交变电场-铁改性生物质强化城市污泥深度脱水

李亚林,陈高昂,孙丽莉,王恩赐,宋雨晴,孙趁心

交变电场-铁改性生物质强化城市污泥深度脱水

李亚林*,陈高昂,孙丽莉,王恩赐,宋雨晴,孙趁心

(河南工程学院环境与生物工程学院,河南 郑州 451191)

为了实现城市污泥的深度脱水,采用铁改性生物质作为骨架构建体联合交变电场电渗透技术处理污泥,以单因素实验为基础,探究了该联合技术对污泥脱水性能的影响,并通过表面响应法优化了污泥脱水的工艺参数.将玉米秸秆使用浓度为0.03g/mL的FeCl3溶改性后与污泥混合,当采用不等占空比为4.33:1的交变电场,电压为17.22V/cm,改性生物质投加量为96.81mg/g DS,改性生物质含水率为61.91%,生物质粒径为1.05mm,阴阳极间距为2.10cm时,可以得到含水率为58.21%的脱水污泥,脱水能耗为0.0148kW·h/kg RW(脱除水分).脱水污泥的扫描电镜表征结果显示,铁改性生物质可以在污泥中起到良好的骨架支撑作用,有利于提高污泥的机械强度和可渗透性;热重分析显示,脱水后污泥的上、下层燃烧过程可划分为析出自由水和束缚水阶段,析出和燃烧挥发分阶段、分解无机盐阶段,添加铁改性生物质的脱水污泥有机质含量更高,燃烧得更快.

城市污泥；脱水；生物质；交变电场；干化

随着城市污水处理规模的提标加速,新建和改扩建的城市污水处理厂数量激增,在水处理过程中城市污泥作为副产物的产生量逐年递增,预计在2025年污泥(以含水率80%计)的产量会趋近于9000万t[1].在对城市污泥进行各种处理、处置和资源化利用时,如何降低污泥含水率都是不可回避的瓶颈问题.

电渗透脱水是利用电场作用和热力场作用实现污泥深度脱水的一种新兴技术,但传统污泥电渗透脱水的过度耗时、阳极干化严重等问题限制了其大规模的应用[2].为了提高和改善污泥脱水的效率和效果,有学者尝试通过改变电场条件或与其他技术联用的方法对污泥进行了脱水处理优化.Deng等[3]和Qian等[4]的研究证明了电场条件的改变可以在改善污泥脱水性能的同时降低脱水能耗,污泥含水率可以降低至65%～68%; Xiao等[5]和Guo等[6]研究分别发现采用Na2SO4或Mn(III)等改性剂用于污泥改性后再进行电渗透脱水,可以改善污泥的脱水效果,其中Mn(III)联合电渗透可以将污泥中的胞外聚合物(EPS)氧化分解,释放其中的部分结合水,污泥脱水效果得到改善.电渗透联用技术虽然可以破坏污泥中的EPS等有机组分,促进污泥中的水分释放,使脱水效果得到提升,但是污泥中大量有机组分被破坏后会随着脱水滤液流出,破坏了污泥在后续资源化利用过程中潜在的热值来源.

近年来,出于对污泥后续资源化利用的考虑,一些研究者将生物质材料用于污泥脱水处理中[7-8]. Liu等[9]将木屑用于污泥调理脱水证实了使用生物质材料进行污泥脱水,可以提高脱水污泥的热值和有机质含量;郭俊元等[10]使用改性的玉米秸秆生物炭对污泥进行调理,发现质地坚硬的多纤维生物质材料可以充当硬骨架支点降低污泥的可压缩性,提高污泥的脱水效果;杨艳坤等[11]使用竹粉对污泥进行调理,发现生物质材料还可以增加污泥的热导率,提高热传递能力,促进污泥中水分形式转化,有利于污泥的干化.

鉴于此,本文结合电场条件改变与生物质在污泥脱水中的诸多优点,采用玉米秸秆(CS)作为生物质原料,利用FeCl3对秸秆进行改性,得到铁改性生物质(CS-Fe),之后将CS-Fe与城市污泥(MS)混合使用交变电场电渗透技术进行脱水.通过单因素和Box-Behnken响应面实验,以污泥含水率降低率为响应值,分析了不同工艺参数对交变电场联合铁改性生物质强化污泥深度脱水效果的影响,得到了最佳脱水参数,以期为该联合技术的应用提供参考.

