提高活性炭中杂质的酸洗去除率综合研究*

施 毅，李洪松，杨嗣达，杨彦鑫

（鹤庆北衙矿业有限公司，云南 大理 671507）

活性炭广泛用于炭浆法（CIP）、炭浸法（CIL）等黄金生产工艺中[1]。由于活性炭的长期循环，在活性炭的孔隙中和表面会形成CaCO3和MgCO3等无机物垢层和铜、铁、镍等离子杂质，使活性炭的吸附容量和吸附速度大大降低，全泥氰化炭浆工艺流程中活性炭的杂质含量对活性炭的吸附性能影响较大。活性炭质量的好坏直接关系到黄金回收效果及企业经济效益，因此需要进行活化处理[2]。生产工艺中通过对解吸贫炭进行酸洗去除活性炭中Ca、Fe、Cu、Mg等有害元素，从而保证活性炭的吸附性能。云南某金矿使用诺芮特柱状活性炭[3]，解吸贫炭的钙含量均在2%以上，但原有的酸洗工艺的贫炭酸洗率在90%以上，而酸洗钙平均去除率仅为84%左右。根据盐酸与金属反应的化学原理，对活性炭酸洗工艺进行了优化，通过对解吸贫炭酸洗的温度、盐酸用量、时间、液炭比、氧化剂用量等影响因素进行试验研究，探索解吸贫炭酸洗的最佳工艺参数，从而提高活性炭中杂质的酸洗去除率。

1 贫炭、酸洗废液的采集与制备

取具有代表性的贫炭20 kg作为试验样品，缩分取两份样，每份200 g，检测分析金、银、铜、铁、钙的含量占比。取10 kg浓度为33%，密度为1.17 g/cm3的工业盐酸。

2 工艺矿物学研究

解吸贫炭元素分析结果见表1。

表1 解吸贫炭主要化学元素分析结果Tab.1 Analysis results of main chemical elements in desorpted poor carbon %

由元素分析结果说明，解吸贫炭有价元素金银品位处于正常范围值区间，铜钙铁品位分别为0.650 4%、2.404 8%、0.261 9%，钙含量高于行业1.5%的平均值，应进行酸洗除钙。同时贫炭中含有较高的吸附水，含量达到42.70%，需要降低吸附水的含量。贫炭密度为1.48 t/m3。

3 酸洗试验研究

3.1 原则流程的确定

根据盐酸与金属的化学反应原理，结合现有酸洗工艺条件，分别开展贫炭酸洗温度影响试验、盐酸用量影响试验、酸洗时间影响试验、酸洗液炭比影响试验、氧化剂用量对比试验。

3.2 温度影响试验

温度对比试验条件：湿炭量500 g，盐酸75 g，液炭比1.2（对应湿炭），时间3 h。试验结果见表2。

表2 温度影响试验结果Tab.2 Impact test results of temperature %

表2结果表明，提高酸洗温度有利于钙的浸出，符合一定温度范围内氯化钙溶解度与温度呈正向关系的规律，温度提升至65℃后钙去除率趋于平衡，铜、铁浸出率与温度无明显规律；在试验过程中当酸洗温度提升至75℃后粉炭量明显增多[4]。综合考虑选择酸洗温度为65℃。

