微波加热再生炭基催化剂的实验研究

＊郭少鹏

（上海环钻环保科技股份有限公司 上海 200333）

活性炭由于其具有较大的比表面积和发达的孔隙结构，目前常用于医药、化工、轻工和食品等领域[1]。在环保领域，活性炭吸附法是目前城市污水和工业废水处理常见的废水处理工艺，如果用过的活性炭无法回收，不仅会增加废水处理成本还会对环境造成二次污染，因此活性炭的再生逐渐受到人们的重视。目前常用的活性炭再生方法有微波再生法、高频脉冲法、超临界态二氧化碳法和超声波法，其中微波再生法目前被广泛利用，其具有高效、节能、有选择性、污染程度小等优点[2]。

微波是指频率在3×106～3×109Hz之间的电磁波。目前，微波加热如微波炉等通常所采用的微波频率是915MHz和2450MHz[3]。微波加热的原理基于当微波遇到不同材料时，依据材料电常数、介电损耗系数、比热、形状和含水量等性质不同会产生反射、吸收、穿透现象。活性炭类材料是易吸波材料，微波加热再生炭基催化剂的原理是炭基催化剂中的吸附质在高温下挥发或分解而脱附，然后微波加热过程使吸附在活性焦孔隙中的污染物急剧分解、挥发，产生较大的蒸汽压，爆炸压出，造成多孔结构，从而使活性炭恢复到原来的吸附活性。其中微波功率和载气流量是影响微波加热再生炭基催化剂的主要因素[4-9]。本研究利用微波再生装置探究影响微波加热再生炭基催化剂的主要因素，并从理论上探讨了微波加热再生炭基催化剂的机理，旨在为再生炭基催化剂提供了一种绿色、经济和可行的方案。

1.材料与方法

(1)实验材料及仪器

本实验选用WRNK-101型K型铠装镍铬一镍硅热电偶测温，温度显示器是101型XMZ数显温度指示仪（精度：±1℃）；选用济南钢铁总厂内氮气（工业级）作为再生载气；选用直径为20mm的U型石英玻璃作为再生反应器，将其按吸附器结构加工，然后将包裹铝箔的石英管插入家用微波炉顶部打孔处作为吸附SO2后的炭基催化剂的微波再生装置；稀释空气泵采用AC0-308型电磁式空气压缩机，稀释混合罐来自厂家订制；烟气分析仪为公司自用Testo 350型。

(2)实验装置及方法

实验首先将吸附SO2后的炭基催化剂在恒温干燥器干燥1h，以去除吸附过程中携带的水分，然后将炭基催化剂置于石英玻璃反应器中进行微波加热再生。微波加热再生炭基催化剂的实验流程如图1所示，首先开启高纯N2吹扫一段时间，其流量为0.5～2.0L/min，以排出反应器内的空气，然后对反应腔中的炭基催化剂进行微波辐照再生，为防止出口气体浓度过高影响测量精度，在反应器出口通入稀释空气，接着用烟气分析仪在微波反应器出口检测气体成分和浓度，辐照结束后实验装置在N2的保护下冷却至室温。

图1 微波加热再生炭基催化剂实验流程图

2.结果与讨论

(1)微波功率对物料温度和解吸SO2浓度的影响

本次实验称取烘干后的炭基催化剂10.0g，设定载气流量为1.0L/min，分别调节微波功率为160W、320W、480W、640W、800W，得到不同微波功率条件下炭基催化剂物料温度和解吸出SO2浓度随反应时间的变化曲线如图2所示，由 图2(a)～图2(e)所见，随着微波功率的增加，炭基催化剂的物料温度逐渐升高，物料温度的峰值也逐渐升高，在微波功率为800W时达到峰值，为780℃左右。解吸SO2浓度曲线均呈现明显的先升高后降低趋势，且随着微波功率的升高，升温速率越快，峰值浓度也大幅度升高，在微波功率为800W时达到峰值，此时解吸SO2浓度达32000ppm左右。

图2 不同微波功率下炭基催化剂物料温度和解吸出的SO2浓度随时间变化曲线

图3表示了不同微波功率下SO2出口浓度随时间的变化曲线。由图3可见，随着微波功率由160W升至800W，炭基催化剂的解吸过程耗时逐渐缩短，由160W时的约17min缩短至800W时的5min左右。同时，随着微波功率的上升，SO2出口浓度峰值依次升高，这说明增大功率有利于提高炭基催化剂解吸SO2，更有利于炭基催化剂的微波再生。

图3 不同微波功率下SO2出口浓度随时间变化曲线

(2)载气流量对物料温度和解吸SO2浓度的影响

本次实验固定称取烘干后的炭基催化剂10.0g，设定微波功率为640W，分别调节载气流量为0.5L/min、1.0L/min、1.5L/min、2.0L/min。得到不同载气流量下炭基催化剂温度和SO2出口浓度随时间变化曲线如图4所示。由图4(a)～图4(d)可见，随着载气流量增加，炭基催化剂的温度并没有显著升高，升温速率也没有大幅度提升，说明炭基催化剂升温速率和最高温度与载气流量的变化无直接线性关系。且随着载气流量的增加，炭基催化剂的解吸SO2的峰值浓度逐渐降低，在载气流速为0.5L/min时，SO2出口浓度达到峰值，约为38000ppm，说明增大载气流量抑制炭基催化剂的微波再生。

图4 不同载气流量下炭基催化剂物料温度和SO2出口浓度随时间变化曲线

图5展示了不同载气流量时SO2出口浓度随时间的变化曲线。由图5可见，随着载气流速由0.5L/min升高至2.0L/min，SO2出口浓度峰值依次降低，这说明增大载气流量可抑制炭基催化剂的解吸SO2浓度的升高，载气流速的提升对于解吸后SO2气体的回收是不利的，不利于炭基催化剂的微波再生。

图5 不同载气流量下SO2出口浓度随时间变化曲线

3.结论与展望

本次实验研究结果表明，影响炭基催化剂微波再生效果的最主要因素为微波加热功率和再生载气流量。微波功率越大，活性炭升温越快、活性炭最高温度也越高，炭基催化剂升温速率和最高温度与载气流量的变化无直接线性关系。研究结果还显示，微波功率增大有利于SO2出口浓度的提高和再生实验的缩短，有利于炭基催化剂微波再生，SO2出口浓度在微波功率为800W时达到峰值，达32000ppm左右。载气流量的增加抑制SO2出口浓度的提高，不利于炭基催化剂的微波再生，当载气流量为0.5L/min时，SO2出口浓度达到最高值，约为38000ppm。

此外本次实验采用了自行设计的用于活性炭微波再生的石英玻璃反应器，结果表明，该装置简单耐用、对微波加热再生炭基催化剂有较好的适用性，但再生后石英玻璃U型管会产生一定的炭基催化剂粉末残留，这对后续实验涉及的精密称量和计算是不利的。此外本次实验由于订制U型管尺寸问题，固定炭基催化剂的用量为10.0g，未能考察炭基催化剂量对再生过程的影响。

综上，本次实验证明了微波加热再生炭基催化剂的可行性，研究了微波功率和载气流量对微波加热再生炭基催化剂的影响，为再生炭基催化剂提供了一种绿色经济的方法，可逐渐推广应用。