艾香洗液的工艺改进及质量评定

潘旭 赛纪虎 苗莉 刘军

【摘 要】 目的：优化艾香洗液的处方和制备工艺，并通过初步评价标准、稳定性实验和初步临床试用对其质量进行评价。方法：根据试验筛选较佳处方的样品通过初步质量评价标准、稳定性留样观察和临床试用进行质量对比评定，优选出最佳的制备工艺。结果：优选出艾香洗液的最佳处方量为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES） 10.8g、椰油酸单乙醇酰胺（CMEA） 1.8g、茶多酚0.36g、芳香水15.6g、CAB-35 6g、咪唑啉 1.8g、中药浸膏 3 g、油溶性羊毛脂 0.6 g、液体石蜡 0.3 g、珠光片 1.8 g、二（氢化牛脂基）邻苯二甲酸酰胺（TAB-2） 0.9 g、薄荷脑 0.18 g、乙醇适量、瓜尔胶 0.18 g、甘油 4.2 g、D-泛醇 1 g、聚季铵盐 1.2 g、香精适量、氢氧化钠适量、枸橼酸适量。按照该处方制备的洗发剂工艺稳定、成型性较好。结论：确定艾香洗液小试制备工艺，质量稳定、可控，临床应用效果评价较好，可进一步深入研究临床疗效和进行中试规模试验改进。

【关键词】 艾香汤;洗发剂;制备工艺;质量评定

【中图分类号】R283 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2022）13-0043-05

Process Improvement and Quality Assessmen of Aixiang Shampoo

PAN Xu SAI Jihu MIAO Li LIU Jun

Yinchuan Hospital of Traditional Chinese Medicine， Yinchuan 750001，China

Abstract：Objective To optimize the prescription and preparation process of Aixiang shampoo， and evaluate its quality through preliminary evaluation criteria， stability experiments and preliminary clinical trials.Methods Samples with better prescriptions were screened according to the test through preliminary quality evaluation criteria， stability retention sample observation and clinical trial for quality comparison and evaluation， and the best preparation process was selected.Result The best prescription quantity of Aixiang shampoo was selected as Fatty alcohol polyoxyethylene ether sodium sulfate （AES） 10.8 g，Coconut acid monoethanolamide （CMEA） 1.8 g， tea polyphenol 0.36 g， aromatic water 15.6 g， CAB-35 6 g， imidazoline 1.8 g， traditional Chinese medicine extract 3 g， oil-soluble lanolin 0.6 g， liquid paraffin wax 0.3 g， pearlite 1.8 g， di（hydrogenated tallow） phthalic acid amide （TAB-2） 0.9 g， menthol 0.18 g， suitable amount of ethanol， guar gum 0.18 g， glycerin 4.2 g， D-panthenol 1 g， poly quaternary ammonium salt 1.2 g， appropriate amount ofessence，appropriate amount ofsodium hydroxide and citric acid. The shampoo prepared according to this prescription has a stable process and good formability.Conclusion To determine the preparation process of Aixiang shampoo in small trial， the quality is stable and controllable， and the evaluation of clinical application effect is good， which can further study the clinical efficacy and improve the pilot scale test.

Key words：Aixiang Tang; Shampoo; Preparation Technology; Quality Assessmen

“艾香汤”起源于我院名老中医董平的经验方，后逐渐演变形成有生艾叶、 广藿香、荆芥、生侧柏叶、薄荷等药的处方，具有清热燥湿、活血凉血、祛风止痒的功效[1-7]，用于斑秃、脂溢性脱发、头皮痒、皮屑增多等症。临床多以煎剂外洗方式应用三十余年，疗效确切，受到眾多患者肯定，但也存在着使用不便的问题。为方便患者使用，将其研究制备成洗发剂，可起到洗涤和治疗双重作用。前期基础研究的艾香洗液在制备和留样的观察中发现由于中药的加入会影响洗发香波复配体系的稳定性 、外观、药效等，出现了分层、气泡较多、调理性较差等问题，给配方的研制增加了难度[8]。如何平衡中药洗发剂载药量和质量稳定体系，是需要深入研究的，故本文将在艾香洗液的前期基础上，通过处方筛选和配制、初步质量评价、稳定性留样观察和临床试用等方面确定更加稳定的制备工艺。

1 实验仪器与试药

1.1 实验仪器 YP4002电子天平（上海越平科学仪器有限公司）;HH·S21-Ni6B/C电热恒温水浴锅（北京长源实验设备厂）;KQ-500DA超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）;WD-A型药品稳定性试验箱（天津药典标准仪器厂）;冰箱（苏州三星电子有限公司）;NDJ-8S粘度计（德国巴谢特）;JJ-1电动搅拌器（金坛实验仪器厂）。

1.2 实验试药 艾香浸膏包括生艾叶、侧柏叶、 广藿香、薄荷等中药饮片（均购于宁夏明德中药饮片有限公司，经我院药检室鉴定后，均符合规定）;芳香水（中药饮片购于宁夏明德中药饮片有限公司，经我院药检室鉴定后，符合规定，由水蒸气蒸馏法制得）;瓜尔胶（购于上海士锋生物科技有限公司）为分析纯;液体石蜡（购于吉林市吉化江城油脂化工有限责任公司）、乙醇和氢氧化钠（均购于四川金山制药有限公司）、枸橼酸（购于湖南华日制药有限公司）、油溶性羊毛脂（购于华亭羊毛脂厂有限公司）、甘油和羟苯乙酯（均购于湖南尔康制药股份有限公司）为药用级;茶多酚（购于无锡盛世宏程生物科技有限公司）、香精（购于上海士锋生物科技有限公司）为食品级，纯化水（自制）;其他基质均为工业品。

