双螺杆挤压温度对山药粉理化性质和体外消化性的影响

程艳秋，冀晓龙，闫溢哲，黄琴，刘延奇，史苗苗*

1(郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，河南 郑州，450001)2(河南省冷链食品质量安全控制重点实验室，河南 郑州，450001)

近年来，山药粉因其有益健康的功效而在饮食中得到广泛应用。但以其原产的形式，山药粉在食品行业的应用范围有限。因此，迫切需要对山药粉进行改性。

挤压技术是20世纪兴起的一种经济实用的新型加工技术，物料在挤压过程中，受到温度、湿度、压力和机械剪切的共同作用，使其组织结构和性质发生变化，具有高效、连续、能耗低、污染小等优点[1]。挤压处理在玉米、马铃薯和豌豆等谷类作物的应用由于其改善理化特性和方便加工而受到广泛欢迎。据报道，挤出后淀粉的崩解值降低，可用于具有较高热稳定性的产品，降低产品的老化趋势[2]。挤压豌豆粉的慢消化淀粉含量升高，有助于预防糖尿病和肥胖[3]。挤压后绿豆粉的最终黏度和回生黏度值降低，有利于提高面条的品质[4]。王超[5]研究了挤压对豌豆粉加工特性的影响，发现挤压后豌豆粉的溶解度增加，并且随着加工温度的升高，溶解度逐渐升高。在温度为150 ℃时，豌豆粉的耐热耐剪切力最强，热糊和冷糊的稳定性较好。然而，关于挤压技术对山药粉性质的影响的报道较少,有必要进一步研究挤压处理对山药粉理化性质和消化性能的影响。

本试验旨在研究挤压温度对山药粉理化性质的影响，对山药粉挤出物的结晶结构、热性能、流变学特以及体外消化性进行了表征。研究结果将有利于更清晰地了解挤压处理对山药粉结构和性质的影响，扩大山药粉的应用范围。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

铁棍山药片为市售；猪胰酶(P7545)、淀粉葡萄糖苷酶(A7095)，美国Sigma公司；GOPOD葡萄糖试剂盒，爱尔兰Megazyme公司。其他试剂均为国产分析纯。

1.2 仪器与设备

Process11 台式同向双螺杆挤出实验机，德国Thermo公司；Bruker D8 X-射线衍射仪，德国Bruker公司；DSC Q20 差示扫描量热仪、Discovery HR-1 旋转流动仪，美国TA公司；UV-1800 型紫外可见分光光度计，上海美谱达仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 制备挤压山药粉

使用高速粉碎机将山药片粉碎，过100目筛然后装袋保存备用。称取粉碎的山药粉50 g，加入蒸馏水调节含水质量分数至30%，螺杆转速为180 r/min，对山药粉进行挤压处理，挤压温度分别为90、100、110、130 ℃。将挤出物放入烘箱，40 ℃干燥24 h，粉碎过100目筛，装入密封袋保存。

1.3.2 X射线衍射分析

将适量山药粉置于圆形盘的螺纹中压平。样品检测采用Cu - Kα辐射探测器，测试条件为：管压40 kV，管流40 mA，2 °/min的扫描速度，扫描范围为5 °～35 °，采样步长为0.02，连续扫描方式。使用Jade 6软件计算样品的相对结晶度。

1.3.3 热特性测定

称取山药粉(干基)3 mg，加入蒸馏水至10 mg，在铝盘中密封，室温平衡12 h。差示扫描量热仪用金属铟校准，并用空铝盘作为对照。在20～120 ℃测量样品热特性，升温速率为10 ℃/min。获得山药粉的起始糊化温度(To)、峰值糊化温度(Tp)、终止糊化温度(Tc)和糊化焓(ΔH)。

1.3.4 溶解度和膨胀度的测定

溶解度(S)和膨胀度的测定采用JIANG等[6]的研究方法稍微修改后进行计算。将山药粉配制成20 g/L的淀粉乳液，在95 ℃水浴中加热搅拌30 min，冷却至室温，在3 000 r/min条件下离心30 min，然后将上清液倒入称重过的蒸发皿中。将沉淀称重得到膨胀度，计算如公式(1)所示：

(1)

式中：SW表示沉淀质量，g；W表示样品质量，g；S表示溶解度，%。

上清液在105 ℃烘干至稳定质量，用烘干固体的重量得到溶解度计算如公式(2)所示：

(2)

