近红外分析仪在小麦收购水分检验中的应用

邸天梅

（中央储备粮德州直属库有限公司，山东德州 253023）

水分是小麦安全储藏的重要指标之一，在小麦收购时必须检验。采用GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的直接干燥法测定小麦水分[1]，虽然结果准确，但耗时耗能，不能满足小麦收购入库批量多时快速检验的需求。目前，企业在小麦收购时检测水分大多采用水分快速检测仪，虽检测效率高，但受人为和环境因素影响，易产生误差。

GB/T 24898—2010《粮油检验 小麦水分含量测定 近红外法》[2]是一种快速测定小麦水分的方法，可以用于小麦收购时检测。该方法利用水分子中的O-H 等化学键的泛频振动或转动对近红外光的吸收特性，用化学计量方法建立小麦近红外光谱与其水分含量之间的相关关系，计算小麦样品的水分含量。应用近红外分析仪检测小麦水分，具有操作简便、检测准确、快速方便等优点，有效保证了小麦入库的进度。

1 近红外分析仪在小麦收购水分检验中的应用

1.1 制备监控样品

1.1.1 监控样品的制备

在使用状态下，每天至少一次用监控样品对近红外分析仪进行监测，同一监控样品的粗蛋白质含量（干基）测定结果与最初的测定结果比较，绝对差应不大于0.2%，以确保仪器在有效状态下使用。

按GB/T 24898—2010 附录A 制备监控样品，监控样品至少制备两份，其中一份留作备用。制备步骤：（1）按GB5491 规定的方法采集品种单一的小麦样品；（2）清除样品中的杂质及破碎粒，分样至每份至少500 g；（3）利用近红外分析仪测定样品的粗蛋白质含量（干基）；（4）监控样品密封保存于通风、干燥、阴凉的环境，在收购期间若出现生虫、被污染等，应重新制备。

1.1.2 校对监控样品

首先采用GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》的直接干燥法测定测定监控样品水分值。

然后采用近红外分析仪检测监控样品水分值，将测定结果与GB 5009.3—2016 方法测定的水分值校对，要求2 种测定结果的绝对差不大于0.2%，以确保检测结果的准确有效。

1.1.3 一般样品检测准备

按GB 5491 规定的方法对待测小麦样品进行分样[3]，得检测样品约500 g；按GB/T 5494 方法去除测试样品中的大样杂质[4]，以备上机检测。

1.2 上机检测基本程序

2020 年，中央储备粮德州直属库有限公司（以下简称德州公司）在小麦收购过程中采用InfratecTM1241 近红外分析仪检测水分，使用环境为:温度0～42℃、湿度低于80%，每次开机自检预热约20 min。

使用近红外分析仪检测水分选择正确的光程非常重要，应按粮食颗粒大小或密度选择对应的光程（光程可在6～33 mm 之间调整）。InfratecTM1241 近红外分析仪样品测量池可以根据被调用的应用模型自动调整正确的光程，故检测小麦水分前先选择应用模型WH182199 Wheat。

先检测监控样品，粗蛋白质含量（干基）测定结果与最初的测定结果绝对差应不大于0.2%，表明近红外分析仪在有效使用状态；水分测定结果与最初的测定结果绝对差应不大于0.2%，表明近红外分析仪检测结果有效。

再测定一般样品，每个样品测定2 次，第一次测定后的测试样品与原待测样品混匀后，再次分样进行第二次测定，取两次测定数值的平均值为测定结果，且要求两次测定值的绝对差应不大于0.2%。

1.3 近红外分析仪应用情况分析

1.3.1 近红外分析仪检测效率高

采用近红外分析仪检测小麦水分，样品倒入样品池后即可解放双手，1 min 即可显示水分等分析结果。在对待数据时期，检测人员可以统筹安排时间，同时进行其他工作，如分样、检测容重、检测不完善粒等，所以近红外分析仪操作简便、省时省力。2020—2021 年粮库收购小麦时，检测任务基本相同，但每日检验员只需4 人，比往年减少了2～4 人。同时检测数据自动储存于机器中，便于检查。

该仪器检验效率高，在日检测量达到百车以上时，优点尤为突出，提高了粮库小麦收购进度。2015—2021 年小麦收购入库检验车辆数、人员及工作时间等情况见表1。

表1 2015—2021 年小麦入库检验效率比较

表1 中，2018 年起小麦收购入库检验增加了呕吐毒素指标项目[5]，所以当年日人均检验车数量较低。2020 年采用近红外分析仪检测小麦水分，日人均检验车数量、时人均检验车数量均提高很多。而2021 年日人均检验车数量较低是由于当年小麦收购受政策和市场价格波动影响，平均日送粮车辆低于往年，但时人均检验车数量很高。

1.3.2 近红外分析仪是无损检验

钳式水分快速测试仪通过挤压方式获得抗挤压能力转换为水分值，检测样品遭到严重破坏，因增加不完善粒、不利于储存，不可放回粮堆，存在粮食浪费现象。而杯氏快速水分测试仪虽通过传感器测定水分值，无样品破坏，但其受环境温湿度、待测样品水分等因素影响，偏差较大。近红外分析仪采用近红外透射技术，通过扫描小麦样品吸收光谱与定标模型比对获得水分检测值，无需样品预处理，原样成分没有发生损失，作为一种快速绿色的现代分析技术，在一定程度上减少了粮食浪费。

1.3.3 近红外分析仪准确度较高

2020 年、2021 年德州公司收购入库的8 个小麦仓水分值数据见表2、表3。

表2、表3 中：差值I=初验值- 加权平均值，差值II=验收值- 初验值；水分加权平均值指所有入仓车辆对应的小麦水分值与其净重的乘积之和除以该仓粮食数量的商；初验值是满仓后，扦取的整仓综合样品水分值，由近红外分析仪测得；验收值指满仓后，扦取的整仓综合样品水分值，由GB 5009.3—2016 第一法测得。

表2 2020 年小麦水分测定结果比较

表3 2021 年小麦水分测定结果比较

分析由表2、表3 可知：满仓初验与验收的差值II 均在±0.2%以内，符合水分检验试验准确性不大于0.20%的要求，验证了近红外分析仪水分测定值的高准确度；满仓初验与加权平均值的差值I 均在±0.3%以内，除去满仓后通风降水、扦样检验误差等技术因素，二者水分检验结果非常接近，可见近红外分析仪处理的样品量（约500 g）大，样品涵盖面大、代表性强，分析结果更加准确可靠，在小麦收购入库水分检验中非常可行。

3 结语

近红外法检测小麦水分含量已于2010 年作为国家标准发布、2011 年1 月1 日实施，其检测结果的准确性已通过验证。近红外分析仪开机检测前，需用监控样品监测，确保近红外分析仪在有效使用状态内。

近红外分析仪检测小麦水分样品无需预处理、不用化学试剂、对粮食无损耗，顺应“日储一勺米，千日一石粮”厉行节约的社会风尚。

近红外分析仪检测小麦水分操作简便、省时省力、检测效率高，可保障粮库收购入库进度，可存储检测结果，易于实现在线分析，与目前智能化粮库建设需求相适应。