1 材料与方法

1.1 试剂与材料

实验所用MS取自新郑市某污水处理厂压滤后的脱水污泥,含水率为(82.84±1.72)%;所用生物质为玉米秸秆粉(陕西中牧草业发展有限公司);改性所用的铁盐为FeCl3·7H2O(分析纯,国药集团化学试剂有限公司).

1.2 实验装置

污泥脱水采用自制纵向电渗透脱水装置,如图1所示.污泥放置在圆柱形(内径、外径和深度分别为100,120和140mm)的有机玻璃容器中,污泥上部放置圆形碳片(90mm,纯度90%),连接自动倒极直流恒压恒流电源(AN 15020D型,无锡安耐斯电子科技有限公司)的正极,碳片有25个圆孔(4mm)用于排出脱水过程中产生的气体;污泥下部放置铜片(100mm),连接电源的负极,铜片有60个圆孔(3mm),用于及时排出脱除的水分,实时脱除水分的质量由电子天平记录(YP202N型,上海精密科技有限公司);碳片下部、泥饼中部和铜片上部分别铺设一层尼龙网滤布(孔径48 μm),用于上层脱水污泥(UDS)、下层脱水污泥(LDS)及滤液的分离;脱水过程中使用热电偶温度计(CHB902型,上海誉赫电子科技有限公司)测定上下层泥饼的实时温度.

图1 电渗透实验装置

1.3 实验方法

1.3.1 CS-Fe的制备 使用尼龙标准筛将定量的CS进行筛分,得到不同粒径(10～20,20～40,40～60, 60～80,80～100,100～120目)的过筛秸秆粉,将过筛秸秆粉在不同浓度的FeCl3溶液(0.01,0.02,0.03,0.04, 0.05,0.06g/mL)中浸泡8h后过滤分离,将分离得到的秸秆粉置于105 ℃的远红外烘箱中去除一定水分可以得到不同含水率(80%,60%,40%,20%,0%)的CS- Fe.

1.3.2 单因素实验及响应曲面实验设计 固定机械压力为23.59kPa,分别探究电压(7.5,10.0,12.5, 15.0,17.5,20.0V/cm)、CS-Fe投加量(0,50,100,150, 200,250mg/g DS(干固体)、秸秆改性条件(FeCl3浓度、CS粒径、CS-Fe含水率)、不等占空比(2:1,3:1,4:1, 5:1,6:1,7:1,8:1)和阴阳极间距(1.5,2.0,2.5,3.0,3.5cm)对污泥脱水的影响,上述实验均平行进行3组,结果取其平均值.

在单因素实验的基础上,基于Box-Behnken设计进行了2轮优化实验:第1轮选取电压梯度(A)、不等占空比(B)和阴阳极间距(C)3个单因素进行优化;第2轮选取CS-Fe投加量(D)、CS-Fe含水率(E)和CS粒径(F)3个单因素进行优化.实验均以r为响应值,分别进行17组,设定因素水平如表1所示.

表1 RSM优化实验设计因素水平

1.3.3 电场模式的控制 实验中使用正向电场与负向电场时间不相等的不等占空比交变电场[12],以脱水装置中碳片接正极、铜片接负极为正向电场,定义为AU(阳极向上)模式;脱水过程中根据预先程序设定控制电场切换,碳片接负极、铜片接正极为负向电场,定义为AD(阳极向下)模式[13].

1.3.4 污泥脱水极限的设定 将CS-Fe与MS充分搅拌混匀后放入脱水装置中,放置重物,接通电源后进行脱水,过程中间隔10s分别对上、下层泥饼温度、电流及滤液的质量记录,当脱水速率小于0.05g/min且持续5min时,认定达到脱水极限[14],终止脱水.

1.3.5 污泥脱水极限的设定 以污泥的理论含水率和理论含水率降低率作为脱水效果的评价指标,计算如式(1)和式(2)所示,采用烘干称重法测定脱水污泥的最终含水率[15].

(2)

式中:为污泥的理论含水率,%;r为污泥的理论含水率降低率,%;0为污泥的初始质量,g;0为污泥的初始含水率,%;为改性生物质的质量,g;为改性生物质的含水率,%;为滤液的质量,g.