3.3 盐酸用量影响试验

酸洗时酸的浓度不宜过浓，否则浓酸对活性炭有软化作用，使解吸尾炭变软而易粉碎，当然酸的浓度也不宜过低，否则起不到酸洗的目的[5]。

盐酸用量对比试验条件：湿炭量500 g，温度65℃，液炭比1.2（对应湿炭），时间3 h。试验结果见表3。

表3 盐酸用量影响试验结果Tab.3 Impact test results of hydrochloric acid dosage %

3.4 酸洗时间影响试验

酸洗时间对比试验条件：湿炭量500 g，温度65℃，盐酸用量：240 kg/t（对应干炭重量），液炭比1.2（对应湿炭）。试验结果见表4。

表4 酸洗时间影响试验结果Tab.4 Impact test results of acid pickling time mg/L

表4结果表明，酸洗液中钙浓度与酸洗时间呈正向关系，（1～3）h时酸洗液中钙浓度增幅较大，酸洗3 h增幅较小。综合考虑酸洗时间选择3 h。

3.5 液炭比影响试验

酸洗液炭比对比试验条件：湿炭量300 g，温度65℃，盐酸用量：240 kg/t（对应干炭重量），酸洗时间3 h。试验结果见表5。

表5 酸洗液炭比影响试验结果Tab.5 Impact test results of carbon ratio of acid pickling %

表5结果表明，钙去除率与液炭比呈正向关系，当液炭比高达1.4时，钙去除率达到最高值80.57%，铜去除率50.13%。综合考虑选择液炭比为1.4。

3.6 氧化剂影响试验

氧化剂用量对比试验条件：湿炭量400 g，温度65℃，盐酸用量：260 kg/t（对应干炭重量），酸洗时间3 h，液炭比1.4（对应湿炭）。试验结果见表6。

表6 氧化剂对比影响试验结果Tab.6 Impact test results of oxidizing agent comparison

表6结果表明，贫炭酸洗钙、铜去除率与是否使用氧化剂无明显关系，考虑生产成本和作业环境等因素，可不使用氧化剂。

3.7 综合验证试验

根据酸洗条件对比试验所确定的最佳条件即：温度65℃，盐酸单耗240 kg/t，时间3 h，液炭比1.4进行综合验证试验；每组酸洗炭用量为400 g（湿重）；其中一组先用上批酸洗废液酸洗1 h，得到主要杂质去除率指标。综合验证试验结果见表7。

表7 综合验证试验结果Tab.7 Comprehensive verification test results

综合验证试验结果表明，在最佳酸洗试验条件下，解吸贫炭直接酸洗获得的钙、铜、铁去除率分别为88.05%、71.34%、65.40%，解吸贫炭先用上批酸洗废液酸洗1 h后再配新酸进行酸洗，由于废酸中氢离子中和贫炭吸附水中的部分氢氧根离子，从而获得较高的杂质去除率，钙、铜、铁去除率分别为91%、70.47%、70.22%；贫炭直接酸洗碘值变化：碘值由酸洗前的740 mg/g提升至787 mg/g，贫炭先用废液洗涤1 h再配新酸酸洗的碘值变化：碘值由酸洗前的740 mg/g提升至774 mg/g，活性炭吸附性能得到有效提升，碘值恢复至新炭的83.6%。酸洗前后金品位变化不大，部分银以氯化银形式从炭中解离出来。

4 结语

1）提高酸洗温度有利于钙的浸出，符合一定温度范围内氯化钙溶解度与温度呈正向关系的规律，酸洗最佳温度为65℃；

2）酸洗钙去除率随着盐酸单耗的升高而升高，盐酸单耗在240 kg/t时钙去除率高达91.11%，继续提高盐酸用量钙去除率变化不明显；铜、铁去除率与盐酸单耗无明显规律性，酸洗最佳用量240 kg/t；

3）酸洗液中钙浓度与酸洗时间呈正向关系，（1～3）h酸洗液中钙浓度增幅较大，酸洗3 h增幅较小。综合考虑最佳酸洗时间选择3 h；

4）钙去除率与液炭比呈正向关系，当液炭比高达1.4时，钙去除率达到最高值80.57%，铜去除率50.13%。综合考虑选择液炭比为1.4；

5）在最佳酸洗试验条件下，解吸贫炭直接酸洗获得的钙、铜、铁去除率分别为88.05%、71.34%、65.40%，解吸贫炭先用上批酸洗废液酸洗1 h后再配新酸进行酸洗，由于废酸中氢离子中和贫炭吸附水中的部分氢氧根离子，从而获得较高的杂质去除率，钙、铜、铁去除率分别为91%、70.47%、70.22%；

6）贫炭直接酸洗碘值变化：碘值由酸洗前的740 mg/g提升至787 mg/g，贫炭先用废液洗涤一小时再配新酸酸洗的碘值变化：碘值由酸洗前的740 mg/g提升至774 mg/g，活性炭吸附性能得到有效提升，碘值恢复至新炭的83.6%。酸洗前后金品位变化不大，部分银以氯化银形式从炭中解离出来。