式中：DS表示上清液干重，g；W表示样品质量，g。

1.3.5 流变学特性分析

采用Discovery流变仪测定挤压处理前后山药粉的流变行为。采用平板系统测试，探头直径40 mm，间隙1 mm。测量前，样品在25 ℃下平衡5 min，流变学测量在(25±0.01)℃进行[7]。将制备的淀粉糊放在平板模具上，对其进行切边处理，在边缘空隙处涂抹甲基硅油，防止样品在测定过程中水分蒸发。

1.3.5.1 振幅扫描

采用Oscillation Frequency模式，将温度恒定在25 ℃条件下，设定扫描频率为1 Hz，剪切应变范围为0.01%～100%，测定储能模量(G′)、损耗模量(G″)随应变振幅变化的关系曲线。

1.3.5.2 动态频率扫描

设定应变为1%，在0.1～10 Hz的动态频率范围内测定样品的动态流变数据，测定山药粉凝胶的G′、G″和损耗角正切(tanδ)。

1.3.6 体外消化特性分析

根据ENGLYST等[8]的方法，对山药粉体外消化性的测定进行了稍微修改。准确称取200 mg山药粉(干重)放入浓度为0.1 mol/L的醋酸钠缓冲液中，加入猪胰酶和淀粉葡萄糖苷酶混合液，振荡水解。在20、120 min时取水解液，加入乙醇灭酶，离心10 min。取上清液，并加入GOPOD试剂，水浴显色20 min，510 nm处测定吸光度。另取标准葡萄糖溶液和蒸馏水进行同样处理，分别作为标准和空白对照。

根据样品和标准葡萄糖的吸光度，分别计算快消化淀粉(rapidly digestible starch, RDS)、慢消化淀粉(slowly digestible starch, SDS)和抗消化淀粉(resistant starch, RS)的含量，计算如公式(3)～公式(5)所示：

RDS=(G20-FG)×0.9

(3)

SDS=(G120-G20)×0.9

(4)

RS=TS-(RDS+SDS)

(5)

式中：TS为样品中总淀粉含量，%；G20为水解20 min后的葡萄糖含量，%；G120为水解120 min后的葡萄糖含量，%；FG为样品中游离葡萄糖含量，%。

1.4 数据统计与分析

所有实验均重复3次，数据采用平均值±标准差表示。采用Origin 9.0软件作图。统计分析采用SPSS 26.0软件，方差分析采用Duncan多重比较法进行显著性检验(P<0.05)。

2 结果与分析

2.1 挤压温度对山药粉晶体结构的影响

山药粉的X射线衍射图如图1所示，山药粉在2θ为15.1 °、17.2 °、18.5 °、23.2 °出现特征峰，晶体结构呈A型。挤压处理后山药粉形成新的结晶结构，在2θ为12.9 °和19.9 °时出现新的峰，表明挤压处理后山药粉的结晶结构呈V型。这可能是因为在挤压过程中淀粉与脂质形成了复合物，致使山药粉的晶体结构发生转变[9-10]。

图1 山药粉的X-射线衍射图Fig.1 XRD images of yam flour

2.2 挤压温度对山药粉热特性的影响

山药粉的热特性如表1所示，挤压处理改变了样品的糊化温度(To、Tp和Tc)，尤其是ΔH，而且这种变化与样品挤压温度有关。挤出山药粉的To和Tp值显著增加(P<0.05)，这可能是由于挤压过程中易糊化淀粉先糊化，温度越高，未糊化淀粉减少，晶体结构紧密度更高，糊化温度越高，稳定性越好[13]。挤压使山药粉的ΔH降低，随着加工温度的升高，ΔH从8.44 J/g降至1.61 J/g。ΔH的变化与淀粉颗粒结晶度有直接关系[14]，挤压处理破坏了淀粉的结晶部分，淀粉分子从有序转变为无序状态，因此需要很少的能量就可以使淀粉发生变化。

表1 挤压对山药粉热学性质的影响Table 1 Influence of extrusion on thermal properties of yam flour

2.3 挤压温度对山药粉溶解度和膨胀度的影响

溶解度反应挤压过程中淀粉的转化程度和分子结构的降解；此外，它还反映了淀粉聚合物释放的可溶性多糖的数量[9,15]。如表2所示，山药粉的溶解度为21.17%～57.39%，挤压后山药粉的溶解度升高，并且随着挤压温度的升高，溶解度增大。这可能是因为挤压过程中淀粉发生降解导致可溶性多糖释放量的增加，从而增加了山药粉的溶解度[16]。