1.3.6 脱水能耗评价方法 实验中采用脱除单位水分的耗能进行能耗评价,计算如式(3)所示[3].

式中:ace为脱除单位质量水分所需的能耗,kW·h/kg RW;fil,t为脱出的水分质量,kg;为脱除水过程中的电压,V;为脱水过程中的电流变化,A;为脱水时间,h.

1.3.7 扫描电子显微镜(SEM)表征和热重(TGA)分析 使用扫描电子显微镜(Quanta 250型,捷克FEI公司)对冷冻干燥后进行的喷金样品进行表观形貌表征.使用同步热分析仪(STA449F3型,德国Netzsch公司)对样品进行TGA分析,升温速率为30 ℃/min.

2 结果与讨论

2.1 电压对污泥脱水效果的影响

如图2所示,当电压低于15.0V/cm时,脱水时间随着电压的增加逐渐缩短.因为电场驱动力是影响污泥中负电性的胶体颗粒和带正电的水合氢离子(H3O+)迁移,实现泥水分离的主要因素,当在电压较低时,电场驱动力较小,泥水分离程度有限,脱水较慢;当电压升高后,胶粒颗粒和H3O+受到的电场驱动力增加,H3O+由阳极向阴极迁移的速率加快,脱水时间缩短.

当电压为15.0V/cm时,r达到最高,为16.25%,该电压下UDS和LDS的温度变化如图2(b)所示,由图可知在脱水的前20min,大量带有热量的水分由上层迁移至下层,下层区域热量的累积速度较快,LDS的温度高于UDS;30min后,UDS的温度趋于恒定,而LDS的温度在20min后出现陡降,推测此时UDS出现缺水干化,无法继续向LDS输送水分,随着LDS中水分的逐渐脱出,温度下降.

当电压高于15.0V/cm时,r随着电压的升高而降低,此时阳极侧污泥孔隙间的水分迅速流失[16],脱水极限提前;电场模式的切换可使胶粒颗粒、H3O+及其他离子往复迁移,阳极污泥干化问题得到一定的缓解,但AD模式下电极反接时间较短,LDS向UDS回迁的水量有限,阳极干化并未得到完全缓解.

图3 不同电压下的电流变化

图3中电流的变化可以解释上述现象,由图可知在不同电压下,由于AU和AD模式的切换,体系中电流的变化均存在峰值,电压越高,峰值电流越大,且随着电压的升高峰值出现时间逐渐提前.因为AU模式下电流呈现下降趋势,切换至AD模式时因为离子间的相互作用胶粒颗粒和H3O+的迁移阻力变大,电流下降速率加快;待切换回AD模式,短时间内电阻增加产生的热量使污泥的钝化性质被破坏[17],之后电阻下降,电流瞬时升高出现峰值.随着电场模式的不断切换,体系中的H2O不断脱出,电阻增加而导致污泥在局部发生电渗流终止,脱水达到极限.

2.2 CS-Fe投加量对污泥脱水效果的影响

如图4所示,未投加CS-Fe时,随着脱水的进行,污泥颗粒被压实而紧密结合,污泥内部的脱水通道被堵塞,此时脱水效果最差;随着投加量的增加,CS- Fe均匀分布在污泥中,有利于形成良好的支撑骨架[18],更容易形成利于水分脱出的多孔隙结构,污泥的高可压缩性改善;随着CS-Fe投加量的继续增加,r在投加量为100mg/g DS时达到最高,为17.59%,Wu等[19]采用铁改性稻壳生物炭用于污泥脱水,在生物炭投加量为600mg/g DS时,辅助以30kPa的压力可以将污泥含水率由96.67%降低至77.9%,由此可看出交变电场的辅助能够在获得较好脱水效果的同时减少生物质的投加量,有利于控制脱水泥饼的增容现象;继续提高投加量,CS-Fe会将部分水分固定在其内部,这部分水分在较低的机械压力下不易被挤出,r下降.

