18 MΩ·cm超纯水工艺研究

张荣升

（信息产业电子第十一设计研究院科技工程股份有限公司河北分公司，石家庄 050000）

1 引言

为了提高超纯水的生产质量，超纯水制备的各类产水组织尝试联合膜分离和无膜电去离子工艺（EDI）两项工艺，综合开展超纯水的生产活动。超纯水制备实践中，制备人员还应综合分析超纯水的生产需求，合理设置水质检测、设备过滤各类参数，选用国产EDI 工艺，以此控制生产投入。

2 超纯水的生产工艺分析

2.1 水质要求

超纯水产水质量的检测依据见表1。

表1 超纯水产水质量的检测依据

其他技术指标的水质检测结果应符合GB/T 11446.1—2013《电子级水》给出的指标范围，水质评价等级为EW-I。

2.2 生产工艺分析

某单位自行研发了产水锅炉，融合了EDI 与膜分离两项产水技术，产水平均电阻率约为16 MΩ·cm。此生产装置是对250 t/h 供热项目进行容量增加、系统优化而成，引入国产无膜EDI，以此避免进口设备高成本问题。系统初期运行时，生产纯水的电阻率平均数可达到16 MΩ·cm。结合此改装设备的运行状态，生产工艺具有较强的生产平稳性、生产持续时间较长、产水质量稳定等特点，具有明显的生产优势。

参看各地区超纯水生产方案，此生产方案成功地替换了进口EDI，具有优异的成本控制优势，可精简EDI 单元的设计流程。实际运行生产系统时，再添加脱气膜、高精度级别的过滤装置等设备，以此提升电阻率，使其达到18 MΩ·cm。工艺完善后，具有较强的抗冲击能力，可高效产出电阻率为18 MΩ·cm 的纯水。

3 MFEDI 生产流程

3.1 生产工艺

MFEDI 生产工艺是一种无膜电去离子的生产方法，具有工艺前瞻性，产水期间无须使用离子交换膜，可以借助较强的直流电场功能有效处理饱和失效离子，使其进行水分子交换，具有工艺清洁性特点。与初期使用的高纯水设备相比，MFEDI生产工艺具有结构简单、操作简便、拆装次数少、产水质量优异、生产投入少、系统运行平稳性强等优势。MFEDI 装置对原水具有较强的处理能力，可有效控制纯水制备产生的能耗。MFEDI 生产工艺在低电流状态下可持续产水600 h，各项系统指标并未发生异常变化，证明MFEDI 生产体系具有较强的产水平稳性。通过分析对超纯水生产效果可能形成不利作用的各类因素，梳理现有超纯水生产方法，选择国产EDI 设备可以减少设备成本，结合超纯水的生产需求，进行工艺完善，提高生产工艺的研发质量[1]。

3.2 生产流程

产水流程为：系统中添加原水—使用超滤单元初次处理原水—二次超滤原水—使用反渗透单元三次处理原水—由一级反渗透单元进行第四次处理—使用二级反渗透程序进行第五次处理—MFEDI 进行第六次处理—输出产水。

3.3 产水质量分析

MFEDI 生产工艺位于产水体系的第六层，某单位2020 年7 月至8 月的生产数据见表2、表3。

表2 MFEDI 生产工艺的生产资料μs/cm

表3 生产期间产水容量的数据记录结果m3/h

此次生产持续运行41 d，结合生产资料可知：二级RO 电导率的参数为1~2.1 μs/cm，MFEDI 产水电导率的平均结果约为0.60 μs/cm，上下浮动不超过0.02 μs/cm，此时产水电阻率约为16 MΩ·cm，平均产水容量为13.5 m3/h，产水质量、产水容量较为平稳。结合系统运行实况可知：使用国产无膜EDI 进行超纯水生产具有较强的实践性，可增加水质高精度处理单元，以此保障超纯水的生产质量。

3.4 水质测定结果

联合工艺产水后进行水质检测，MFEDI 系统产水质量检测结果见表4。

表4 MFEDI 产水质量的检测结果

由表4 检测结果发现：MFEDI 产水质量等同于进口EDI的产水效果。由此推断，国产无膜EDI 可用于超纯水的生产体系。

4 水质净化处理

4.1 脱气膜

脱气膜是一种能够有效调节设备液体、气体处理能力的组件，这种组件表层设计的中空纤维具有较强的液体阻挡功能，仅能透过气体，可有效调节液体中的气体含量，脱气、供气调整的灵活性较强。脱气膜用于纯水生产体系中，可提升超纯水的脱氧速度，有效去除原水含有的气体，达到深层去除气体的目地。脱气膜区别于各类过滤膜，过滤膜可滤除较大的固体颗粒，而脱气膜的主要用途为过滤气体。脱气膜的性能参数为：外径约为355 μm，内径约为255 μm，膜厚50 μm，微孔内径0.01~0.2 μm，孔隙比例约为50%，气体脱除比例不小于85%。

