Mo含量对铁基熔覆层组织及性能的影响

王建刚　李壮　黄风山　常超强　张乾坤　李建辉

摘要：为改善铁基熔覆层组织的均匀性，提高其耐磨性能，利用X射线衍射仪（XRD）、金相显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、显微硬度计和磨损试验机，研究了Mo元素对铁基熔覆层组织及性能的影响。结果表明，不添加Mo的熔覆层主要由奥氏体和针状碳化物（MC）组成，熔覆层组织不均匀，整体硬度波动大，耐磨性较差，磨损过程中出现了大范围剥落;添加Mo元素后，熔覆层组织均匀细化，强化相（MC及FeMo）主要呈网状分布，整体硬度较为均匀，其中Mo添加量为10%时熔覆层的耐磨性能最好，较基体提升了1.76倍。因此，加入Mo元素可以改善铁基熔覆层组织的均匀性及耐磨性，研究结果可为提升材料表面的耐磨性提供理论参考。

关键词：特种功能金属材料;负重轮损伤;铁基合金熔覆层;显微组织;显微硬度;耐磨性

中图分类号：TG456.7文献标识码：A

DOI：10.7535/hbkd.2022yx03012

Effect of Mo content on microstructure and properties of iron-based cladding layer

WANG Jiangang LI Zhuang HUANG Fengshan CHANG Chaoqiang ZHANG Qiankun LI Jianhui

（1.School of Materials Science and Engineering，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang，Hebei 050018，China;2.Hebei Key Laboratory of Material Near-Net Forming Technology，Shijiazhuang，Hebei 050018，China;3.School of Mechanical Engineering，Hebei University of Science and Technology，Shijiazhuang，Hebei 050018，China;4.Hebei Qianjin Machinery Factory，Shijiazhuang，Hebei 050018，China）

Abstract：In order to improve the microstructure uniformity and wear resistance of iron-based cladding layer，the effects of Mo on the microstructure and properties of iron-based cladding layer were studied by X-ray diffraction （XRD），metallographic microscope，scanning electron microscope （SEM），microhardness tester，and wear tester.The results show that the cladding layer without Mo is mainly composed of austenite and acicular carbide （MC）.The microstructure of the cladding layer is uneven，the overall hardness fluctuates greatly，the wear resistance is poor and there is a large scale peeling in the wear process;After adding Mo，the microstructure of the cladding layer is more uniform and refined，and the strengthening phases （MC and FeMo） are mainly distributed in a network，the overall hardness is more uniform，and the wear resistance of the cladding layer is the best when the content of Mo is 10%，which is 1.76 times higher than that of the matrix.Therefore，adding Mo can improve the microstructure uniformity and wear resistance of iron-based cladding layer.The research results can provide theoretical and technical references for improving the surface wear resistance of materials.

Keywords： special functional metal materials;load wheel damage;iron base alloy cladding layer;microstructure;microhardness;wear resistance

采用激光修復技术对金属损伤部位进行再制造，可延长其使用寿命，降低维修成本和能耗并减少对环境造成的污染[1-3]。激光熔覆技术可以将金属合金粉末通过“旁轴送粉”方式在指定工艺路线下对损伤件部位进行修复，合金粉末经过快速熔融和冷却，形成稀释率低、性能良好的合金熔覆层[4-6]，熔覆层可与基体形成良好的冶金结合，实现对损伤件的修复，进而增加服役年限[7-12]。

激光熔覆技术中常用的熔覆材料有Fe基、Ni基和Co基3大类，其中Fe基粉末价格低廉、耐磨性较强、综合性价比高，应用最为广泛。在Fe基粉末中加入合金元素可以有效改善熔覆层的性能。例如：张敏等[13]在低碳钢基体上熔覆了Fe基合金涂层，有效改善了基体的耐蚀性和耐磨性;姚成武等[14]研究表明，在Fe基熔覆粉末中添加V和W元素可以促进硬质相的生成，提高硬度及耐磨性;朱红梅等[15]在Q235钢基体上制备了含微量B的马氏体不锈钢熔覆层，B的加入促进了M23（B，C）6等硬质相的形成，提高了硬度;ZHANG等[16]研究了Ni含量对铁素体不锈钢熔覆层性能的研究，发现随着Ni含量的增加，显微硬度有所降低，但耐蚀性有所提升，显微组织由等轴晶主导向柱状晶转变;宋勇等[17]制备了含氮奥氏体激光熔覆层，研究了氮含量对熔覆层组织及性能的影响，发现随着氮含量的逐渐增加，硬度、抗拉强度、磨损性能都得到了明显增加。

