桑蚕丝/羊毛混合物纤维含量定量分析研究

文/钱蕾 袁裕禄 邵瑜

1 引言

桑蚕丝和羊毛混纺的产品抗皱性、保暖性好，穿着也舒适，广受消费者喜欢，主要产品有毛衫、西服等，颜色以深色为主。目前国内定量化学分析标准中溶解桑蚕丝的有GB/T 2910.18—2009《纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法)》、FZ/T 40005—2009《桑/柞产品中桑蚕丝含量的测定 化学法》、FZ/T 01112—2012《纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物(甲酸/氯化锌法)》。在对桑蚕丝/羊毛混纺产品纤维含量定量化学分析中发现，这3个标准都存在同样的问题，即浅色试样中的桑蚕丝能完全溶解，而大部分深色试样中的桑蚕丝不能完全溶解，其原因主要是深色试样中染料分子与纤维分子结合，使染色后的纤维耐酸、耐水解稳定性能增加。

对于深色试样，大部分检验机构选择去除染料，如用保险粉通过还原破坏染料分子结构中的发色体而进行剥色，但是此方法有几个弊端：一是多了一个步骤，增加了工作量，相对繁琐；二是增加化学试剂的使用不利环保；三是保险粉对羊毛纤维的损伤没有标准依据，对定量结果带来不确定因素。

改变标准中的试验条件使桑蚕丝完全溶解的方式主要有延长溶解时间、提高溶解温度等。本文使用的FZ/T 01112—2012已经要求溶解时间为45min，时间比较长，若进一步延长溶解时间将导致试验流程更长，优势不明显。受GB/T 2910.6—2009《纺织品 定量化学分析 第6部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法)》中“对于某些在40℃下难溶解的化学纤维在70℃下进行试验”的启发，本文探讨采用提高溶解温度到70℃的方法，溶解蚕丝的可行性。

2 试验

2.1 原理

在溶解温度70℃下，记录桑蚕丝在甲酸/氯化锌溶液中完全溶解所需时间，选定合适时间；分析羊毛在该条件下的

d

值（修正系数）；采用该试验条件对桑蚕丝与羊毛混纺产品进行纤维含量定量化学分析，将定量结果与已知混纺比和原试验条件结果比对。

2.2 试剂

甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌(质量分数＞98%)和68g无水甲酸加水至100g。稀氨水溶液：取氨水20mL(密度为0.880g/mL)，用水稀释至1L。

2.3 主要仪器设备

具塞三角烧瓶(容量250mL)、恒温水浴锅(0～100℃)、恒温烘箱[能保持温度(105±3)℃]、分析天平（精度0.0001g）、玻璃砂芯坩埚、称量瓶、抽滤装置、干燥器（装有变色硅胶）。

2.4 样品

标准羊毛贴衬织物，标准桑蚕丝贴衬织物，纯桑蚕丝产品，深色丝毛产品(桑蚕丝/羊毛设计净干混纺比分别为10.5/89.5、30.0/70.0、50.0/50.0、85.0/15.0、90.0/10.0)。 桑蚕丝/羊毛混纺产品种类繁多，由于试验的局限性，不可能涉及所有产品。本文选样从浅色到深色、从轻薄到厚重，基本覆盖了市面上常见的产品类型，尽量做到有代表性。

2.5 试验步骤

2.5.1 溶解纯桑蚕丝产品，选择合适时间

取试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL预热到70℃的甲酸/氯化锌溶液，充分振荡使试样浸透，观察溶解状态，记录完全溶解所需时间，见表1。

表1 纯桑蚕丝试样在70℃甲酸/氯化锌溶液下完全溶解时间

从表1中看出，浅色或轻薄类桑蚕丝产品在70℃的甲酸/氯化锌溶液中完全溶解用时较少，小于20min；深色偏薄类产品用时稍长；深色厚重类产品较难溶解，所需时间长达41min。鉴于样品的多样性，溶解时间在41min基础上可适当延长，因此本文选择45min的溶解时间，与FZ/T 01112—2012一致，最终溶解条件设置为70℃、45min。当然浅色轻薄类产品可以采用溶解条件70℃、20min，时间比原标准缩短一半以上，但是还需进一步研究其可行性，本文不作探讨。

