贵州民族药官桂的质量标准研究
2022-05-30陈雯郭璐玫陈凤刘勋
陈雯 郭璐玫 陈凤 刘勋
【摘 要】 目的：建立和完善贵州民族药材官桂的质量标准。方法：研究采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别法对官桂进行定性鉴别，同时检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分，并对其浸出物和挥发油进行定量测定。结果：官桂药材显微特征明显、薄层色谱斑点清晰。3批官桂药材样品的水分测定结果为10.8%～12.0%，总灰分测定结果为4.0%～4.6%，酸不溶性灰分测定结果为0.1%～0.2%，浸出物测定结果为14.0%～22.5%。挥发油测定结果为0.9%～1.5%。结论：研究为提高官桂药材质量标准提供了参考。
【关键词】 官桂;质量控制;薄层色谱;桂皮醛
【中图分类号】R29 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2022）13-0036-03
Study on Quality Control of Cinnamomi Wilsonii in Guizhou
CHEN Wen GUO Lumei* CHEN Feng LIU Xun
Guizhou Institute for Food and Drug Control，Guiyang 550001，China
Abstract：Objective To establish and improve the quality standard of Cinnamomi wilsonii in Guizhou.Methods Cinnamomi wilsonii was qualitatively identified by character identification， microscopic identification and Thin-LayerChromatography identification.At the same time， water content， total ash content and acid insoluble ash content of it were examined， and its extract and volatile oil were quantitatively determined.Results The microscopic characteristics and the spots of Thin-LayerChromatography were clear and evidentmoisture，moisture，total ash，acid-insoluble ash，extract and volatile oil of 3 Cinnamomi wilsonii samples varied in the ranges of 10.8%-12.0%，4.0%-4.6%，0.1%-0.2%，14.0%-22.5% and 0.9%-1.5%.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of Cinnamomi wilsonii.
Key words：Cinnamomi Wilsonii;Quality Control;Thin-Layer Chromatography;Cinnamaldehyde
官桂在中國有较长的应用历史，各地均有习用，且官桂是否是肉桂，官桂是否是桂皮，均存在争议，临床上也有混用的情况[1-5] ，但就地方使用习惯而言，贵州习用的官桂不是肉桂，贵州习用官桂为樟科植物川桂Cinnamomum wilsonii Gamble、少花桂Cinnamomum pauciflorum Nees及毛桂Cinnamomum appelianum Schewe的树皮。夏至前后剥皮，阴干，用于脘腹冷痛，呕吐噎膈，风湿痹痛，跌损瘀滞[6]。官桂常生于海拔300～2400m的山沟密林、疏林中、灌木丛中或山脚、路旁。在贵州产于贵阳、赤水、习水、毕节、绥阳、德江、梵净山、凯里、黄平、荔波等地[7]。为提高黔药官桂的质量控制水平，本文建立了显微鉴别、薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分检查、浸出物和挥发油测定，为官桂的研究及质量控制提供依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器 梅特勒托勒多MS202TS型电子天平，奥林巴斯BX51型显微镜。
