实验机，在温度为1 050～1 300 ℃、应变速率为1×10−3～1×10−1s−1、最大应变量为58%的条件下对GH3028镍基合金进行热压缩实验，通过构建动态再结晶和晶粒尺寸演变数值计算模型并结合实验进行验证。峰值应力随温度的上升而有所下降，在1 050～1 300 ℃温度范围内，温度越高，合金试样越容易趋于稳态，动态再结晶特点越为明显。通过对实验数据进行优化和拟合，根据峰值应力值计算出热变形激活能为516 kJ/mol，进而求解出热变形方程。建立动态再结晶模型及晶粒尺寸模型，观察动态再结晶过程中的微观组织，发现当温度、应变速率不变时，动态再结晶的体积分数随应变量的增大而增大。温度的提升会显著增大动态再结晶体积分数和动态再结晶晶粒尺寸。晶粒尺寸受温度和应变速率的双重影响逐渐趋于稳态变化。通过对模型预测值与实际实验数据进行对比，发现该模型可以实现对晶粒尺寸变化的预测，模型预测平均晶粒尺寸与实验平均晶粒尺寸的相对误差为2.36%，说明该模型对动态再结晶晶粒尺寸的控制具有指导意义。
GH3028镍基合金；热变形；动态再结晶模型；晶粒尺寸演变；本构方程；微观组织变化
高温合金通常是以铁、镍、钴为基体元素，再加入大量其他合金元素的工业材料，能够应对高温、复杂应力等环境，如镍基高温合金具有结构稳定、抗氧化性强、可以在高温下工作等特点，在发动机、燃气轮机等领域都得到了广泛的应用[1-2]。据中国有色金属工业协会报道，2021年，全球原生镍消耗量达276万t，同比增长15.9%，其消耗量始终保持在铜、铝、铅、锌之后，位居第5位。国内厂家生产的镍铁矿石中镍的质量分数主要集中在1.6%～2.0%、4%～8%以及10%～15%，同时也有小部分厂家能生产含镍量在20%（质量分数）以上的镍铁矿石[3]。
GH3028镍基合金是一种含有Cr、Mn、Ti、Al的时效型镍基高温合金，含镍量一般在65%～70%（质量分数），是在哈氏合金B2的基础上改进的新型合金材料。该合金兼具了奥氏体和铁素体不锈钢的特点，具有优良的高温强度和蠕变抗性[4-6]。
在制造过程中，由于晶粒遗传现象，GH3028镍基合金晶粒度大小的一致性和均匀性经常得不到有效保障。混晶的出现使合金试样屈服强度降低、韧脆转变温度升高、抗蠕变性和疲劳裂纹扩展速率降低[7-8]。为了解决上述问题，对动态再结晶行为进行研究，通过改善合金试样的混晶现象、控制晶粒尺寸、降低热变形抗力，以解决高温条件下变形抗力大、工艺塑性差的问题[9-10]。
目前，GH3028镍基合金虽然在国内已得到了工业化生产和应用，但对其热变形行为特点的系统研究却鲜有报道，研究热变形特点和组织演变规律有利于GH3028镍基合金在工业应用上的进一步拓展。文中通过对合金试样在不同温度、应变量、应变速率的条件下进行热压缩实验，研究了热变形行为特点并得到了相应的本构方程，并研究了变形温度、应变速率对再结晶的影响，建立了合金试样的动态再结晶和晶粒尺寸模型。
1 实验
实验在DST3000PC动态热模拟实验机上进行，采用单道次热压缩实验研究GH3028镍基合金的动态再结晶行为及其微观形貌变化。首先在镦粗前于900 ℃条件下保温GH3028镍基合金材料5 h，之后通过机械加工制成12 mm×15 mm的标准试样。设置工艺参数如下：温度为1 050～1 300 ℃、应变速率为1×10−3～1×10−1s−1、应变量为10%～58%、升温速率为5 ℃/s。热压缩结束后立即对试样进行水淬、预磨、抛光，后在100 mL HCl+10 mL HNO3+3 g Cu(NO3)2溶液中腐蚀浸泡，浸泡8 min后取出试样。使用金相光学显微镜观察组织形貌，测量再结晶晶粒尺寸，结合应力–应变曲线分析动态再结晶行为。
表1 GH3028的主要化学成分
Tab.1 Main chemical composition of GH3028 wt.%
2 结果与分析
2.1 GH3028镍基合金的应力–应变分析
图1为1 100 ℃和1 200 ℃时合金试样在不同应变速率下的应力–应变曲线。可以看到，当应力达到最大值后会出现流变软化现象，1 100 ℃时的最大应力–应变处为流变软化段，而温度1 200 ℃时的最大应力–应变处则趋于稳态。此外，最大应力值随应变速率的增大而略有上升，对比图1a和图1b可以得出，峰值应力随着温度的上升而略有下降。总体而言，合金试样在1 100 ℃和1 200 ℃下均符合动态再结晶特点，1 200 ℃条件下的动态再结晶特点更具典型性。
图1 合金试样在不同应变速率下的测试应力–应变曲线
2.2 热变形动态再结晶的模型分析
2.2.1 流变应力方程分析
根据文献[11-12]的研究成果可知，在动态再结晶过程中，合金实际的变形温度与应变速率直接相关，较高的温度可以限制应变速率的快速增大。引入Zener–Hol–Lomon参数[13]（简称参数）来描述工艺中与变形温度和应变速率相关的热加工参数，如式（1）所示。
式中：为应变速率，s−1；为热变形激活能，kJ/mol；为热力学常数；为温度，K；为流变应力，MPa；为应力水平常数；为常数。
对于不同应力状态下的流变应力与应变速率，它们之间的关系见式（2）—（3）。
式中：1、2、、1为材料常数。与、1之间的关系见式（4）。
