丝网印刷石墨烯碳油墨应变传感器性能研究*

蔡晨宁， 严 刚， 陈少林， 刘丽娜

(1.南京航空航天大学 民航学院, 江苏 南京211106； 2.南京航空航天大学 航空学院, 江苏 南京210016；3.南京航空航天大学 金城学院, 江苏 南京211156)

0 引 言

应变测量是钢筋混凝土结构试验不可或缺的环节，可以获取荷载施加和结构变形等信息。但常用的应变片易受温度、湿度、导线长度等影响，在混凝土表面的粘贴过程复杂、粘贴质量难以保证。同时，在试验过程中混凝土一旦开裂，应变片即有可能损坏失效[1]，严重影响使用效果。

碳纳米材料具备良好的压阻性能，可将其制备成传感器件对结构进行应变测量。如Wang Y L等人[2]将碳纳米纤维分散到环氧树脂基体中制备了传感器，并将其埋入混凝土圆柱中以监测在单调和循环载荷下的压缩应变。Moriche R等人[3]研究了不同石墨烯含量对碳纳米应变传感器的性能影响，传感器的灵敏度高达65。但这些嵌入式传感器的制备工艺都较为复杂，并且与埋入结构的兼容性不是非常理想，限制了它们的推广应用。

近年来，现代印刷电子技术在传感器制备方面得到了广泛的应用[4～6]。其中，采用丝网印刷这种操作简便、成本低的印刷方法制备碳纳米材料传感器得到了研究者的关注和青睐。利用丝网印刷将碳纳米材料印刷在基底上，适合快速和大面积使用场景的需求。如Yan G等人[7]利用丝网印刷将石墨烯碳油墨直接印制在复合材料表面作为传感层，通过对结构损伤前后电导率重建图的对比分析实现损伤识别。Lee D等人[8]采用丝网印刷制备了蛇形碳纳米薄膜传感器，并将之用于复合材料的应变监测，灵敏度较电阻应变传感器有所提高。

针对钢筋混凝土结构试验测试需求，提出采用石墨烯碳油墨作为导电传感材料，以导电银浆作为电路材料，以聚酰亚胺薄膜为柔性基体，利用丝网印刷制备一种新型应变传感器，并通过一系列试验验证了所制备印刷传感器的适用性和有效性。

1 传感器设计与制备

1.1 传感器材料

采用的传感材料为LN-GCI-Ⅲ型石墨烯导电碳油墨(山东利特纳米技术有限公司生产)，其表面电阻为10～15 Ω/mm2。导电油墨通过印刷方式与结构集成，待固化后溶剂蒸发，体积收缩导电填料相互靠近形成导电网络。导电线路材料采用3703型导电银浆(深圳鑫威新材料股份有限公司生产)，其表面电阻为2.5×10-3Ω/mm2。柔性基底采用聚酰亚胺薄膜，是一种耐高温、耐腐蚀、稳定性高的电工绝缘材料，其表面光洁，适合丝网印刷。

1.2 传感器印刷

本文中丝网印刷采用的网版孔径为200目，网版图案有2种，分别为应变感应区图和传导线路图，由CAD软件设计后加工生产。传感器的印制流程：1)将粘结有聚酰亚胺薄膜的聚丙烯尼龙板固定安装在手印台上，在其上部放置应变感应区网版；2)将适量石墨烯导电碳油墨倒在网版图案的一侧，使用硬度70左右的刮刀将油墨刮动至网版图案的另一侧，收回剩余油墨并取下网版；3)将印制应变传感层的尼龙板放置到烘箱，在60 ℃下固化120 min后取出，并在常温环境下放置60 min；4)将尼龙板再次固定安装在手印台上，在聚酰亚胺薄膜上指定位置粘贴铜箔胶带，接着在其上部放置传导线路网版，网版位置须经过反复调节后准确定位；5)将少量导电银浆倒在网版图案的一侧，使用刮板将银浆刮动至网版图案的另一侧，收回剩余银浆并取下网版；6)在对导电银浆传导线路经过120 s的热风枪快速加热后，将其整体放置到烘箱，在60 ℃下固化180 min后取出，并在常温环境下放置60 min后得到丝网印刷石墨烯碳油墨应变传感器。

1.3 惠斯登电桥

将传感器接入惠斯登电桥电路，电路中任一个桥臂都可以是传感器电阻，电桥A、C为输入端，接直流电源；B、D端为输出端，当桥路电阻变化ΔR1，ΔR2,ΔR3和ΔR4时，电桥的输出信号Uo将有增量ΔUBD，即

(1)

输出信号Uo与传感器的电阻变化成比例。若四个桥臂电阻为应变片，则

(2)

式中UAC为输入电压值，εd为电阻应变仪上的应变片读数，Ko为电阻应变仪的灵敏度系数，与应变片的灵敏度系数相等，则

(3)