4.2 抛光混床

抛光混床具有生产使用的一次性特点，可显著增强产水质量。在纯水生产程序的尾端位置添加抛光树脂，以此提升产水质量。多数情况下，产水电阻率不小于18 MΩ·cm，具有较强的含气量控制能力。产水体系中加入抛光混床时，流速在40~60 m/h。抛光混床融入超纯水生产体系的生产要点如下：（1）生产期间，如有加水需求，应使用纯水，并控制加水量。当树脂达到目标位置后，需及时进行抽水操作，防止树脂发生分层现象。如需手动添加树脂，应保持手部清洁性，防止手部油脂附在树脂表层。（2）如有树脂更换需求，需全面清洁集水装置，防止树脂残留，回避水质受污问题。

4.3 精密过滤器

高精度过滤程序，可添加在压力程序之前的位置，以此有效净化浊度＞1 的杂质，顺应产水去杂要求。高精度过滤装置，制作材料以不锈钢为主，装置内部添加的PP 棉用于过滤。此程序能够有效去除较小杂质，如石英砂、活性炭等，有效增强水质。过滤程序的去杂精度最小级为0.5 μs，依据各类去杂需求，合理选择过滤精度，切实保证出水质量。滤芯可使用多种材质，如PP 棉、尼龙等，以此增强微小颗粒的去除效果。此次完善超纯水生产工艺时，选用PP 棉质滤芯，过滤孔隙为5 μm，保证胶体、微生物颗粒的滤除效果[2]。

4.4 处理效果分析

超纯水含有较少的杂质，极易受到环境因素的干扰，间接提升电阻率。为此，多数情况下，超纯水处理流程应保证除盐全面性，相应增加精度除盐程序，以此保障水质净化质量。脱气膜能够有效去除二氧化碳，以此减少冗余杂质对纯水电导能力的干扰，可使用紫外线进行灭菌处理，提升水质精度处理质量。抛光混床使用后，可有效净化占比较低的盐分，提升超纯水去杂效果。微膜过滤程序的使用是有效提升超纯水净化质量的关键程序。因此，MFEDI 产水完成后，需进行脱气膜、抛光等多项净化处理。其中，精密过滤程序的净水级别为0.7 μm，能够增强产水电阻率的平稳性，可供应去杂精度较高的超纯水。工艺完善后的产水质量见表5。

表5 MFEDI 工艺完善后产水质量的检测结果

由表5 检测结果可知：MFEDI 处理后，增加脱气膜、抛光等多个净水程序，可显著提升净水质量，获得电阻率为18.15 MΩ·cm 的纯水，以此满足产水质量的各项要求，达到超纯水的生产目标。

5 电化去离子系统应用

超纯水净化时可引入电化去离子系统，此模块可使用两端电极产生较高的电压，提高水体中电离子的移动能力，提升离子交换树脂能力，高效去除离子，达到纯水净化效果。离子交换树脂后，会生成H+、（OH）-，以此减少酸碱药物的加入，可替代混床纯水设备，此设备生产时去除了药品再生流程，不会产生废水，生产操作简便、工艺管理效率较高。此技术产水电阻率不小于15 MΩ·cm，进水回收比例不小于90%。电化去离子系统运行优势：产水纯度较高、无须处理废水、占据空间不大、产出水质平稳，节省人力，可用于18MΩ·cm 超纯水生产体系，减少生产成本。

6 生产超纯水的民生价值分析

18 MΩ·cm 纯水生产体系的研究是以初期使用的纯水生产方式为出发点，以维持生产系统平稳运行为立足点，开展系统集成、程序完善等处理，以此增加厂房生产资源的利用能效，合理控制系统研发成本。此生产项目研发成功后，实践运行期间，水资源回收比例不小于95%，具有较强的原水利用能效，可减少废水排出量并且设备组成较为简单，具有较强的运维灵活性，可进行容量扩增处理，便于系统开发。MFEDI 系统运行期间，相比进口设备的能耗量更低，产能经济效益较高[3]。

18 MΩ·cm 纯水生产装置的运行，旨在产出高质量的纯水，满足于工业行业对水质的较高要求。系统运行期间，仅需消耗少量电能，无须添加各类酸碱试剂，可有效控制废物生成量，简化了废物处理、回收净化的流程，具有较强的清洁性。实际生产期间，此系统占地空间较小、投入研发资金少、运行能耗较低，在设备性能、资金投入、能耗等多个方面表现出了较强的生产优势，可作为高质量纯水生产的首选方案。

7 结语

综上所述，通过开展各项生产实践，对比多种18 MΩ·cm超纯水生产方案发现：滤膜、多级反渗、国产无膜EDI 等工艺的联合应用，产水电阻率为18 MΩ·cm，达到了预期产水需求。此种联合产水工艺生产设备的性能较为平稳，可有效控制前期设备的生产成本，保证产水能效，降低废水生成量，具有较强的增产灵活性，可用于发电、电子等多个领域，切实增强超纯水的生产质量。