1.2 材料 3批官桂药材均来自贵州荔波（批号：180601、180602、180603），样品经贵州省食品药品检验所熊慧林老师鉴定，均为川桂，并存于贵州省食品药品检验所;对照品桂皮醛（批号：110710-201821）来源于中国食品药品检定研究院;薄层板为青岛海洋化工厂分厂生产的硅胶G薄层板（批号：20180509）及烟台江友硅胶G薄层板（批号：20180301）;试剂：水合氯醛试液、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、乙醇均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 显微鉴别 取官桂粉末，置显微镜下观察：本品粉末红棕色至棕褐色。木栓细胞多角形，棕红色至棕褐色。石细胞类圆形、长圆形、类三角形、类方形或长方形，散在或数个成群，直径10～50μm。纤维长梭形，多碎断，散在或数个成束，直径10～40μm，油细胞椭圆形，内含红褐色油状物或油滴。草酸钙方晶、柱晶细小，散在于射线细胞中。如图1所示。
2.2 薄层鉴别[8] 取本品粉末1g，加乙醇10mL，冷浸30min，时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每lmL含1μL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2～5μL、对照品2μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。如图2所示。
2.3 检查
2.3.1 水分 按《中国药典》水分测定法（甲苯法）进行实验，测定并计算3批官桂的水分含量（%），平行操作两次，取平均值作为结果，结果：3批官桂的水分为10.8%～12.0%。样品测定结果见表1。
2.3.2 总灰分 按《中国药典》总灰分测定法进行实验，测定并计算3批官桂的总灰分含量（%），平行操作两次，取平均值作为结果，结果：3批官桂的總灰分为4.0%～4.6%。样品测定结果见表1。
2.3.3 酸不溶性灰分 按《中国药典》总灰分测定法进行实验，测定并计算3批官桂的酸不溶性灰分含量（%），平行操作两次，取平均值作为结果，结果：3批官桂的酸不溶性灰分为0.1%～0.2%。样品测定结果为见表1。
2.4 浸出物 按《中国药典》浸出物测定法进行测定，分别用乙醇、75%乙醇、稀乙醇、25%乙醇、水作为溶剂，热浸法和冷浸法分别测定浸出物，平行操作两次，取平均值作为结果。根据测定结果，选择浸出物含量最高的方法作为浸出物方法，故浸出物测定法为以稀乙醇为溶剂的冷浸法，结果：3批官桂的浸出物为12.5%～17.2%。样品测定结果见表2。
2.5 挥发油 按《中国药典》挥发油测定法进行测定，测定并计算3批官桂的挥发油含量（%），平行操作两次，取平均值作为结果。结果：3批官桂的挥发油为0.9%～1.5%。样品测定结果见表3。
3 讨论
3.1 官桂的显微鉴别 分别作了横切面和粉末的显微鉴别，横切面显微特征没有专属性，石细胞、纤维、油细胞等均能通过粉末显微进行观察，且粉末鉴别更易操作，故选择粉末显微鉴别。
3.2 官桂的薄层色谱鉴别 参考肉桂的薄层色谱鉴别方法[8]，分别考察了超声和冷浸两种方法，超声和冷浸两种方法均能较好地提取出桂皮醛，故选择了操作更为简单的冷浸法。确定提取方法后，又考察了提取时间，分别为15min、30min和1h。结果表明，冷浸30min后，样品斑点较15min更为清晰，与1h无太大区别，故确定提取时间为30min。在确定方法后，进行了方法学考察，温度（4℃、20℃、40℃）、湿度（32%、50%、70%）、不同厂家薄层板等的耐用性考察，斑点均能得到良好的分离，重现性好，可用于官桂的鉴别。
3.3 官桂的样品收集 官桂收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版，习用为川桂、少花桂和毛桂，但本次样品采集均为川桂，未收集到少花桂和毛桂，有一定的缺憾，故还将对该品种整体质量的完整性进行进一步探索。
4 结论
官桂原标准质量控制项目较少，无检查项，鉴别为醛类化学反应鉴别，专属性较差，本实验优化了显微鉴别，成功建立了官桂中桂皮醛的薄层色谱鉴别方法，专属性更强，方法操作简单，稳定可靠，同时增加了水分、灰分、酸不溶性灰分的检查方法，以及浸出物和挥发油的测定方法，可以较为全面地把控贵州民族药官桂的质量。为更好保证该品种，尤其是川桂的合理开发利用、药材安全有效、质量可控稳定提供了参考依据。
参考文献
[1]
柷之友.“官桂”名实简考[J]. 中国中药杂志，1997，22（11）：646-647.
[2]王满恩.官桂桂皮名实辩 [J].中医药研究杂志，1986（1）：34.
[3]杨秀珍.中药官桂名称的历史沿革 [J].中国药师，1999，2（3）：162.
[4]吴立人.官桂并非食用之桂皮 [J].中药通报，1985，10（9）：48.
[5]林时.官桂与观桂 [J].中医药文化，1984（2）：17.
[6]贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准[M]. 贵阳：贵州科技出版社，2003：258.
[7]《贵州省植物志》编辑委员会.贵州植物志（第二卷）[M].贵阳：贵州人民出版社，1985：70-83.
[8]国家药典委员会.中国药典2015年版（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：136.
（收稿日期：2021-11-03 编辑：刘 斌）