膨胀度表示淀粉在一定量的水中分散后的持水能力，另外，它还决定了淀粉在水中的稳定性[17]。挤压处理后山药粉的膨胀度比天然山药粉的低。挤压温度对山药粉的膨胀度有显著影响(P<0.05)，较高温度处理后的山药粉的膨胀度低于较低温度挤压的山药粉。挤压温度为130 ℃时，膨胀度最低。这可能是淀粉聚合物在挤压处理过程中发生降解，结构受到破坏，从而降低吸水率。SINGH等[18]认为，挤压温度越高，淀粉的降解和糊化程度越高，膨胀度越低。

表2 挤压对山药粉溶解度和膨胀度的影响Table 2 Influence of extrusion on solubility and swelling degree of yam flour

2.4 挤压温度对山药粉流变学特性的影响

G′用于表示淀粉糊的弹性特征，反映样品的变形程度；G″表示淀粉糊的黏性特征，反映阻碍物料流动的性质。由图2可知，随着频率的增加，山药粉的G′始终大于G″，表现为弱凝胶状态，既存在凝胶的弹性，又有淀粉糊的黏性。挤压处理后山药粉的黏性和弹性均有所下降，这可能是因为挤压使山药粉的有序结构降低，形成了弱的网状结构，从而降低了凝胶强度[19]。随着挤压温度的升高，山药粉的G′和G″在频率范围内整体呈下降趋势，这可能与温度上升使淀粉降解程度更严重，从而降低黏度有关。损失因子tanδ(G″与G′比值)随温度升高而增加，说明山药粉的流体性质增强，凝胶强度较弱[20]。在山药粉的流变体系中，蛋白质也会起一定作用，其在频率扫描下，会发生一定的重排导致蛋白网络结构发生变化，但山药粉中淀粉和蛋白质的相互作用还需要进一步研究。

2.5 挤压温度对山药粉体外消化性的影响

由表3可知，挤压后山药粉的快消化淀粉和慢消化淀粉含量升高，抗性淀粉含量下降。高温挤压过程对山药粉施加的高剪切作用力，在含水分的条件下，导致山药粉糊化程度提高，结构遭到破坏，结晶度下降，从而增加了山药粉对酶的敏感性，提高了山药粉的消化率[21]。SDS缓慢消化能够降低葡萄糖进入血液中的速度，可以预防糖尿病和肥胖，有利于人类健康。在处理温度为90～130℃时，山药粉的SDS含量显著增加，在90 ℃时最高，达到34.86%。说明挤压山药粉可以用于保健食品[4]。RS是一种不能在小肠中消化的膳食纤维，挤压处理降低了淀粉的结晶度，淀粉晶体结构发生改变，RS含量降低。随着挤压温度的升高，RS含量无显著性变化，SDS含量减少，这可能是因为高温使淀粉糊化导致淀粉结构完全破坏而使RDS含量升高[22]。此外，挤压温度越高，对山药粉结构的破坏越明显。

a-储能模量；b-损耗模量；c-tanδ图2 挤压对山药粉储能模量(G′)和损耗模量(G″)的影响Fig.2 Influence of extrusion on storage modulus (G′) and loss modulus (G″) of yam flour

表3 挤压对山药粉体外消化性的影响Table 3 Influence of extrusion on vitro digestibility of yam flour

3 结论与讨论

本研究表明，挤压温度对山药粉的结构、热特性、溶解性、膨胀性、流变学特性以及体外消化性等特性产生不同的影响。130 ℃为最佳挤压温度。挤压破坏了山药粉的结构，致使其结晶度降低。随着挤压温度的升高，山药粉的糊化焓降低，淀粉性质更稳定，不易发生凝胶化。溶解度影响加工性能，对产品的功能特性有很大影响。挤压后山药粉的溶解度升高，膨胀度下降。随着温度上升，山药粉的溶解度显著增加，满足产品易于溶解、冲调性好等食用性质的要求。山药粉的动态流变学表现出弱凝胶性质，在0.1～10 Hz，山药粉的G′和G″随温度升高整体呈下降趋势。淀粉的体外消化实验结果显示，挤压后山药粉的慢消化淀粉含量升高，抗性淀粉含量下降，总体消化率升高，且慢消化淀粉含量随温度升高而升高。其SDS含量升高，有助于预防糖尿病和肥胖；抗性淀粉含量降低，使其具有生产易消化食品的机会。挤压可以显著改变山药粉的理化性质，这对山药在生产加工和研究开发新产品具有重要意义，但是对于挤压加工参数及其在食品工业中的应用还需要进一步的研究。