式中K为应变传感器的灵敏度系数。

本文设计了3种电桥电路的应变传感器接法，如图1所示，分别为带有1个、2个和4个印刷传感元件的电桥电路。图1(a)所示为单臂半桥接法，R1为工作传感元件，R2、R3和R4为固定电阻，其阻值与R1大致相同，此桥路只考虑电桥的平衡，未考虑消除温度的影响；图1(b)所示为双臂半桥，R1和R2作为0°和90°工作传感元件分别接在AB和BC两个桥臂上，R3和R4仍作为固定电阻，此桥路利用温度补偿法消除温度影响，并且读数增加(1+μ)倍(μ为材料泊松比)；图1(c)所示为四臂全桥，R1和R3作为0°工作传感元件分别接在AB和CD两个桥臂上，R2和R4为作为90°工作传感元件分别接在BC和DA两个桥臂上，桥路同样用温度补偿法消除温度影响，并且读数增加2(1+μ)倍。

图1 传感器电桥电路接法

2 传感器测试与结果分析

2.1 试验测试与数据采集系统

3种基于惠斯登电桥的丝网印刷传感器(图1(a)～(c)所示)，使用多通道直流电源(吉时利2231A—30—3型)给电桥A、C端输入直流电压UAC=2 V；使用多通道六位半数字万用表(吉时利DMM6500型)测量电桥B、D端的输出电压UBD，并利用温度测量功能实现环境温度的同步测量。采用电阻应变片和静态应变仪(YE2538型)标定印刷传感器的灵敏度系数并考核在混凝土结构试验中的使用效果。

2.2 温度周期变化试验

将印刷传感器粘贴在具有优良热导性能的铝材表面，并放置在温控箱内以3 ℃/min的温变速率在15～75 ℃间进行周期循环试验；使用数字万用表对3种传感器的输出电压和控制温度进行同步测量，采集频率为20 Hz。

试验过程中传感器未受到机械变形，因此输出电压信号变化值主要与温度波动引起的阻值变化有关。如图2所示,单臂半桥传感器未进行温度补偿，其受温度变化的影响明显，而双臂半桥和四臂全桥的桥路进行了温度补偿配置，温度变化影响显著降低，可以满足温度变化环境下的测试要求。

图2 温度周期变化对输出电压信号的影响

2.3 等强度悬臂梁标定试验

采用等强度悬臂梁试验对传感器进行标定。如图3(a)所示，等强度悬臂梁一端固定在刚性支座，另一端通过标准砝码和千斤顶进行分级加载。将3种印刷传感器布置在离固定端等距离位置同一横截面的上表面，并在对应位置安装电阻应变片用于参考比较。

正式试验分为两个阶段，第一阶段为低应变状态阶段，进行20级加载，最大应变达到±1 000×10-6，如图3(b)所示。在这个低应变范围内，印刷传感器显示了优良的线性且无迟滞现象。第二阶段为高应变状态阶段，进行60级加载，最大应变达到±3 000×10-6，如图3(c)所示。当压缩应变达到-1 200×10-6，拉伸应变达到1 500×10-6处观察到轻微的迟滞，并逐渐呈现非线性[9]。由此确定传感器的线性段取值范围为-1 200×10-6～1 500×10-6，并标定3种传感器的灵敏度系数K分别为44.4(单臂半桥)、47.6(双臂半桥)和90.4(四臂全桥)，显著高于常规电阻应变片(K=2)，线性度在0.998 9～0.999 1之间。

图3 等强度悬臂梁标定试验

2.4 钢筋混凝土梁弯曲试验

在钢筋混凝土梁上测试3种电桥配置的印刷传感器，试验梁参照《混凝土设计规范》进行设计，梁的尺寸为120 mm×200 mm×1 500 mm，利用千斤顶和分配梁进行四点弯曲加载，通过荷载传感器测量荷载读数，分配梁间距600 mm，支座跨径为1 200 mm，如图4(a)所示。在混凝土的底面(受拉区)和顶面(受压区)进行打磨并用酒精清洗，用滚筒刷抹底胶，待底胶固化后将印刷传感器和电阻应变片粘贴在梁跨中的同一横截面处，以确保它们处于相同应力应变水平，如图4(b)所示。