对式（2）和（3）两边取对数，如式（5）—（6）所示。
由式（5）—（6）可知，1为ln–ln1曲线斜率，为–ln2曲线斜率。统计镍基合金不同条件下的峰值应力p，从而拟合得出峰值应力p和应变速率1、2的关系曲线，进而得到1=11.382 6，=0.18，由式（4）可知，=0.63[14]。
将式（1）两边取对数，当温度一定时，ln的偏导式如式（7）所示。
在应变速率一定的条件下对1/求偏导，拟合ln[sin()]与1/的数据[15]，如式（8）所示。
2.2.2 动态再结晶的临界应变
镍基合金在高温热形变过程中发生动态再结晶需要满足一定的客观条件，若用临界应变量c表示发生动态再结晶时的初始状态，那么c与峰值应变速率p之间存在一定对应关系，p与参数呈指数关系，如式（10）—（11）所示。
式中：1、2、3均为常数。1=0.6～0.8，文中取中间值0.7。对式（11）两边取对数，如式（12）所示。
Z值可由热变形激活能Q=516 kJ/mol代入计算得到，进而得出ln εp–ln Z关系曲线如图2所示，斜率b3=0.128 2，截距b2=0.325 3。将b2、b3值代入式（11），得到GH3028镍基合金峰值应变速率εp与参数Z的关系为εp=0.325 3×Z0.128 2。
2.3 晶粒尺寸演变模型分析
采用数值模拟结合实验的方式建立动态再结晶体积分数模型和动态再结晶晶粒尺寸模型，用以描述热变形过程中的晶粒演变规律[16]。
2.3.1 动态再结晶体积分数模型
GH3028镍基合金试样热变形过程中的动态再结晶体积分数如式（13）所示。
式中：为动态再结晶体积分数；a为动态再结晶平均应变量；s为动态再结晶饱和应变量；、均为常数。
结合文中的应力–应变曲线与文献[17]，可以推导出动态再结晶体积分数与流变应力的关系，如式（14）所示。
式中：sat为动态回复饱和应力；c为动态再结晶临界应力；s为动态再结晶饱和应力。
c可以从临界应力的应力–应变关系曲线上读取。根据式（12）还可得知，c与参数之间存在良好的线性重现性，具体如图3所示。二者线性拟合之后的关系式如式（15）所示。
在应变量较大的条件下，动态再结晶可以达到饱和状态。对实验中测得的应力–应变数据进行延拓[18-19]，能够进一步得到动态再结晶饱和应力–应变关系，如图4所示。延拓关系式如式（16）所示。
经计算测试发现，当=4、=5时，能得到良好的线性拟合应力–应变曲线，如式（17）所示。
式中：1为动态再结晶应力；0～4、0～5均为应变量系数。
同理可得到s与参数的线性拟合曲线，如图5所示。二者关系表达式如式（18）所示。
最后，将式（13）与式（14）联立，进而得到式（19）。
通过实验数据线性拟合可求得、值，则动态再结晶体积分数模型表达式如式（20）所示。
图5 动态再结晶饱和应变量与参数Z的线性拟合关系
2.3.2 动态再结晶的晶粒平均尺寸模型
热变形温度对镍基合金试样的动态再结晶行为有一定影响，合金试样中心区域金相结构见图6。在1 273 K、应变速率为1×10 s−1的情况下，多数晶粒呈条带状，少数晶粒形成了尺寸更小的动态再结晶晶粒，如图6a所示，晶粒之间的界限不明显，晶粒锯齿化较为严重；当温度升高至1 473 K时，动态再结晶现象较图6a更加明显，不仅动态再结晶数量增多，尺寸也有所增大，如图6b所示。随着热变形温度的升高，晶粒位错运动频繁而剧烈，大角度晶界迁移发生的概率增大，动态再结晶的过程更易发生。
图6 合金试样中心区域金相结构
2.4 动态再结晶模型的验证
为了验证所建立的动态再结晶模型的准确性和适用性，选择在温度1 200 ℃、应变速率0.1 s−1的条件下进行不同应变量的GH3028镍基合金热变形压缩实验，利用检测试样的微观组织形貌来判定上述动态再结晶模型的准确程度[20]。不同应变量条件下GH3028镍基合金试样的显微组织形貌见图7。可以看出，在热变形过程中，GH3028镍基合金的晶粒尺寸随着应变量的增加而变小，晶粒由不规则晶粒逐渐演变为等轴晶粒。图7a—c中3种试样的动态再结晶体积分数分别为0.64、0.87、0.93，与模型预测的0.63、0.85、0.96相比，平均相对误差为2.36%，证明建立的动态再结晶模型具有良好的准确性。
图7 不同应变量条件下GH3028镍基合金试样的显微组织形貌
3 结论
1）峰值应力随应变速率的增大而略有上升，在不同应变速率下的应力–应变曲线中，相较于1 100 ℃实验组，1 200 ℃实验组的最大应力–应变趋于稳态，从而显示出更强的动态再结晶特性。
4）实验验证了晶粒尺寸模型的准确性，结果表明，模型预测的平均晶粒尺寸与实际实验平均晶粒尺寸的相对误差为2.36%，说明该模型对动态再结晶晶粒尺寸的控制具有指导意义，对制备性能优良的GH3028镍基合金有所助益，能够按照要求制作符合预期晶粒尺寸的GH3028镍基合金试件。
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Dynamic Recrystallization and Microstructure Evolution of GH3028 Nickel Base Alloy
XU Xiang-min1, WANG Zhan-lin2
