布氏粘度计测试牙膏粘度的方法研究

田 政 张 环 刘 莉 卢 静

(重庆登康口腔护理用品股份有限公司,重庆 400025)

前言

牙膏是由多种物质组成的一种混合物。在制作牙膏时, 为了防止分散粒子在分散介质中聚集沉降, 通常采用羧甲基纤维素钠等作粘合剂来与水溶液形成胶体, 增加分散介质的粘度, 避免分散粒子沉降, 来保证牙膏的稳定性[1,2]。除了粘合剂外，牙膏中的磨擦剂、保湿剂、水等的用量都对牙膏的稳定性有影响。要保证在生产、灌装、运输、储存等过程中牙膏稳定，需观察膏体是否分水、分油、脱壳、变色等，还常采用稠度数据来反映牙膏的稳定性等性质，但稠度数据不够精确，利用稠度经验数据库指导生产工艺和控制产品质量具有一定的缺陷[4]。而布氏粘度计测定牙膏粘度具有精准测量结果、满足不同测量范围、直接显示结果、性价比高、操作简单等优点，所以，增加布氏粘度指标来调整牙膏配方设计、指导牙膏生产工艺、控制牙膏产品质量具有指导意义。研究了布氏粘度计测定牙膏粘度的方法，考察了转速、测试温度、牙膏管直径、不同人、不同牙膏基质对牙膏粘度的影响，综合比较粘度值的相互可比性、可重复性、精确性，为建立牙膏粘度的测定方法和条件提供标准。

1 材料与方法

1.1 实验材料与仪器

1.1.1 实验设备：布氏粘度计DV-II+(BROOKFIELD)、恒温恒湿箱、剪刀。

1.1.2 实验材料：石粉基质牙膏、二氧化硅基质牙膏、氢钙基质牙膏。

1.2 实验方法

1.2.1 牙膏的准备

将刚制备好的石粉基质牙膏、二氧化硅基质牙膏、氢钙基质牙膏分别灌于直径为25mm、30mm、35mm的三种牙膏管中，然后静置于恒温恒湿箱24h(温度设置为测试温度)，待测定。

1.2.2 牙膏粘度的测定

将布氏粘度计校零后，安装转子，在检测界面设置转子、转速、结束时间和数据采集的参数，转子选用适用于测试牙膏粘度的转子T-E(95)(测试范围为0～500k·mPas)，数据采集为单点，测试时间为1min。粘度计准备就绪后将牙膏小样从恒温恒湿箱取出，从尾部沿螺旋线剪开，抹平牙膏表面，置于转子正下方，使转子位于牙膏小样表面中心上方0.5cm处，打开升降支架开关使转子缓慢下降，到转子尖接触牙膏表面，开启默认检测界面的“运行”键，1min后测量完毕，读取数据，关闭升降支架开关，恢复到默认检测界面，用纸巾将转子上的牙膏擦干净后再按上述步骤测定下一个牙膏小样的粘度。每组实验平行样为10个，为避免多次测试过程中转子剪切力对牙膏粘度的影响，每个样均采取第一次测试数据，相对标准偏差以平行样的粘度数据进行计算，计算式见式1和式2。

相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/算术平均值(X)*100%

(1)

(SD)^2= ((X1-X)^2+(X2-X)^2+……+(Xn-X)^2)/(n)

(2)

2 结果与分析

2.1 转速对牙膏粘度测试的影响

选择同一批试制牙膏，测试温度控制在25℃，牙膏管直径为35mm，考察转速对牙膏粘度测试的影响，5RPM、10RPM、20RPM测试数据见表1。转速30RPM及以上，牙膏爬竿现象明显，无法准确测量粘度。由表1可知，牙膏为假塑性流体，表观粘度随着转速的增加而下降，其粘度与测定的剪切力大小有关。剪切力增大下可使牙膏中粘合剂的大分子链缠绕结构破坏，所以转速增大，剪切力增大，粘度减小。转速10RPM下的相对标准差为0.79%，转速20RPM下的相对标准差为2.59%，5RPM下测量精密度高于10RPM、20RPM。因此，可选择在5RPM转速下测量粘度。