图4 CS-Fe投加量对污泥脱水效果的影响

2.3 秸秆改性条件对污泥脱水效果的影响

如图5所示,不同浓度FeCl3改性得到的CS-Fe对污泥的脱水性能有显著的影响,因为污泥表面含有大量的-OH和PO43-会发生电离和水解作用使污泥表面带有负电荷,且污泥表面的电负性越高,颗粒间的排斥静电力越强,污泥脱水越困难,这种污泥颗粒间的静电斥力可以通过正价离子与带负电荷的污泥颗粒间发生电中和作用而得到有效降低,郭俊元等[10,20]利用玉米秸秆生物炭和磁性壳聚糖改善污泥脱水性能的研究中均证明了这一机理.与此类似,改性后CS表面附着的Fe3+同样可以对污泥表面的电负性发挥中和作用,使污泥脱稳,污泥的表面吸附水减少[21];同时,Fe3+的存在也能够提高污泥脱水时的电导率,有利于脱水的进行.当FeCl3溶液浓度为0.03g/mL时,脱水效果最好,r为16.09%.但当Fe3+过量时,污泥颗粒表面正电荷增多,凝聚作用下降,脱水效果恶化.

CS粒度同样对污泥的脱水性能影响显著,由图5(b)可知,当CS粒度介于10～20目间时,脱水效果最差,此时CS-Fe的粒度较大,更小的污泥颗粒会进入到大颗粒CS-Fe的空隙中,CS-Fe不再形成支撑骨架,因此对脱水的促进作用下降;而当CS粒度逐渐减小时,过小的CS-Fe容易在颗粒间的空隙中形成聚集,堵塞污泥中的孔隙,同时也易对滤布造成阻塞,不利于水分的脱除[22];当CS-Fe度介于20～40目间时,脱水效果最好,此时CS-Fe的骨架支撑作用能在污泥中形成良好的“导流渠道”,使水分更易导出.

由图5(c)可知,CS-Fe含水率对脱水前20min的r影响并不明显,因为在脱水前期脱除的主要是污泥内部的自由水,此时污泥中的水分较充足,CS-Fe含水率对脱水性能的影响不大;在脱水进行的后期,随着CS-Fe含水率的增加,污泥脱水效果改善,因为含水率越高的CS-Fe可以固定多余水分的可能性越小,减少了对污泥水分的吸收.但当CS-Fe含水率过高时,其刚性下降,可压缩性变强,无法形成骨架;同时,CS-Fe中多余的水分延缓了电渗透干化现象,达到脱水极限的时间延长.

2.4 电场模式对污泥脱水效果的影响

如图6所示,当不等占空比小于5:1时,AD和AU模式持续时间相差不大,胶体颗粒在阴阳极间做往复运动,水分也被频繁往复挤压而无法及时脱除;当不等占空比大于5:1时,AU模式持续的时间较长,AD模式下污泥下层向上层挤压的水分较少,且CS-Fe吸附的水分滞留在泥饼中,对阳极干化的缓解作用有限,脱水效果有细微下降.

图6 电场模式对污泥脱水效果的影响

2.5 阴阳极间距对污泥脱水效果的影响

阴阳极间距等效于污泥厚度,由图7可知,r随着污泥厚度变化呈现出先升后降的趋势.当阴阳极间距为1.5cm时,r最低.因为污泥厚度过薄,在脱水初期阳极就会迅速干化,电阻变大,阴极所分得的驱动电压减小,脱水效果变差;当阴阳极间距过大时,污泥厚度增加,含水率较高的污泥更多地集中在阴极区域,阴极所获得的电压驱动相应减小,且污泥厚度过大时加大了离子迁移的过程和阻力,导致脱水性能下降.

图7 阴阳极间距对污泥脱水效果的影响

2.6 表面响应法优化实验

由单因素实验发现r最优值具有波动性,说明各因素间可能存在交互作用,因此需对脱水参数进行进一步优化.拟合得到回归方程响应曲面中的等高线均以规则的椭圆形呈现,表明因素间存在的交互关系显著,其中电压梯度与不等占空比、CS粒径与CS-Fe投加量间的交互关系最明显,如图8所示.

实验预测模型的相关参数如表2所示,其中值均小于0.0001,表示模型非常显著或因素对r有非常显著的影响;同时,模型的2Adj与2Pred的差值小于0.2,表示模型具有良好的可信度和较高的精准性.