(1. Yellow River Conservancy Technical Institute, Henan Kaifeng 475004, China; 2. Kaifeng Technician College, Henan Kaifeng 475000, China)
The work aims to control the change of grain size during dynamic recrystallization of GH3028 nickel base alloy and clarify the evolution law of its microstructure. DST3000PC dynamic thermal simulation testing machine was adopted to conducted hot compression deformation of GH3028 nickel base alloy at 1 050-1 300℃, strain rate range of 1×10−3-1×10−1s−1and maximum strain of 58%. It was verified by dynamic recrystallization model and grain size evolution model in combination with experiment. The peak stress decreased with the increase of temperature. At 1 050-1 300℃, the higher the temperature, the more stable the alloy specimen, and the more obvious the dynamic recrystallization. Through the optimization and fitting of the experimental data, the activation energy of thermal deformation was calculated as 516 kJ/mol according to the peak stress value. The thermal deformation equation could be solved further. The dynamic recrystallization model and grain size model were established. It was found that the volume fraction of dynamic recrystallization increased with the increase of strain when the temperature and strain rate remained unchanged. The increase of temperature would significantly increase the volume fraction and grain size of dynamic recrystallization. The grain size tended to steady-state gradually under the effect of temperature and strain rate. Through comparison between the predicted data of the model and the actual experimental data, it is found that the model could predict the change of grain size. The relative error between the predicted average grain size of the model and the experimental average grain size is 2.36%, indicating that the model has guiding significance for the control of dynamic recrystallization grain size.
GH3028 nickel base alloy; hot deformation; dynamic recrystallization model; grain size evolution; constitutive equation; microstructure change
10.3969/j.issn.1674-6457.2022.08.011
TG156；TG146.1+5
A
1674-6457(2022)08-0073-07
2022–02–10
2020年开封市科技计划（2001020）
徐翔民（1972—），男，博士，副教授，主要研究方向为复合材料。
责任编辑：蒋红晨