在改善熔覆层性能方面，国内外研究主要集中在促进生成硬质相从而提高硬度及耐磨性。目前，在生产应用方面，铁基熔覆层仍存在组织不均匀、硬度波动较大等问题，导致其耐磨性的提高受到约束，在服役过程中容易产生裂纹、易剥落等缺陷。WANG等[18]初步研究表明，合金中加入一定量的Mo元素可以细化晶粒。为进一步细化熔覆层组织并改善其均匀性，获得硬度较均匀且更耐磨的熔覆层，本文向铁基熔覆材料中加入一定比例的Mo元素，采用激光熔覆技术对负重轮的损伤部位进行修复，探究不同Mo含量熔覆层的组织性能。

1材料与方法

熔覆材料选用铁基合金粉末作为对照，其化学成分（质量分数，下同）为Cr 17.0%，Ni 12.0%，C 0.80%，Fe余量（未添加Mo元素）。

通过添加金属Mo粉，使其达到铁基粉末整体质量分数的5%和10%，Cr元素和Ni元素可与Fe元素相互作用，形成金属化合物及碳化物，提升硬度及耐磨性。将合金粉末按照配比，利用行星式球磨机进行球磨混合，球磨速度为120 r/min，球磨时间为2 h，其化学成分如表1所示。

球磨后混合金属粉的形貌如图1所示，由图1可以看出，粉末形貌为不规则球形，粒度主要分布在50～100 μm之间，元素面扫描结果显示，经球磨混合后各元素分布较为均匀，可以满足熔覆条件。

负重轮材料为40Cr钢，利用线切割从负重轮上取样，样品尺寸为40 mm×40 mm×40 mm方块，采用酒精与丙酮对磨损面进行超声波清洗后干燥备用。实验前将粉末放入真空干燥炉，在150 ℃干燥2 h备用，以减少熔覆层形成气孔等缺陷，采用光纤激光器氩气旁轴送粉方式，将干燥后不同Mo含量的铁基合金粉末熔覆在负重轮基体的待修复表面。通过正交试验分析选用实验参数如下：激光功率P为250 W，扫描速度为3 mm/s，送粉速率T为12.5 g/min，光斑直径为1.5 mm，多道搭接率为35%。图2 a）、图2 b）、图2 c）分别为负重轮基体待修复的宏观形貌、熔覆层宏观形貌、熔覆层截面宏观形貌，可以看出熔覆层成型效果良好，未出现裂纹等缺陷。以5% Mo的铁基合金多道熔覆层为例，对其进行成分测试，化学成分如表2所示，其与熔覆前粉末配比含量基本一致，保证了良好的熔覆效果。

将制备好的熔覆层试样用线切割机切割成所需尺寸，用砂纸打磨抛光。配置硝酸和盐酸的混合溶液（二者体积比为1∶3）作为腐蚀剂，腐蚀时间大约10 s，采用德国蔡司金相显微镜和TESCAN VEGA3钨灯丝扫描电镜对样品截面进行显微组织观察分析，并用能谱分析仪分析微区成分，利用日本理学SmartLab9KW型X射线衍射仪对熔覆层进行物相结构分析。

利用TMVS-1型维氏显微硬度计对熔覆层表层至基体纵截面进行硬度测试，每100 μm测试1次，对3次测量结果取平均值，载荷为200 g，加载时间为10 s。在磨损试验机进行基体及熔覆层摩擦磨损性能测试，磨损前后用超声波清洗并称重。采用上、下研磨盘正转对磨形式，上磨盘用来固定试样，下磨盘摩擦副为400#砂纸，在磨损试验中法向施加力为30 N，磨盘转速为80 r/min，磨损时间为10 min。用千分之一精密天平对磨损前后的样品质量进行称重，计算平均失重量（单位面积为1 cm×1 cm）及相对耐磨性，用扫描电镜对磨损表面的形貌进行评价。

2结果与分析

2.1物相分析

不同Mo含量铁基熔覆层XRD图谱见图3。从图3可以看出，不含Mo元素的熔覆層主要由γ-Fe及CrC（MC）碳化物组成，含Mo的熔覆层出现了新相FeMo。与不添加Mo的熔覆层相比，γ-Fe和CrC（MC）碳化物的峰强有所降低。C元素、Ni元素具有扩大γ-Fe相区的作用，C元素促进形成奥氏体的能力约为Ni元素的30倍[19]，提高了熔覆层中γ-Fe的稳定性，使其来不及转变而被保留下来。

