江苏省内熟制鸡胚蛋的理化及微生物指标分析

◎ 王 灿，吴肖肖，纪晗旭，杨 淼，乔 玲

（1.国家市场监管重点实验室（生物毒素分析与评价），江苏 南京 210019；2.南京市产品质量监督检验院（南京市质量发展与先进技术应用研究院），江苏 南京 210019）

鸡胚蛋，是指非禽疫区、健康种鸡蛋孵化至13（±1）日龄的胚胎蛋，在透照时，胚胎蛋羊水中可看到胚胎明显跃动，血管鲜亮充盈。因在发育过程中，透视状态下的囊胚形状如同活动的珍珠，故称“活珠子”[1]。鸡胚蛋是江苏省著名的特色产品，其熟制工艺有泡制、灌卤、清煮等，其味道鲜美、营养丰富。本试验对江苏省内广泛采集熟制鸡胚蛋样品共60批，均检测了食盐、挥发性盐基氮、重金属污染物和农药残留等理化指标，其中对30批次真空包装样品进行了激素、食品添加剂及商业无菌检测，对30批非预包装样品进行了大肠菌群、致病菌检测，如沙门氏菌、志贺氏菌、金黄葡萄球菌等。本文的检测数据为江苏省内熟制鸡胚蛋的质量安全标准控制提供了一定的科学支撑，可推动该产业健康有序的发展，也为江苏省食品安全监管工作提供了科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料

在江苏省范围内广泛采集熟制鸡胚蛋样品共60批。 其中，样品1～30号为真空包装样品，31～60号为非预包装样品。

1.2 试剂

AgNO3标准溶液（0.1 mol·L-1）、糖皮质激素类药物标准品（色谱纯）、性激素药物标准品（色谱纯），上海安谱；HCl标准溶液（1.006 mol·L-1），坛墨质检；硝酸（分析纯）、丙酮（色谱纯）、叔丁基甲醚（色谱纯），国药集团；元素贮备液（铅、镉和汞） （100 µg·mL-1），国家有色金属及电子材料分析测试中 心；正己烷（色谱纯），上海合勒；内标元素贮备液（钪、锗、铟和铋）（1 000 mg·L-1）（色谱纯），北京海岸鸿蒙；纳他霉素标准品（纯度≥95%）、苯甲酸钠（纯度≥99%）、山梨酸钾（纯度≥99.0%），LGC；六六六和滴滴涕混合标准溶液（50 µg·mL-1），农业部环境保护科研监测所；乙腈（色谱纯），昂得生化；甲酸（色谱纯），上海凛恩；氨水（分析纯），昆山金城；乙酸铵（色谱纯），上海麦克林；二甲苯（色谱纯），天津益仁达；平板计数琼脂培养基、结晶紫中性红胆盐琼脂、缓冲蛋白胨水、四硫磺酸钠煌绿（TTB）增菌液、亚硒酸盐胱氨酸（SC）增菌液、亚硫酸铋（BS）琼脂、HE琼脂、志贺氏菌增菌肉汤-新生霉素、麦康凯（MAC）琼脂、木糖赖氨酸脱氧胆酸盐（XLD）琼脂、志贺氏菌显色培养基和Baird-Parker琼脂平板，北京陆桥。

1.3 仪器与设备

1200型高效液相色谱仪，美国安捷伦；8890型气相色谱仪（双ECD检测器），配HP-5（30 m× 0.250 mm×0.25 µm），美国安捷伦；RE-2010旋转蒸发仪，上海耀特；R200D电子天平，德国赛多利斯；pH计，梅特勒-托利多；电热恒温培养箱，上海跃进；显微镜，上海洛歆光电；无菌室。

1.4 试验方法

1.4.1 食盐含量的测定

分别称取60批制备均匀的熟制鸡胚蛋样品10.0 g左右，参照国标《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》（GB 5009.44—2016）第三法，银量法（摩尔法或直接滴定法）测定样品中氯的含量[2]。

1.4.2 挥发性盐基氮含量的测定

分别称取60批制备均匀的熟制鸡胚蛋样品20.0 g左右，参照国标《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》（GB 5009.228—2016）第一法[3]，半微量定氮法测定制备样品中挥发性盐基氮的含量。

1.4.3 重金属污染物限量

分别称取60批制备均匀的熟制鸡胚蛋样品，参照国标《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 （GB 5009.268—2016）第一法[4]，电感耦合等离子体质谱法对制备样品中铅、镉和汞的含量进行测定。

1.4.4 农药残留限量

分别称取60批制备均匀的熟制鸡胚蛋样品，参照《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》 （GB/T 5009.19—2008）[5]，测定样品中六六六、滴滴涕的含量。

1.4.5 激素

分别称取1～30号制备均匀的熟制鸡胚蛋样品，参照农业部1031号公告—1—2008[6]中液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、诺龙、勃地龙、司坦唑醇、美雄酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等11种性激素含量以及农业部1031号公告—2—2008[7]中泼尼松、泼尼松龙、氟氢可的松、倍他米松、倍氯米松、地塞米松、甲基泼尼松以及氢化可的松等8种糖皮质激素类药物含量进行了检测。