图4 钢筋混凝土梁弯曲试验

正式加载前，分三级预加载至6 kN，保证加载系统各部分之间接触良好，检查传感器及测试仪器是否正常工作。正式加载时，按照每级2 kN加载，在每级加载稳定持续2 min后，记录各个印刷传感器及电阻应变片读数。试验过程中，荷载达到16 kN时，在梁跨中底面受拉区域出现首条微小裂缝。荷载达到26 kN时，梁底受拉区的裂缝延展至电阻应变片测量区域，直接造成受拉区电阻应变片失效。通过裂缝测宽仪观测混凝土梁底面发现，造成电阻应变片失效的裂缝宽度为0.06 mm，失效电阻应变片的读数改由机械式手持应变仪测量记录，直至试验结束。荷载达到34 kN时，梁底受拉区的裂缝造成受拉区最后一只印刷传感器(四臂全桥)失效，裂缝宽度为0.24 mm。荷载达到最大值74 kN时，梁底面与顶面之间出现贯穿裂缝，最大裂缝宽度超过2.00 mm，钢筋混凝土梁呈现弯剪破坏现象，试验结束，如图4(c)所示。梁顶面受压区的印刷传感器和电阻应变片在试验全程中保持正常工作。在试验全程中，电阻应变片以及手持应变仪的测量值、印刷传感器(四臂全桥)的电压变化值与荷载的关系，如图5所示。

图5 载荷与应变值/输出电压的关系

从试验结果可以看出，正式试验可分为两个阶段。阶段一为受拉区电阻应变片正常工作阶段，此阶段加载时应力较小，钢筋混凝土梁处于弹性变形阶段，应变值直接参照电阻应变片读数。由于混凝土的抗拉性能远低于抗压性能，当荷载为24 kN时，受拉区电阻应变片读数达到393×10-6，受拉区出现微小裂缝造成应变片失效，其数值远小于应变片的极限应变值20 000×10-6，其测量拉伸应变的范围非常有限。阶段二为受拉区电阻应变片失效后改由机械式手持应变仪(通过千分表变化量与标距换算得到应变值)测量记录。当荷载达到30 kN，受拉区应变值为470×10-6时，单臂半桥传感器失效；当荷载达到32 kN，受拉区应变值为489×10-6时，双臂半桥传感器失效；当荷载达到36 kN，受拉区应变值为522×10-6时，四臂全桥传感器失效，至此受拉区的3种电桥配置的印刷传感器全部失效。继续加载至最大荷载74 kN时，钢筋混凝土梁出现弯剪破坏现象，试验结束。如图6(a)所示，受拉区的印刷传感器失效前，3种传感器输出电压与应变值的关系接近线性，灵敏度系数分别为86.4,46.1和43.6，相对应的线性度为0.990 3,0.995 8和0.993 6。图6(b)所示为整合受拉区和受压区的四臂全桥传感器的输出电压信号与应变值的关系，在试验全程中，其输出电压与相对应的应变值呈现高度线性，灵敏度系数为86.8，线性度为0.996 4。

图6 丝网印刷应变传感器输出电压信号与混凝土应变的关系

由于电阻应变片的电阻栅丝呈蛇形布局，栅丝截面非常细小(直径约为0.02 mm)，其基底一旦出现裂纹就会造成电阻栅丝断裂，使应变片失效。印刷传感器的电阻感应区呈条形布局，感应区截面尺寸(厚度0.2 mm，宽度5 mm)为单根栅丝的近千倍，微小的裂纹无法完全贯穿截断，传感器可持续工作。宽度仅为0.06 mm的微小裂缝就可以造成电阻应变片失效，而造成印刷传感器全部失效的裂缝最大宽度达到0.24 mm。3种印刷传感器中，四臂全桥配置的性能指标最好，灵敏度和线性度都最高，单臂半桥配置的性能指标最差，但其灵敏度仍高于电阻应变片(K=2.00)。以上结果说明本文提出的印刷传感器相较于电阻应变片，对于钢筋混凝土结构应变测量，测量范围宽、灵敏度高、适用性强。

3 结 论

本文提出了采用石墨烯碳油墨作为传感材料，利用丝网印刷制备传感器的技术方法，用于结构应变监测。依据惠斯登电桥原理，设计和制备了单臂半桥、双臂半桥和四臂全桥印刷传感器，通过一系列试验测试了各项性能并验证了它们的适用性和有效性。试验结果表明：1)温度变化对单臂半桥传感器影响明显，无法满足测试要求；双臂半桥和四臂全桥进行了温度补偿，温度变化影响较小，有较为稳定的测试结果。2)印刷传感器在低应变状态下的线性响应性能较好，在高应变状态下会出现非线性现象和迟滞效应；3种电桥配置传感器的灵敏度系数分别为90.4，47.6和44.4，远高于电阻应变片，线性度在0.998 9～0.999 1之间，表现出高线性度。3)印刷传感器适用于钢筋混凝土结构的应变测量，其测量范围区间更大，最大抗拉应变达到522×10-6，而电阻应变片在393×10-6时已失效；在试验全程中，其灵敏度系数高于电阻应变片，分别为86.8，46.1和43.6，线性度在0.990 3～0.996 4之间，其中四臂全桥传感器的性能指标最好、测量范围最广、灵敏度和线性度最高且最为稳定，能满足混凝土这类抗拉性能差、弹性模量高的材质对应变测试的要求。