2.5.2 溶解羊毛贴衬织物、桑蚕丝/羊毛混合物

取试样约1g，放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入100mL预热到70℃的甲酸/氯化锌溶液，充分振荡使试样浸透，此后每隔15min摇动一次，在70℃下保持45min，使蚕丝充分溶解。用甲酸/氯化锌溶液把烧瓶中残留物洗到玻璃砂芯坩埚中，用20mL、70℃的甲酸/氯化锌溶液清洗，再用70℃的水清洗，然后用100mL稀氨水中和并使残留物浸没于溶液中10min，再用冷水冲洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干、冷却、称量和计算。

3 结果计算

3.1 计算公式

3.1.1 羊毛纤维修正系数

d

值按公式(1)计算

式中：

m

——溶解前试样干重，g；

m

——溶解后试样干重，g。

3.1.2 混纺试样净干质量百分率计算按公式（2）和（3）

式中：

P

——不溶纤维净干含量百分率，%；

P

——溶解纤维净干含量百分率，%；

m

——溶解前试样干重，g；

m

——溶解后试样干重，g；

d

——不溶纤维在试剂处理时的修正系数。

3.2 羊毛纤维d值

将10个标准羊毛贴衬试样经过甲酸/氯化锌溶液70℃、45min处理，所得结果见表2。

表2 羊毛纤维在试剂处理后修正系数d值测试结果

从表2中得出，羊毛纤维干重在试验前后没有太大变化，

d

值约等于1.00，说明羊毛纤维在该试验条件下是稳定的；在显微镜下观察剩余物，羊毛纤维鳞片完好，没有损伤，整体形态与溶解之前无明显区别，进一步验证了该试验条件对羊毛基本没有影响。

3.3 深色桑蚕丝/羊毛混合物纤维含量定量化学分析

原标准的试验条件能够完全溶解浅色试样中的桑蚕丝，因此本文只选取深色试样，分别在原试验条件、新的试验条件下进行定量化学分析，比较两者试验结果。溶解结果见表3、表4。

表3 桑蚕丝/羊毛混合物溶解试验结果(40℃、45min)

表4 桑蚕丝/羊毛混合物溶解试验结果(70℃、45min)

从表3中看出，在桑蚕丝含量较低的时候，甲酸/氯化锌40℃、45min的试验条件下试验所得桑蚕丝含量与设计值基本接近，在显微镜下观察剩余物，桑蚕丝已完全溶解；在桑蚕丝/羊毛设计混纺比50.0/50.0时，桑蚕丝含量比设计值小2.2%，偏差较大，且两平行样差异大于1%，显微镜下观察剩余物，有少量未溶净的残渣；在桑蚕丝/羊毛设计混纺比85.0/15.0、90.0/10.0时，试验未能完成，溶液有黏糊状，烘干后的剩余物发硬发脆，显微镜观察还有很多未溶解已受损的桑蚕丝。

从表4中看出，使用新试验方法后，桑蚕丝/羊毛含量与设计混纺比接近，每两个平行样偏差小于1%，各个比例下的平均值与设计值之差最大只有0.7%，数据都很稳定，同时将剩余物在显微镜下观察，桑蚕丝已完全溶解。由此得出该方法可作为桑蚕丝/羊毛混纺产品溶解试验的新方法。

在实际应用过程中，该方法不仅可溶解桑蚕丝/羊毛混纺产品，对于桑蚕丝/再生纤维素纤维/羊毛混纺产品也同样适用。GB/T 2910.6—2009中溶解再生纤维素纤维的试验条件为70℃、20min，本文新试验方法溶解时间70℃、45min，桑蚕丝、再生纤维素纤维都能完全溶解，且对羊毛纤维没有损伤。

4 结论

试验表明，桑蚕丝/羊毛混纺产品在甲酸/氯化锌溶液70℃、45min试验条件下，桑蚕丝能完全溶解，且羊毛纤维没有损伤，试验证明新方法适用于桑蚕丝/羊毛混纺产品纤维含量定量化学分析。新方法不仅适用于桑蚕丝/羊毛混纺产品，对于桑蚕丝/再生纤维素纤维/羊毛混纺产品也同样适用。另外，在甲酸/氯化锌溶液70℃、20min试验条件下，浅色轻薄类产品的桑蚕丝能完全溶解，试验时间比原标准缩短一半以上，可作为新的方法研究。