表1 不同转速下牙膏粘度测试数据

2.2 测试温度对牙膏粘度测试的影响

选择同一批试制牙膏，牙膏管直径为35mm，转速为10RPM，考察测试温度为20℃、25℃、30℃转速对牙膏粘度测试的影响，测试数据见表2。温度是分子无规则热运动剧烈程度的反映，分子的运动需要克服分子之间的相互作用，而分子之间的相互作用，如分子间氢键、内磨擦、扩散、分子链取向、缠结等都直接影响到粘度的大小[5]。由表2可以看出，随着测试温度的提高，分子热运动加剧，分子间氢键被破坏，分子链间的缠结作用被减弱，牙膏粘度降低，在同一温度下平行样之间相对标准差都在2%以下，所以牙膏粘度值在同一测试温度下具有可比性，在条件允许的情况下，建议测试温度控制在25±0.5℃。

表2 不同测试温度下牙膏粘度测试数据

2.3 牙膏管直径对牙膏粘度测定的影响

选择同一批试制牙膏，测试温度控制在25℃，转速为10RPM，考察直径为25mm、30mm、35mm的牙膏管对牙膏粘度测试的影响，测试数据见表2。由表2可以看出，管径越大，牙膏粘度测试数据的相对标准差越小，其中35mm管径下测量粘度的精密度高于25mm、30mm，但在不同管径下粘度差别不大，相对标准偏差可控制在2%以内，同时考虑到实际生产中产品具有不同管径，对测量时牙膏管径可不做限定。

表3 不同牙膏管直径的牙膏粘度测试数据

2.4 不同人对牙膏粘度测定的影响

选择同一批试制牙膏，测试温度控制在25℃，转速为10RPM，牙膏管直径为35mm，考察不同人对牙膏粘度测试的影响，测试数据见表4。由表4可以看出，在选用相同转速、牙膏管直径的测试条件下，经过测试方法培训后的五名实验员测得的牙膏粘度无显著差异(P>0.05)，表明不同人用布氏粘度计检测牙膏粘度具有良好的一致性和可比性。

表4 不同人测定的牙膏粘度数据

2.5 不同基质对牙膏粘度测试的影响

选择牙膏管直径为35mm，测试温度控制在25℃，转速为10RPM，考察不同基质对牙膏粘度测试的影响，测试数据见表5。由表5可以看出，不同牙膏基质的粘度数据有差异，这牙膏基质和配方体系有关，但在同一基质配方中，相对标准差均低于1%，说明该测试方法适用于不同基质的牙膏测定。

表5 不同基质的牙膏粘度测试数据

3 结论

①经过实验研究比较，采用布氏粘度计测试牙膏粘度测试影响较大的因素有：转子类型、测试转速、测试温度。管径、人员及牙膏基质对测试结果影响较小。转速越高，相对偏差大，同时出现爬杆效应；测试温度对粘度测试的影响较大，随着温度的升高，牙膏粘度降低，在同一温度下，粘度值具有可比性和可重复性；牙膏管直径增加，管壁对测试的阻力越小，相对标准差越小，25mm～35mm之间相对标准偏差均在2%以下，根据实际生产情况可不做要求；不同人经过测试方法培训后的测试结果无显著差异；不同基质的牙膏测试结果的相对标准偏差均在2%以下，综上所述，布氏粘度计方法适用于测定牙膏粘度。

②布氏粘度计测试牙膏粘度较优的测试条件为选择T-E(95)转子，转速为5RPM，测试温度控制在25±0.5℃,适用于不同基质的牙膏测定，重复性和精确度较好，相对标准偏差可控制在2%以内。