2.2铁基熔覆层组织分析

图4所示为5% Mo含量的铁基熔覆层金相组织照片（OM）。图4显示，过渡区组织主要由界面向中部延伸的柱状晶组成，此区域组织较稀疏，在中部逐渐过渡形成较致密的柱状晶组织，近表层组织由柱状晶组织向等轴晶或胞晶组织转变生长。由于激光熔覆是快速熔融、冷却工艺，因而在快速凝固过程中，熔覆层的微观组织主要由温度梯度（G）和凝固速率（R）决定，即由G/R的比值决定。熔覆层过渡区与基体热传导较快，固液界面温差较大，即温度梯度占据主导作用，此时G/R的值很大，成分过冷几乎不存在，因此过渡区柱状晶组织较稀疏;随着熔覆层与过渡区距离的增加，在熔覆层中部区域成分过冷作用更加明显，

使得熔覆层在中部以柱状晶组织为主，混合少量的等轴晶，致密度有所增加;熔覆层近表层直接与空气接触，温度梯度有所降低且凝固速率增加，G/R有所减小。因此，在中部至顶部区域，熔覆层由柱状晶向等轴晶转变，符合组织凝固理论生长规律。

5% Mo熔覆层搭接区与未搭接区的显微组织如图5所示，在多道横向熔覆时，前一道熔覆层会被后一道搭接重熔而形成搭接区。由图5 b）和图5 c）可以看出，两者组织形貌出现了较明显的变化，未搭接区组织以等轴晶为主，方向性较为一致;而在搭接区的晶粒形核方向多变，受热量输入的影响等轴晶组织有所粗化，并且向柱状晶区域转变较多，此时柱状晶组织会延续前一道次组织的生长方向，导致搭接区组织生长方向杂乱。分析认为主要原因是由于组织形貌受能量输入及冷却速度的影响，搭接区在重熔作用下热能量输入较大，冷却速度明显低于未搭接区，晶粒有较大优势继续生长，因此搭接区与非搭接区的组织形貌呈现差异化。

图6为不同Mo含量的铁基熔覆层截面中部的扫描电镜照片。由图6可以明显看出，不添加Mo的熔覆层组织呈针状特征，而添加Mo元素后晶界组织更加均匀，利用Image Pro-plus软件测量晶粒尺寸，5% Mo和10% Mo的熔覆层平均晶粒尺寸分别为7.6 μm和4.7 μm，这可能是由于Mo的加入使得熔覆层形核受到影响，Mo元素可以增加涂层的形核率且阻碍晶粒长大，达到细晶强化作用[20]。

图6中不同Mo含量铁基熔覆层组织不同位置的EDS结果如表3所示。

结合XRD图谱结果可知，在不添加Mo元素的熔覆层中，A处位置Fe元素含量较高，分析其为固溶了Cr和Ni等元素的γ-Fe固溶体;B处Fe元素含量有所降低，Cr元素含量相对较高，认为B处为CrC+γ-Fe共晶组织，存在部分Fe和Ni原子会替代CrC中的Cr原子，形成M7C型碳化物，可以预测此类合金碳化物与固溶强化作用将进一步提升熔覆层的硬度和强度;在C处和F处，与A处的成分比较接近，Fe元素含量较高，说明此处为Cr，Ni，Mo等元素固溶到基体中形成的固溶体;由于激光熔覆冷却过程中存在偏析，在D处、E处、G处、H处的Cr含量和Mo含量相对较高，分析其应为CrC与FeMo组成的共晶组织。随着Mo含量的增加，10% Mo熔覆层的组织最为致密，形核率有所提升，起到细晶强化和固溶强化作用。

为分析熔覆层组织中元素的整体分布规律，对其进行元素面扫描。图7所示为5% Mo熔覆层显微组织照片及EDS面扫描分布图。从图7可以看出，不同元素分布规律不同，主要是由于各合金元素之间具有不同的化学结合力，熔覆层凝固过程中会以不同的形式（如固溶、化合物）转变。由于扫描电镜中EDS面扫分辨率有限，因而对于微区含量相近的元素可能无法看出明显差异;从面扫图可以看出，Ni元素和Cr元素相对均匀分布在熔覆层中，Fe元素更多地分布在固溶体中;此外，Mo与其他元素有较强的亲和力[21]，主要在网状组织处富集，表现富Mo现象，与表3中C处、D处、E处的相对位区成分含量相对应。

