原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉的含量

周 慧，马义虔

(贵州省产品质量检验检测院，贵州 贵阳 550016)

纺织品中可能存在对人体有伤害的金属元素主要有铅、镍、砷、汞、镉等，其中铅和镉及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管、内分泌等多个系统造成危害，含量过高时还会引起中毒[1]。金属铅和镉一旦进入人体后，除了少部分会随着身体代谢排出体外，其余大部分会在体内沉积。纺织品中铅和镉主要来源于动植物生长过程中对环境重金属的吸附、富集和纺织品后续生产加工引入[2]。

我国于2021年5月1日正式实施的针对纺织品有害物质限量的标准 GB/T 18885-2020[3]《生态纺织品技术要求》覆盖了生态纺织品四种用途(婴幼儿用品、直接接触皮肤用品、非直接接触皮肤用品和装饰用品)的限量，对对四种用品中总铅和总镉最大限量值分别为90 mg/kg和40 mg/kg。这一标准的实施，对纺织品产品在国内市场的生产以及政府监管提供了明确的依据。何秋旻[4]采用分光光度计测定纺织品中铅含量，在0～ 10 mg/L范围内，线性关系好且精密度、重现性和回收率RSD均小于5%。

国家标准GB/T 30157-2013[5]《纺织品 总铅和总镉含量的测定》采用火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉的含量，该方法只提到用原子吸收分光光度法测定纺织品中总铅和总镉的含量，但未具体描述方法细节。本方法是对GB/T 30157-2013[5]《纺织品 总铅和总镉含量的测定》的补充，采用微波消解法对纺织品进行消解后，使用火焰原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉的含量。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

PinAAcle 800原子吸收分光光度计，美国PerkinElmer；电子天平，梅特勒仪器有限公司。

铅元素标准溶液(1000 mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；镉元素标准溶液(1000 mg/L)，国家有色金属及电子材料分析测试中心；浓硝酸(优级纯)，Merck公司。

1.2 仪器条件

通过仪器自动优化，原子吸收分光光度计仪器条件见表1。

表1 原子吸收分光光度计仪器条件Table 1 Atomic absorption spectrophotometer instrument conditions

1.3 样品前处理

取有代表性试样，将试样剪碎至5 mm×5 mm的小片，称取0.2 g左右的试样于微波消解管中，加入8.0 mL浓硝酸，放入微波消解仪中进行消解。消解完成后将溶液转移至50 mL的容量瓶中，用少量水分3次淋洗消解管，用水定容至刻度。同时做空白试剂。

1.4 样品测定

按照设定的仪器条件测定空白溶液、标准溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上得出待测元素的浓度。试样找那个总铅和总镉元素的浓度按以下公式计算：

式中：X为重金属元素的含量，mg/kg；C1为样品溶液中重金属的浓度，mg/L；C0为样品溶液中重金属的浓度，mg/L；V为样品溶液的定容体积，mL；m为试样的称样量，g。

2 结果与讨论

2.1 线性范围及相关系数

配制一系列质量浓度的标准溶液，在1.2的条件下测定得到线性方程、相关系数，见表2所示。由表2可以看出铅元素在0～5.0 mg/L范围内线性良好，镉元素在0～1.0 mg/L范围内线性良好。

表2 铅和镉元素线性范围、相关系数和线性方程Table 2 Linear range， correlation coefficient and linear equation of lead and cadmium elements

2.2 回收率及精密度

分别准确称取0.2 g空白样品于微波消解管中，分别加入一定浓度的铅和镉标准溶液，然后分别加入8.0 mL浓硝酸，将消解容器密封并放置到微波消解仪中进行消解。待消解完成后，将消化后的溶液转移至50 mL的容量瓶中，用少量水分 3次淋洗微波消解管，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用原子吸收分光光度计测定。

由表3可以看出：分别在空白溶液中添加0.5、1.0、 3.0 mg/L的总铅和0.2、0.4、0.8 mg/L的总镉标准溶液，其回收率达到92%～105%之间；总铅和总镉的精密度RSD分别为3.0%和3.5%，表明方法准确度高、仪器稳定，能满足纺织品中铅和镉元素的测定要求。

表3 纺织品中铅和镉的回收率和精密度结果Table 3 Recovery and precision results of lead and cadmium in textiles

2.3 检出限

将样品空白溶液连续测定11次，根据检出限公式：

式中：CL为方法检出限；Sb为空白样品的标准偏差。

样品称样量以0.2 g，定容体积以50 mL计，得总铅的检出限为5.7 mg/kg，总镉的检出限为2.0 mg/kg。本研究的检出限低于文献[6]用火焰吸收测定纺织品中总铅和总镉的研究(铅检出限10 mg/kg，镉检出限5 mg/kg)。

3 结 论

使用微波消解法消解纺织品，能够有效的将纺织品消解干净，然后采用原子吸收分光光度计测定纺织品中总铅和总镉元素，得到总铅和总镉检出限分别为5.7 mg/kg和2.0 mg/kg，总铅和总镉回收率在92%～105%之间，RSD均小于5%。表明方法线性关系好，准确度高，仪器稳定，能够满足纺织品中铅和镉元素的测定。