2 制备工艺研究

2.1 中药浸膏的制备 处方药味加适量水煎煮2 h，同时用水蒸气蒸馏法收集芳香水，煎液滤过，浓缩至适量，芳香水冷藏备用;药渣加适量水煎煮1.5 h，滤过，浓缩至适量;药渣再加适量水煎煮1.5 h，滤过，浓缩至适量，合并3次浓缩液，趁热快加慢搅缓缓加入适量乙醇至含醇量65%，密闭静置24 h，滤过，离心，浓缩至稠浸膏，即得。

2.2 配制原则 ①泡沫丰富、细腻、持久，去污力适中，易于清洗，无粘腻感，而且性能温和，对眼睛、头发、头皮无刺激，脱脂作用柔和[9];②外观悦目， 具有珠光效果， 颜色及香味宜人[10];③稠度适中[10];④pH 值控制在6.5～7之间，对皮肤无刺激[11];⑤有生发止痒、防脱发及乌发等功能;⑥调理性能好，能使头发柔软、顺滑、易梳理、抗静电[10];⑦保湿性能好，使头发有弹性、不易断[8]。

2.3 参考配方 洗发剂主要由主表面活性剂、辅助表面活性剂、调理添加剂、珠光剂、稳定剂、无机添加剂等基质组成，其中主表面活性剂在配方中用量最大，多为阴离子表面活性剂，辅助表面活性剂多为两性离子表面活性剂，往往选择3～4种配合主表面活性剂以体现综合作用[12]，通过查阅文献和基础实验筛选以下配方比例：①AES为 12%～20%，CMEA 为1.5%～3%，茶多酚适量，CAB-35为 3%～10%，咪唑啉为2%～3%，艾香浸膏适量;② 液体石蜡为0.5%～1%，油溶性羊毛脂为1%～2%，珠光片为3%～5% ，TAB-2为1.25%～1.5%，薄荷脑为0.3%～0.4%，乙醇适量;③瓜尔胶为0.2%～0.3%，聚季铵盐为1%～2%， D-泛醇为0.5%～2%，甘油为2%～7%;④氢氧化钠、枸橼酸、香精适量。

2.4 处方与配制工艺 [8-12]

2.4.1 处方与用量 通过大量基础实验和留样观察，筛选初步处方和用量，其中对洗发剂成型性、体系稳定性等影响较大的因素为：芳香水、中药浸膏和珠光片，按照处方1至处方6依次进行制备。详见表1。

2.4.2 配制工艺 称取茶多酚与适量芳香水搅拌至溶解后，与AES、CMEA、CAB-35、咪唑啉、中药浸膏、芳香水一起放置于80 ℃水浴加热，搅拌至溶解完全，得A相。同时称取液体石蜡、油溶性羊毛脂、珠光片在90 ℃水浴中加热至溶解完全，再加入TAB-2至溶解完全，加入用乙醇溶解的羟苯乙酯和薄荷脑溶液搅拌均匀后趁热加入至A相中混匀，加入冷藏芳香水搅匀，然后加入瓜尔胶甘油液、甘油、D-泛醇、聚季铵盐搅拌均匀，最后用芳香水调节稠度，香精调香，氢氧化钠、枸橼酸调节pH，使pH在6.5～7.0的范围内，即成。

3 质量评定

3.1 评价标准 ①性状：棕黄色粘稠膏体，有珠光色泽和香气，无可见不溶性异物;②pH值6.5～7.0[11];③粘度 （30 ℃） ≥200000 mPa·S;④耐热 （40 ℃±1 ℃，24 h）恢复到室温后没有分离、沉淀变色现象[11];⑤耐寒 （10 ℃±1 ℃，24 h）恢复到室温与对照样品比较，均正常[11];⑥中性或油性发质者使用时泡沫丰富，易清洗，洗后头发柔顺不干燥。

3.2 评分项目和指标[13-14] 总分90分，其中稳定性试验80分，临床应用评价10分。具体评分指标详见表2。

3.3 质量评定结果 通过对处方1～6进行考察和评分，处方6的各项试验结果均优于其他处方，未出现性状改变，成型性较好、体系稳定，调理性较好，临床应用效果较好。具体评分详见表3。

4 讨论

中药洗发剂是由不同性能原料配制而成的具有综合洗护效果的较为复杂的乳液体系，大量文献研究表明，基质的种类、配比、加入顺序、温度、搅拌速度、粘度、中药浸膏的密度和用量、稳定剂等均影响其成型性和使用效果。本研究通过相关实验，分别对其性状、稳定性、调理性和功能性等进行对比，确定最佳处方配比及制法。

中药复方成分复杂，易与洗发剂基质发生反应，加之中药浸膏密度大于空白基质密度，随着中药浸膏用量的增多，会破坏洗发剂乳液体系，易造成分层的现象。在保证一定载药量和疗效的前提下，可适度增加洗发剂的稠度，如增加珠光剂用量、减少芳香水用量，以增加整体稳定性。同时在使用过程中，中药浸膏浓度和用量会增加頭发干涩感，降低调理性和干梳性能，因此保湿剂和调理剂较市场常规洗发剂使用比例增加。因此中药浸膏的用量需要在疗效与使用效果间进行一定的平衡。珠光片在配制过程中采用转相乳化法，通过油相和水相混合以及冷却芳香水的温度调节，使乳化剂复配在硬脂酸乙二醇的相转变温度附近进行乳化得到使用方便、性能稳定的珠光浆[15]。处方中加入薄荷脑增强了薄荷祛屑止痒作用，同时带来清凉之感，再加上应用中药芳香水有效保存处方药物挥发性成分，二者协同使药物通过皮肤更好地吸收，提高疗效。