图8所示为5% Mo熔覆层过渡区组织形貌及元素变化情况，从图8可以看出，在熔覆层底部与基体形成了一条平直的熔合线。线扫描结果显示，从熔覆层至基体以熔合线为界Fe元素逐渐增多，Mo元素、Cr元素和Ni元素逐渐減少，表明激光熔覆过程中，金属合金粉末与基体形成熔池，存在部分Fe元素由基体扩散至熔覆层中;同时，熔覆层部分Mo元素、Cr元素和Ni元素分解扩散至基体中，熔覆层与基体形成良好的冶金结合，对界面过渡区界面应力起到缓解作用[22]。

2.3不同Mo含量熔覆层显微硬度分析

熔覆层至基体的显微硬度结果如图9所示。结果显示，不含Mo熔覆层的显微硬度值波动较大，而含Mo熔覆层的硬度值波动有所减小，这是由于不含Mo熔覆层组织呈针状且分布不均匀，导致其硬度波动大，而含Mo的熔覆层组织均匀性有所改善，因此硬度变化小。含Mo的熔覆层相比不含Mo的熔覆层整体硬度值较低，结合XRD和显微组织结果可知，不含Mo的熔覆层中主要以针状碳化物CrC（MC）和固溶体的共晶组织为主，分布范围广，整体硬度较高，最高硬度值达到470 HV。添加Mo元素后，熔覆层形核机制发生改变，针状组织消失，结合XRD结果分析是由于CrC相含量有所降低，使得含Mo熔覆层整体显微硬度比不含Mo熔覆层有所降低[23]。随着Mo含量的进一步增加，10% Mo熔覆层比5% Mo熔覆层的形核率增加，共晶组织更为致密均匀，对熔覆层起到细晶强化与固溶强化作用，整体显微硬度有所增加[24]，最高硬度达到455 HV;同时，熔覆层与基体过渡界面存在一定的稀释作用，出现元素互相扩散现象，在元素稀释作用下，硬度明显下降。

对不同Mo含量多道熔覆层的横向显微硬度进行检测，检测位置为距表面200 μm处，每隔200 μm进行1次测试，共计30个数据点，如图10所示。

从图10可以看出，不同Mo含量熔覆层整体平均硬度值基本与其近表层硬度值相近，各硬度在横向分布均呈“W”型波动且具有一定规律性，不添加Mo的横向硬度波动较大，添加Mo的熔覆层硬度值波动较小。结合图5多道搭接与未搭接处的显微组织来看，搭接处等轴晶受热输入影响晶粒再次长大且有部分转变为柱状晶，而非搭接处几乎未受到影响，主要以等轴晶为主，在搭接处硬度值较低，非搭接处硬度值相对增加，并且在道次搭接时搭接区存在稀释现象，会再次降低其硬度值，在测试区域内多次交替出现搭接区与非搭接区，

2.4不同Mo含量熔覆层的磨损性能分析

磨损是检测材料抗磨损能力的重要实验方法，平面固着研磨仍是主要的磨损方式。本实验采用磨料磨损形式对待测面磨损性能进行评价，负重轮基体及熔覆层磨损失重量如图11所示。

由图11可以看出，基体磨损失重量最大，其次是添加0% Mo、添加5% Mo、添加10% Mo的熔覆层，这表明添加Mo元素后熔覆层的耐磨性有所提升。

铁基熔覆层与负重轮基体相对耐磨倍率关系的表达式[25]为

β=T/T。

式中：T为负重轮基体磨损失重量;T为熔覆层磨损失重量。负重轮基体、添加0% Mo、添加5% Mo、添加10% Mo的铁基熔覆层磨损后单位面积累计失重量分别为236，171，159，134 mg，未添加Mo、添加5% Mo、添加10% Mo熔覆层的相对耐磨性倍率分别为负重轮基体的1.38倍、1.48倍和1.76倍。熔覆层中存在碳化物硬质相及金属化合物是提高其相对耐磨性的重要原因。随着Mo含量的增加，熔覆层失重量逐渐降低，磨损能力得到提升。结合显微硬度来看，熔覆层的耐磨性与其硬度基本符合对应关系，硬度仍是影响耐磨性的重要因素[26-28]，需要进一步对划痕形貌进行分析。

