充气中空玻璃惰性气体泄漏率影响因素分析

2022-06-23闫冉李俊杰

玻璃 2022年6期

闫冉李俊杰

（中国国检测试控股集团股份有限公司北京 100024）

0 引言

中空玻璃是指两片或多片玻璃以有效支撑均匀隔开并周边粘接密封，使玻璃层间形成有干燥气体空间的玻璃制品［1］。充气中空玻璃是通过用惰性气体来替代中空腔体内的干燥空气，惰性气体相对于空气而言，密度大、导热系数小，可以减少中空腔内的热对流和热传导，进而降低了中空玻璃的传热系数，使中空玻璃的保温性能和节能效果更加显著，最终达到节能环保的目的。

近些年来，随着政府的节能意识不断提高，政府对各项节能政策都加大了扶持力度，使充气中空玻璃受到了各方各面的重视，在市场上也不断被大众熟知。现如今，越来越多的项目开始使用充气中空玻璃，在一定时间内，会出现充气中空玻璃主导现代建筑的发展趋势。

在中空玻璃构件中，间隔条、干燥剂、密封胶与玻璃形成了中空玻璃的边部密封系统。边部密封系统的质量决定了中空玻璃的使用寿命。对于普通中空玻璃而言，腔体内有目视可见的水汽产生，即中空玻璃失效［1］。对于充气中空玻璃而言，除了普通中空玻璃的检测项目外，气体泄漏率的检测是评价充气中空玻璃质量的重要指标之一，气体泄漏率大小直接关系到充气中空玻璃的使用寿命，气体泄漏率越低，充气中空玻璃质量越好，使用寿命也就越长。

1 实验装置

图1为泄露率测量装置。在设备使用过程中，需要实时监控各参数的示值，保证实验过程的安全性及实验数据的准确性。

图1 泄漏率测量装置

不同规格样品框可装载种类不同的充气中空玻璃（单腔中空玻璃、双腔中空玻璃等）。样品框的体积与充气中空玻璃的外部体积差距越小，最终得出的泄漏率值越准确［2］。为了保证较好的密封性能以及最终数据的准确性，样品框的体积是固定不变的，所以在玻璃检测过程中，如果样品框中的自由体积过大，可以往样品框中加入单片玻璃，减小自由空间从而增加数据的准确度。

整个中空玻璃气体泄漏率测试系统使用了气体色谱分析仪（GC）作为自动取样器，如图2所示。工作原理主要是将中空玻璃样品放入样品框后，在中空玻璃和样品框之间仍留有一定的空间，若空间允许，将尺寸合适的单片玻璃放入框架中，以减少自由空间的体积。然后用一个带O形环的盖子密封样品框。

图2 气体泄漏率测试系统示意图

放入中空玻璃后，关闭样品框，用±100 mL/min的氦气流冲洗样品框约1 h［3］。冲洗结束后，连接样品框的入口阀门和出口阀门将关闭，样品框内就可保持一定的大气压。此时，立即从样品框中提取气体样品，并通过GC分析初始气体浓度。同时，静置时间开始。中空玻璃中的氩气将泄漏/渗透到样品框中，并增加样品框中的氩气含量。

在一定的静置时间（8～10 h）后，从样品框架中再次提取气体样本并由GC分析最终气体浓度。通过测量的气体浓度、静止时间和样品框内的气体体积，可计算出从中空玻璃中泄漏的氩气含量。根据实验经验，降低框架内的自由气体体积，增加静置时间，会增加泄漏的氩气浓度，降低测量不确定度。

2 试验原理

依据EN1279-3:2018［2］，建立检测中空玻璃惰性气体浓度及泄漏率的方法为气相色谱法。

气相色谱仪是用于分析中空玻璃气体层中惰性气体成分浓度的设备，气相色谱法的原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数对混合气体进行分离，当两相作相对运动时，试样的各组分就在量相中经反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各相组分分离开来［3］，然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

根据欧盟标准EN1279-3:2018《建筑用玻璃——中空玻璃第3部分：气体泄漏率和气体浓度的长期试验方法和要求》可知：气体泄漏率是指每年从中空玻璃中间气体层中泄漏出气体的体积百分比，即指定时间内，通过收集并分析密闭容器里中空玻璃泄漏的惰性气体来测量中空玻璃气体泄漏率。惰性气体年气体泄漏率应不大于1%［2］。本文探讨的充气中空玻璃为充氩气中空玻璃，计算公式为：

