干燥失重法检测油辣椒中水分含量的不确定度评定

杨 波，卢垣宇

（贵州省产品质量检验检测院，贵州贵阳 550014）

市面上销售的油辣椒种类繁多，有无添加辅料的纯油辣椒、有添加花生、肉沫或豆豉等辅料的油辣椒，上述添加辅料的油辣椒水分含量较纯油辣椒偏高，油辣椒的水分含量直接影响其保质期、口感品质和质量要求。现行有效检测油辣椒水分的标准为国家食品安全标准GB 5009.3—2016[1]，通过建立数学模型，对国标检测油辣椒水分含量进行不确定度评定和分析，以控制各环节对检测结果的影响，有效降低检测误差，确保数据准确可靠，对油辣椒中水分的控制提供数据支撑。

根据JJF 1059.1—2012[2]中测量不确定度的有关定义，测量不确定度一般由若干分量组成，其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度A类评定进行评定，有些情况可用标准偏差表征；另一些分量则可根据经验或其他信息获得的概率函数，按测量不确定度B类评定进行评定，有些情况也可用标准偏差表征。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

油辣椒，市售；分析天平（梅特勒托利多，XSE204）、热风循环恒温箱（Binder FED115）、干燥器（天波）和玻璃制称量瓶（天波）。

1.2 检测方法

按照GB 5009.3—2016第一法第5条的分析步骤，即取洁净玻璃制称量瓶于105℃恒温干燥箱中加热1 h，取出置干燥器内冷却后称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2 mg。称取粉碎后的样品，放入恒重的称量瓶中，置于恒温干燥箱中干燥后，放入干燥器内冷后称量，再放入恒温干燥箱中干燥，取出放入干燥器内冷却后再称量。并重复干燥过程，使前后两次质量差不超过2 mg ，即为恒重。

1.3 测量模型建立

1.3.1 测量模型1

根据JJF 1059.1—2012中测量不确定度的有关定义建立测量模型：

式中：W为考虑各种误差后的油辣椒中水分含量；X为油辣椒中水分含量测量值；Q为油辣椒中水分含量重复测量值的修正值。

1.3.2 测量模型2

根据GB 5009.3—2016第一法中计算公式和JJF 1059.1—2012相关要求，测量模型中的输出量（被测量），其量值由输入量（测量值）通过相关函数公式来确定。根据下列油辣椒中水分含量的公式，X（水分含量）为输出量，m1、m2、m3分别为输入量[3]。

式中：X为水分的含量，g/100 g；m1为称量瓶和样品的质量，g；m2为称量瓶和样品干燥后的质量，g；m3为称量瓶的质量，g。

1.4 各不确定来源的分析

根据数学模型和JJF 1059.1—2012相关要求，油辣椒中水分含量测量结果的不确定度来源为测量结果重复性的不确定度、天平检定的不确定度、称量恒重的不确定度等[4]。表1为各分量的相关信息。

表1 各不确定分量

2 结果与分析

2.1 A类不确定度评定

A类不确定度评定用统计分析方法获得实验标准偏差，当用算术平均值(X-)作为被测量估计值时，被测量值的A类标准不确定度评定（uA），可由下列公式得：

式中：s(X)为标准偏差。在相同测量条件下，按照检测标准要求，测得10平行实验油辣椒中水分含量的结果，如表2所示。

表2 水分测量结果

根据上述表2的检测结果，按JJF 1059.1—2012中A类不确定度的贝塞尔公式进行不确定度评定：

2.2 B类不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012中B类不确定度相关定义，B类不确定度是根据有关的信息或经验，判断被测量可能值的可能区间，并假设被测量的概率分布[5]。根据概率分布和要求的概率P确定k，则B类标准不确定度评定（uB），可由下列公式得：

式中：a为半宽度；k为置信因子，也称包含因子。

根据上述信息，分别计算各分量的B类标准不确定度。

2.2.1 称量瓶和样品质量的不确定度u(m1)

已知m1不确定度来源于天平检定误差和称量恒重，则m1的不确定度应由天平检定误差和恒重的不确定度合成。

根 据JJF 1059.1—2012可 得uB(m1)=根据检测标准中恒重的两次质量差不超过2 mg和天平检定证书示值误差为 ±0.5 mg， 得0.000 289 g；合成m1的标准不确定度

2.2.2 称量瓶和样品干燥后的质量的不确定度u(m2)

因m2不确定度来源于天平检定误差和称量恒重，则与上述m1不确定度来源一样，按上述步骤处理，其标准不确定为合成m2的标准不确定度

2.2.3 称量瓶质量的不确定度u(m3)

2.2.4 B类合成标准不确定度

根据上述测量模型和检测标准规定，各输入分量之间彼此独立不相关，可将模型公式变为Y=(m1-m2)，X=(m1-m3)，Y和Z可 按 JJF 1059.1—2012中4.4.2.2的公式计算其标准合成不确定度：

模型公式X=彼此独立不相关，则测量结果的B类合成标准不确定度按JJF 1059.1—2012中4.4.2.3的公式计算得：

2.3 合成标准不确定度

根据测量模型1，X与Q相互独立，按JJF 1059.1—2012中4.4.2，油辣椒中水分含量合成标准不确定为uC(W)=

2.4 扩展不确定度

根据JJF 1059.1—2012中4.5.2，扩展不确定度U由合成标准不确定uc乘包含因子k得到，通常的测量中，k=2，包含概率为95%，上述油辣椒中水分含量的扩展不确定度U=k×uC(W)=2×0.039 5%=0.079%。

2.5 不确定度报告测量结果

上述油辣椒中水分含量的平均值为12.233 7%，根据测量模型1，则本次测定油辣椒中水分含量的不确定度测量结果为Y=W±U=12.233 7%±0.079%。

3 结论

干燥失重法测定油辣椒中水分含量的不确定度主要受样品重复性测定和天平称重影响。A类不确定度，即重复性测定带来的不确定度uA(X)=0.010 9%；B类不确定度，即恒重和称量带来的不确定uB(X)=0.038 0%。B类不确定度贡献要比A类不确定度大，可以使用等级和精度较高的天平进行有效称量，以降低干燥失重法测定油辣椒中水分含量的不确定度。