图12为负重轮基体与添加0% Mo、添加5% Mo、添加10% Mo的铁基熔覆层磨损后的形貌图。从宏观形貌结合磨损失重量可以看出：在30 N载荷作用下磨损10 min后，负重轮基体的耐磨性最差，形貌特征表现为较多的剥落坑和较深的犁沟，主要磨损机制为磨粒磨损，同时存在部分塑性变形;不含Mo熔覆层的犁沟深度较负重轮基材变浅，磨损形貌主要以犁沟和大面积剥落坑形式存在，塑韧性较差，可能是由于熔覆层显微硬度值沿近表层至基体方向波动较大且组织分布不均匀，导致受力后不产生塑性变形直接剥落，耐磨性较差;添加Mo元素后，5% Mo熔覆层中存在少许剥落坑，相比不含Mo熔覆层的磨损性能有所改善;随着Mo含量的增加，熔覆层硬度进一步增加，在10% Mo熔覆层表面磨痕深度较浅，磨损表面平整度更加均匀，分析原因是在磨损过程中结合面与摩擦副相对滑动时，部分黏结点在交互作用力下出现迁移，产生轻微黏着磨损，磨损机制以磨粒磨损与黏着磨损形式并存，使得表面与摩擦副相对滑动时留下较浅的磨痕，几乎不存在剥落及裂纹现象，提升了磨损性能。

综合来看，材料的硬度仍是影响其耐磨性能的重要因素。有研究表明，耐磨性能不仅受硬度的影响，同样受材料组织形态及均匀性的影响，例如受晶粒尺寸、固溶体等强化相数量、种类、大小和分布情况等综合因素的影响[29]。结合显微组织分析可知，不添加Mo的熔覆层中显微组织存在大量针状不均匀MC硬质相，在耐磨性方面相对于基体提升明显，但硬质相表现为硬脆性和较差的延展性，在磨损过程中应力超过了材料的承受极限，几乎不产生塑性变形而直接出现剥落坑及较深的犁沟，使得耐磨性受到约束;Mo元素的加入，使熔覆层中的组织形貌及化合物含量发生变化，针状碳化物消失，出现呈网状分布的MC碳化物及FeMo金属化合物，组织更加均匀细化，增强相与基体结合性良好，在耐磨性方面起到均匀载荷及抗磨作用[30]，表现为良好的延展性，不存在裂纹开裂现象。因此，Mo元素的加入，提升了熔覆层的耐磨性能，其中以10% Mo熔覆层的耐磨性能最好。

3结论

利用光纤激光器在負重轮基体待修复部位制备了不同Mo含量的铁基熔覆层，对其组织和性能进行研究，得到如下结论。

1）铁基熔覆层在过渡区与基体形成了较好的冶金结合，不含Mo的熔覆层组织形貌呈针状分布，主要由固溶体及CrC（MC）组成。添加Mo元素后，熔覆层中出现了FeMo相，随着Mo含量的增加，组织得以均匀化，CrC和FeMo呈网状分布。

2）不含Mo的熔覆层中针状硬质相较多，整体硬度较高但不均匀;含Mo的熔覆层整体显微硬度低于不含Mo的熔覆层，硬度波动较小;随着Mo含量的增加，细晶强化和固溶强化作用使得10% Mo熔覆层的整体显微硬度有所升高，最高硬度达到455 HV。

3）铁基熔覆层耐磨性优于负重轮基体，熔覆层的耐磨性与显微硬度基本符合线性对应关系，材料耐磨性不仅受到硬度的影响，还受到晶粒尺寸、固溶体等强化相数量、种类、大小和分布情况等综合因素的影响。随着熔覆层中Mo含量的增加，组织更加致密，磨损形貌平整度更加均匀，耐磨性得到提升，其中以10% Mo熔覆层的耐磨性最好，不存在大范围剥落现象。

4）为了改善铁基熔覆层中的不均匀显微组织，通过添加不同比例的Mo元素调整组织的均匀性，提高了熔覆层的耐磨性能。但是，关于Mo元素对铁基熔覆层组织改善、显微硬度及耐磨性强化机理方面的研究尚不全面，接下来会在此基础上，对组织形核规律、多种因素（强化相类型、组织均匀性、载荷、温度等）对材料的耐磨性机理进行更为深入的研究。

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