1.4.6 食品添加剂

分别称取1～30号制备均匀的熟制鸡胚蛋样品，参照国标《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）第一法[8]，液相色谱法测定样品中苯甲酸及其钠盐、山梨酸及钠盐的含量；参照国标 《食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》（GB/T 21915—2008）[9]，测定样品中纳他霉素的含量。

1.4.7 微生物指标

分别称取1～30号制备均匀的熟制鸡胚蛋样品，参照《食品安全国家标准 食品微生物学检验 商业无菌检验》（GB 4789.26—2013）[10]测定样品的商业无菌；称取31～60号非预包装的熟制鸡胚蛋样品，参照《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》（GB 4789.2—2016）、《食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数》（GB 4789.3—2016）、《食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验》（GB 4789.4—2016）、《食品安全国家标准 食品微生物学检验 志贺氏菌检验》（GB 4789.5—2012）及《食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄葡萄球菌检验》（GB 4789.10—2016）[11-15]分别测定样品中的菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌以及金黄葡萄球菌。

1.4.8 数据处理方法

试验重复测定3次取平均值，测试结果用平均 值±标准差（M±SD）表示，采用Microsoft Excel 2013对试验数据进行处理。

2 结果与分析

2.1 食盐和挥发性盐基氮含量结果

由图1可知，样品中食盐含量结果均在2%以下，其中食盐含量在0%～1.0%的样品有41批（占68.3%）。此外，1～30号样品食盐含量普遍高于31～60号样品，可以看出真空包装熟制鸡胚蛋样品的食盐含量普遍高于非预包装样品。通过对1～60号样品中挥发性盐基氮含量的检测分析，挥发性盐基氮含量≤10 mg/100 g的样品有47批（占比78.3%）； 挥发性盐基氮含量在10～15 mg/100 g的样品有5批（占比8.3%）；挥发性盐基氮含量为15～20 mg/100 g 的样品有8批（占比13.3%），且全部为真空包装样品。推测是由于真空包装样品为长保质期样品，样品密封保存时间较久。

2.2 重金属污染物和农药测定结果分析

通过对60个样品中的重金属（铅、镉和汞）含量和农药（六六六、滴滴涕）进行分析和检测，铅、镉和汞检出量均低于GB 2762—2017（铅≤0.2 mg·kg-1，镉≤0.05 mg·kg-1和汞≤0.05 mg·kg-1）及GB 2763—2021（六六六≤0.1 mg·kg-1，滴滴涕≤0.1 mg·kg-1，）的规定。其中，1～29号样品的铅含量普遍高于30～60号样品（图2），推断是罐头食品加工过程中因加入香精香料等原料带入而引起的。

图1 60批熟制鸡胚蛋样品中的食盐含量图

图2 60批熟制鸡胚蛋样品中的铅含量图

2.3 激素和食品添加剂含量

通过对1～30号真空包装样品中11种性激素含量和8种糖皮质激素类药物含量进行检测，结果显示仅在部分样品检出黄体酮，其他10种性激素以及8种糖皮质激素类药物均未检出。黄体酮的检测结果在0～1.3 µg·kg-1。另外，对30批真空包装样品的苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、纳他霉素防腐剂含量进行检测，结果均未检出。

2.4 微生物

通过对1～30号真空包装样品进行商业无菌检测，结果均符合GB 2749—2015中罐头食品商业无菌的要求。通过对31～60号非预包装样品检测，菌落总数均≤100 00 CFU·g-1，大肠菌群≤10 CFU·g-1；致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌）均未检出。

3 结论

本文对熟制鸡胚蛋样品的食盐、挥发性盐基氮、重金属污染物以及农药残留等理化指标进行了分析，同时对真空包装样品检测了激素、食品添加剂、商业无菌，对非预包装样品检测了大肠菌群、致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄葡萄球菌）等微生物指标，对江苏省地方标准《食品安全地方标准 熟制鸡胚蛋 （活珠子）》（DBS 32/007—2016）[16]进行了验证及数据支撑，并得到以下结论。60批样品的食盐含量均在2%以下，真空包装样品含盐量普遍高于非预包装样品；8批次样品的挥发性盐基氮含量超过了15 mg/100 g， 且全部为真空包装样品；真空包装样品中铅含量普遍高于非预包装样品。农药残留、激素、食品添加剂等理化指标以及微生物指标均为合格。

江苏作为鸡胚蛋的主要生产和消费地区，需合理制定熟制鸡胚蛋的质量标准，并尽快推进制定行业标准。同时，加强对售卖熟制鸡胚蛋生产企业、餐饮行业以及流动摊贩的质量监管，切实保护消费者的食用安全。通过对30批真空包装和30批非预包装的熟制鸡胚蛋样品进行理化指标和微生物指标分析，对于检测熟制鸡胚蛋的专业人员有一定的参考价值，为建立熟制鸡胚蛋的相关行业标准和风险监测项目提供了基础数据和科学依据，对购买熟制鸡胚蛋的广大消费者有一定的消费指导意义。