表2 实验预测模型相关参数

综合2轮优化实验结果可以得到污泥脱水的最佳操作条件:电压为17.22V/cm,不等占空比为4.33:1, CS-Fe投加量在96.81mg/g DS,CS-Fe含水率在61.91%,CS粒径在1.05mm,阴阳极间距为2.10cm时,污泥脱水效果最好,r的预测值为30.43%,实测值为29.73%,污泥真实含水率为58.21%,预测值与实际值间的相对误差小于10%,表示此模型可以真实地反映各因素对r的影响.

2.7 脱水效果评价及能耗分析

在表面响应法优化实验的基础上进行污泥脱水效果和能耗的分析,污泥初始含水率为83.41%,有机质含量为62.59%,其中第1组实验条件为优化实验确定的最佳脱水参数,第2组不添加CS-Fe,其他参数条件与第1组相同,结果如表3所示.

Deng等[3]的研究中归纳出:现有电渗透污泥脱水的能耗普遍在0.03～0.95kW·h/kgRW之间,其中使用稳定直流电场在脱水能耗为0.20～0.70kW·h/kgRW时,可以将污泥含水率降低至55%～60%,而换用脉冲直流电场后,脱水能耗能够降低至0.07～0.20kW·h/kgRW[3].本研究在脱水污泥含水率与上述研究相近的情况下,脱水能耗与之相当.同时由表3可以发现,相较于单独的交变电场污泥脱水而言,CS-Fe的加入可以在显著提升污泥脱水效果的同时提高脱水污泥中的有机质含量,有利于维持脱水污泥的潜在热值.

表3 添加CS-Fe与不添加CS-Fe的脱水效果及能耗对比

2.8 脱水污泥的SEM表征结果

为了分析污泥脱水的作用机理,分别对MS, UDS和LDS进行了SEM表征,结果如图9所示.

由图9(a)可以观察到MS呈现出典型的碎形胶羽结构,外观类似于分支破碎的绒毛,这些碎片会在脱水的过程中迁移至污泥的空隙中,使脱水通道堵塞;同时,结构间具有的网状间隙使得污泥具有高可压缩性,在脱水的过程中极易被压缩闭合,水分不易通过.而将图9(b)和图9(c)中上、下层的脱水污泥与原污泥比较可以发现,UDS比LDS的结构更为紧凑,其中UDS与LDS相比碎片化更加明显,这与UDS受阳极干化的影响有关,这与Cao等[23]发现电脱水过程中阴阳极泥饼孔隙的差异性结果一致;同时,在UDS和LDS中均发现短棒状和长条状的CS-Fe充当了良好的支撑骨架镶嵌在污泥间,这一形貌增加了污泥的机械强度和可渗透性,使其在高压下仍能保持多孔结构,Qi等[24]研究中也证实了这种泥饼疏松的结构有利于水分在脱水过程中通过微小的孔隙透出,脱水效果得到提升.

图9 原污泥与上、下层脱水污泥的SEM图像

Fig.9 SEM images of raw sludge and upper and lower dewatered sludge

2.9 脱水污泥的TGA分析结果

为了分析污泥的热分解情况,采用最佳条件进行污泥脱水,其中一组实验中不加入CS-Fe(NO- CS-Fe)作为参照对比,上、下层污泥的TGA分析结果如图10所示.

由图10(a)分析,可将未添加CS-Fe的上层污泥的燃烧界定为3个阶段:第Ⅰ阶段温度范围为30～160 ℃,失重8.84%,该过程中主要是析出污泥中的自由水和束缚水;第Ⅱ阶段温度范围为160～390 ℃,失重27.21%,该过程主要是析出污泥中的可挥发分及其燃烧[25],第Ⅱ阶段包括了析出污泥中易分解的可挥发分(如脂肪)及其燃烧、以及析出污泥中难分解的可挥发分(如糖类、蛋白质)及其燃烧;第Ⅲ阶段温度范围为390～500 ℃,失重7.69%,为无机盐分解阶段.

图10 上、下层脱水污泥的TGA结果

Fig.10 TGA results of upper and lower dewatered sludge

添加CS-Fe的上层污泥燃烧过程同样分为3个阶段,温度范围分别为25～170℃、170～420℃和420～550℃,对应的失重为7.06%、27.56%和7.20%,相较于未添加CS-Fe的上层污泥,添加CS-Fe的污泥的第Ⅱ阶段失重温度区间更宽,失重速率更快,说明添加CS-Fe后污泥主要成分的化学键更强,有机质含量更高,燃烧得更快.

