京帮炮制品种
——法制陈皮的传统炮制工艺研究
2022-08-04夏子涵韩平欣王国宝尉捷秦雯李京生北京城市学院北京100094
夏子涵,韩平欣,王国宝,尉捷,秦雯,李京生(北京城市学院,北京 100094)
京帮流派特色的中药炮制工艺起源于北京。作为全国中药炮制的四大主要流派之一,其炮制的主要特点体现在炮制方法、炮制辅料上,炮制加工自成体系,在国内外享有很高的声誉。同时在其发展过程中,还形成了一批具有京帮炮制特色的中药品种。北京自古聚集皇亲国戚,帝王后妃们养尊处优,养身保健以调治为主,京帮炮制方法的药物具有口感好、药性平和、副作用小的宫廷特色[1]。很多成药具有组方稳妥、配伍周详、善用食疗的特点,也形成了很多具有相关特色的京帮炮制品种。法制陈皮就是其中之一,为清太医院的宫廷方,《清太医院秘录》中记载了法制陈皮和法制参贝陈皮的炮制方法。我国第一部皇家的御用药方集,元代宫廷医家许国祯所著的《御药院方》对其也有记载。明朝王大伦的《婴童类萃》、清代陈士铎的《本草新编》也有法制陈皮的身影。1986年版《北京市中药炮制规范》中记载了白糖辅料的法制陈皮。其中清代鲍相璈撰写的《验方新编》卷十一中记载了法制陈皮工艺[2],与现在的京帮特色中的法制陈皮炮制工艺相似,京帮炮制沿用了此工艺。其制法为:取一斤陈皮用清水浸泡一天后,去除白瓤,与六两白党参,六两甘草片,一起煮一天;取煎煮好的陈皮,加一两半川贝母(本文用浙贝代替川贝)细粉,与三两大青盐充分混合均匀,之后用一天一夜的时间小火煎煮,直至收汁,晾晒干燥。法制陈皮具有去痰化气,止渴生津功效,以及消食行气,宽胸利膈,增加胃口的作用。京帮法制陈皮比生品陈皮的辛燥之性更加缓和,沿用宫廷方,在理气和胃、降逆止呕方面效果更佳,味道清新甘甜,可当日常零食食用。
法制陈皮的传统炮制工艺已确定,但缺乏指标,故通过本实验得到具体指标,确定法制陈皮的最佳传统炮制工艺。
1 仪器与材料
1.1 实验用药 见表1。
表1 法制陈皮的传统炮制工艺研究实验用药
1.2 实验试剂 见表2。
表2 法制陈皮的传统炮制工艺研究实验试剂
1.3 实验仪器 见表3。
表3 法制陈皮的传统炮制工艺研究实验仪器
2 方法与结果
2.1 炮制工艺评价指标及体系
2.1.1 外观性状 根据中药炮制法古代典籍对法制陈皮的有关炮制要求来规定外观性状评分标准,见表4。其中将完整度、韧度、气味进行评价得到炮制品外观性状分值。
表4 法制陈皮外观性状评分标准
2.1.2 口感 根据中药炮制法古代典籍对法制陈皮的有关炮制要求来规定口感评分标准,见表5。其中将苦度、软硬度进行评价得到炮制品口感评价分值。
表5 法制陈皮口感评分标准
2.1.3 橙皮苷的含量 ①色谱条件。色谱柱:Diamonsil C18(2)5μ250mm×4.6mm;流动相为乙腈∶水=22∶78;检测波长283nm;柱温30℃;流速1.0mL/min,理论板数按照色谱峰值计算应不低于2000[3-4]。②对照品溶液的制备。取橙皮苷对照品适量,精密称定,置于容量瓶,加甲醇稀释至刻度摇匀,制成每1mL含0.4mg的溶液[5]。③供试品溶液的制备。取本品粗粉(过二号筛)约0.2g,精密称定,置于具塞锥形瓶,加入25mL甲醇,密塞并称定重量,功率300W,频率40kHz的超声波机超声处理45分钟,放冷称定,甲醇补足重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0.45μm微孔滤膜,备用[5]。④测定法。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪测定,以外标一点法计算含量[6]。⑤标准曲线。精密量取橙皮苷对照品溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL,分别置入10mL的容量瓶中,甲醇定容至刻度,过0.45μm微孔滤膜,用高效液相色谱法进行检测。以峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,得到的回归方程为:Y=22383.99698x-4504.991379(R2=0.99998),结果表明,橙皮苷在10-70μg/mL范围内具有良好线性关系。⑥方法学考察。对使用的方法进行方法学考察。对照品溶液重复进样6次,精密度RSD=0.09%,精密度良好;供试品溶液,每隔1h进样一次,样品在6h内稳定,RSD=0.95%,稳定性良好。平行制备6份供试品溶液进样测定,6次测定RSD值为1.83%,重复性良好。加样回收率为99.4%,RSD值为1.72%,橙皮苷含量的加样回收率良好。
2.2 评价体系 用综合评分法对实验结果进行分析。综合评分计算公式:综合评分(P)=样品橙皮苷含量×60+外观性状评分×20+口感评分×20。
2.3 正交试验筛选炮制工艺 选择L9(34)正交表进行试验设计优选,以评价体系中的评价指标考察最优水平组合。按2.1.3中②和③项下制备对照品与供试品溶液,在规定色谱条件下,按测定法测定。按此因素水平表进行三因素的正交试验,找到最优的水平组合。见表6。
表6 法制陈皮工艺正交试验因素水平表
按2.2项下的评价体系进行综合评分,得到的正交试验结果见表7。方差分析见表8。
表7 正交试验结果
表8 法制陈皮工艺优化方差分析表
可见炮制品8为综合评分的最高分(98.00分),炮制品6为86.54分位列其次,第三名炮制品1为86.50分。各因素的影响度为C(煎煮时间)>A(浸泡时间)>B(加水量)。最优组合为A3B2C1,即陈皮生品浸泡45分钟,加水900mL及辅料药材,煎煮20分钟。
2.4 验证试验 为保证实验的可靠性及可行性,对算出的评分最高的方法进行三次验证试验,实验结果见表9。
表9 验证试验结果
通过表中验证试验结果RSD值为1.39%,说明了考察指标结果稳定,该法制陈皮的炮制工艺可行。
3 讨论
本课题对法制陈皮的传统炮制工艺进行研究与优化,得到了具体的指标。实验结果表明,京帮法制陈皮的最佳传统炮制工艺为:浸泡陈皮生品45分钟,加水900mL及辅料药材,煎煮20分钟。该方法精减了传统炮制工艺过程中的繁杂和漫长的时间。该工艺合理可行,既保留了传统炮制方法的精华,又与现代方法相结合,更好地传承了传统陈皮炮制工艺,并且保持了京帮特色,为法制陈皮的传统炮制工艺相关研究奠定了基础。在以后的实验中,研究人员应加强法制陈皮不同炮制方法的炮制品的功效及临床应用方面的研究。