式中：Li——气体年泄漏率，%/a；

mi——规定时间内从中空玻璃腔体内泄漏的气体质量，mg/h；

ci——初始气体体积浓度百分比，%；

T0——标准大气条件下的温度，273 K；

P0——标准大气条件下的压强，1014 hPa；

ro,i——标准大气条件下的i气体密度，mg/mm3；

T——中空玻璃合片时的环境温度，K；

P——中空玻璃合片时的环境压强，hPa；

Vint——中空玻璃的内腔体积，mm3。

由以上计算公式便可得出充气中空玻璃的气体泄漏率。

计算气体泄漏率必须要知道规定时间内从中空玻璃腔体内泄漏的气体质量，泄漏的氩气质量mAr通过式（2）表示：

式中：VAr——规定时间内从中空玻璃腔体内泄漏的氩气体积，mm3；

ro,Ar——标准大气条件下的氩气密度，mg/mm3；

t0——气体泄漏所需的时间，h；

Tm——实验室的温度，K；

Pm——实验室的压强，hPa；

T0——标准大气条件下的温度，K；

P0——标准大气条件下的压强，hPa。

规定时间内从中空玻璃腔体内泄漏的氩气体积VAr可表示为：

式中，Vfree为装有玻璃的密封容器（样品框架）中除去玻璃以外的气体自由流动的空间, 可表示为：

式中：Vb—— 密闭箱体（样品框架）的体积，为固定值；

Vext——玻璃的外部体积，即为玻璃的外长、外宽、外高的乘积。

Vext可表示为：

式中：d4，d5，d6——中空玻璃的外长、外宽、外高。

将式（4）、式（5）代入公式（3），VAr可表示为：

CAr是通过气相色谱法得出的，可通过图1求得。

图4中校准气体为含有20×10-6和 50×10-6氩气的氦气源，通过这两种校准气体对设备进行校准，即可得出校准曲线。校准气体浓度与峰位面积之间的直线图给出了标定线。该线用于根据Ar峰位面积确定气体样品中Ar气体浓度，即CAr。此方法适用于充气中空玻璃腔体内充有氩气的样品。若检测充有其他惰性气体的的充气中空玻璃气体泄漏率，需要更换校准气体，重新制作校准曲线。复杂的因素是空气中含有1%的氩气，当测试氩气含量较少的中空玻璃时，空气中的氩气含量会对气体泄漏测试系统产生影响。所以氩气泄漏测量系统的准确性是基于空气样本中的氩气、氧气和氮气谱峰面积决定的。为了保证最终结果的准确性与客观性，此校准曲线需要每6个月重新做一次。

标准曲线方程：

式中：y——峰面积；

k——标准曲线斜率；

CAr——氩气泄漏的浓度，×10-6；

b——标准曲线截距。

经线性最小二乘法拟合后得到的回归方程为：

y＝984.35CAr＋438.37（R2＝0.9993）

通过气相色谱法可得出泄漏的惰性气体的峰面积，经过此校准曲线即可计算出规定时间内泄漏的氩气浓度CAr。将通过校准曲线计算的氩气浓度带入公式（6），即可得出规定时间内从中空玻璃腔体内泄漏的氩气体积。

中空玻璃的内腔体积Vint为：

式中：d1，d2，d3——中空玻璃内腔的长、宽、高。

将式（2）、式（6）、式（8）带入公式（1）可得：

从此公式可得出：中空玻璃腔体内惰性气体泄漏率与标准大气下惰性气体的密度并没有直接的关系，与实验室温度与压强有直接关系，所以在实验过程中，一定要严格控制实验室温度，不能超出EN1279-3:2018《建筑用玻璃——中空玻璃第3部分：气体泄漏率和气体浓度的长期试验方法和要求》所规定的的温度范围，否则会对实验数据有直接的影响。另外生产厂商在合片过程中一定要严格按照标准规定的温度、压强进行合片，并对第三方检测提供准确数据，否则会进一步影响数据的稳定性与准确度。