贵州民族药官桂的质量标准研究

陈 雯 郭璐玫 陈 凤 刘 勋

贵州省食品药品检验所，贵州 贵阳 550004

官桂在中国有较长的应用历史，各地均有习用，且官桂是否是肉桂，官桂是否是桂皮，均存在争议，临床上也有混用的情况[1-5]，但就地方使用习惯而言，贵州习用的官桂不是肉桂，贵州习用官桂为樟科植物川桂CinnamomumwilsoniiGamble、少花桂CinnamomumpauciflorumNees及毛桂CinnamomumappelianumSchewe的树皮。夏至前后剥皮，阴干,用于脘腹冷痛，呕吐噎膈，风湿痹痛，跌损瘀滞[6]。官桂常生于海拔300～2400 m 的山沟密林、疏林中、灌木丛中或山脚、路旁。在贵州产于贵阳、赤水、习水、毕节、绥阳、德江、梵净山、凯里、黄平、荔波等地[7]。为提高黔药官桂的质量控制水平，本文建立了显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分检查、浸出物和挥发油测定，为官桂的研究及质量控制提供依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 梅特勒托勒多MS202TS型电子天平，奥林巴斯BX51型显微镜。

1.2 材料 3批官桂药材均来自贵州荔波(批号：180601、180602、180603)，样品经贵州省食品药品检验所熊慧林老师鉴定，均为川桂，并存于贵州省食品药品检验所；对照品桂皮醛(批号：110710-201821)来源于中国食品药品检定研究院；薄层板为青岛海洋化工厂分厂生产的硅胶G薄层板(批号：20180509)及烟台江友硅胶G薄层板(批号：20180301)；试剂：水合氯醛试液、石油醚(60～90 ℃)、乙酸乙酯、乙醇均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别 取官桂粉末，置显微镜下观察：本品粉末红棕色至棕褐色。木栓细胞多角形，棕红色至棕褐色。石细胞类圆形、长圆形、类三角形、类方形或长方形，散在或数个成群，直径10～50 μm。纤维长梭形，多碎断，散在或数个成束，直径10～40 μm，油细胞椭圆形，内含红褐色油状物或油滴。草酸钙方晶、柱晶细小，散在于射线细胞中。如图1所示。

2.2 薄层鉴别[8]取本品粉末 1 g，加乙醇 10 mL，冷浸 30 min，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每 l mL 含 1 μL 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～5 μL、对照品 2 μL 分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图2所示。

2.3 检查

2.3.1 水分 按《中国药典》水分测定法(甲苯法)进行实验，测定并计算3批官桂的水分含量(%)，平行操作两次，取平均值作为结果，结果：3批官桂的水分为10.8%～12.0%。样品测定结果见表1。

2.3.2 总灰分 按《中国药典》总灰分测定法进行实验，测定并计算3批官桂的总灰分含量(%)，平行操作两次，取平均值作为结果，结果：3批官桂的总灰分为4.0%～4.6%。样品测定结果见表1。

2.3.3 酸不溶性灰分 按《中国药典》总灰分测定法进行实验，测定并计算3批官桂的酸不溶性灰分含量(%)，平行操作两次，取平均值作为结果，结果：3批官桂的酸不溶性灰分为0.1%～0.2%。样品测定结果为见表1。

表1 水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果表

2.4 浸出物 按《中国药典》浸出物测定法进行测定，分别用乙醇、75%乙醇、稀乙醇、25%乙醇、水作为溶剂，热浸法和冷浸法分别测定浸出物，平行操作两次，取平均值作为结果。根据测定结果，选择浸出物含量最高的方法作为浸出物方法，故浸出物测定法为以稀乙醇为溶剂的冷浸法，结果：3批官桂的浸出物为12.5%～17.2%。样品测定结果见表2。

表2 浸出物测定结果表

2.5 挥发油 按《中国药典》挥发油测定法进行测定，测定并计算3批官桂的挥发油含量(%)，平行操作两次，取平均值作为结果。结果：3批官桂的挥发油为0.9%～1.5%。样品测定结果见表3。

表3 挥发油测定结果表

3 讨论

3.1 官桂的显微鉴别 分别作了横切面和粉末的显微鉴别，横切面显微特征没有专属性，石细胞、纤维、油细胞等均能通过粉末显微进行观察，且粉末鉴别更易操作，故选择粉末显微鉴别。

3.2 官桂的薄层色谱鉴别 参考肉桂的薄层色谱鉴别方法[8]，分别考察了超声和冷浸两种方法，超声和冷浸两种方法均能较好地提取出桂皮醛，故选择了操作更为简单的冷浸法。确定提取方法后，又考察了提取时间，分别为 15 min、30 min 和 1 h。结果表明，冷浸 30 min 后，样品斑点较 15 min 更为清晰，与 1 h 无太大区别，故确定提取时间为 30 min。在确定方法后，进行了方法学考察，温度(4 ℃、20 ℃、40 ℃)、湿度(32%、50%、70%)、不同厂家薄层板等的耐用性考察，斑点均能得到良好的分离，重现性好，可用于官桂的鉴别。

3.3 官桂的样品收集 官桂收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版，习用为川桂、少花桂和毛桂，但本次样品采集均为川桂，未收集到少花桂和毛桂，有一定的缺憾，故还将对该品种整体质量的完整性进行进一步探索。

4 结论

官桂原标准质量控制项目较少，无检查项，鉴别为醛类化学反应鉴别，专属性较差，本实验优化了显微鉴别，成功建立了官桂中桂皮醛的薄层色谱鉴别方法，专属性更强，方法操作简单，稳定可靠，同时增加了水分、灰分、酸不溶性灰分的检查方法，以及浸出物和挥发油的测定方法，可以较为全面地把控贵州民族药官桂的质量。为更好保证该品种，尤其是川桂的合理开发利用、药材安全有效、质量可控稳定提供了参考依据。