图10(b)中未添加CS-Fe的下层污泥的失重过程与上层污泥相同,但在失重温度区间上均滞后于上层污泥5～30℃,分别为25～165℃、165～400℃、400～530℃,失重分别为8.31%、30.64%、6.98%;而添加CS-Fe的下层污泥失重温度区间与上层污泥几乎完全重合,同样为25～170℃、170～420℃、420～550℃,失重分别为11.34%、31.01%、6.72%,但第Ⅰ阶段和第Ⅱ阶段的失重均高于上层污泥,说明下层污泥的自由水含量和有机质含量均高于上层污泥.

3 结论

3.1 通过单因素和表面响应优化实验,以污泥含水率降低率为考察指标,得到交变电场联合铁改性生物质强化城市污泥深度脱水的最佳条件为:电压为17.22V/cm,不等占空比为4.33:1,FeCl3溶液浓度为0.03g/mL,改性生物质投加量为96.81mg/gDS,改性生物质含水率为61.91%,生物质粒径在1.05mm,阴阳极间距为2.10cm.在最佳条件下,污泥的含水率可降至58.21%,脱水能耗为0.0148kW·h/kgRW.

3.2 扫描电镜表征结果显示,铁改性生物质可以镶嵌在污泥间起到良好的骨架支撑作用,污泥的机械强度和可渗透性提高,污泥脱水效果得到提升.

3.3 脱水污泥的TGA分析显示,脱水后上、下层污泥燃烧过程分为析出自由水和束缚水的第Ⅰ阶段,析出易分解和难分解的可挥发分的第Ⅱ阶段,以及分解无机盐的第Ⅲ阶段,添加铁改性生物质的脱水污泥失重温度区间更宽,失重速率更快,有机质含量更高,燃烧更快.

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Alternating electric field combined with iron-modified biomass to enhance the deep-dewatering of municipal sludge.

LI Ya-lin*, CHEN Gao-ang, SUN Li-li, WANG En-ci, SONG Yu-qing, SUN Chen-xin

(College of Environmental and Biological Engineering, Henan University of Engineering, Zhengzhou 451191, China)., 2022,42(7)：3140～3148

To realize deep-dewatering of municipal sewage sludge, the combined alternating electric field (AEF) electroosmosis technology was developed with iron modified biomass as the skeleton for disposal of sludge. Based on a single-factor experiment, the effect of the combined technology on sludge dewatering behavior was studied. Moreover, technical parameters of sludge dewatering were optimized with the response surface method (RSM). After mixing the sludge with corn stalks modified by FeCl3of 0.03g/mL, in the AEF of unequal duty cycle at 4.33:1, voltage at 17.22V/cm, modified biomass dosage at 96.81mg/g DS, modified biomass moisture at 61.91%, biomass particle size at 1.05mm, and anode-cathode distance at 2.10cm, the dewatered sludge with a moisture content of 58.21% could be obtained, and the dewatering energy consumption was 0.0148kW·h/kg RW (Removed water). According to scanning electron microscope (SEM) characterization of the dewatered sludge, iron modified biomass well supports the sludge as the skeleton, which was conducive to the mechanical strength and permeability of the sludge. According to thermogravimetric analysis (TGA), the upper and lower combustion process in the dewatered sludge could be divided into the stage of precipitation of free water and bond water, the stage of precipitation and combustion of volatile, and the stage of decomposition of inorganic salts. The dewatered sludge mixed with iron modified biomass showed higher organic content and faster combustion.

municipal sludge；dewatering；biomass；alternating electric field；drying

X703

A

1000-6923(2022)07-3140-09

李亚林(1984-),男,河南郑州人,副教授,博士,主要从事固体废物处理与资源化的研究.发表论文30余篇.

2021-12-28

教育部中西部高等学校青年骨干教师国内访问学者项目(19042);河南省科技攻关项目(212102310064);河南省高等学校青年骨干教师培养计划项目(2019GGJS239)

* 责任作者, 副教授, li_ya_lin@haue.edu.cn