铁基非晶粉末对金刚石工具胎体的影响

李鸣凤，方小红，段隆臣，谭松成

（中国地质大学 工程学院,武汉 430074）

预合金粉末具有不易氧化、保存方便、能简化金刚石工具制作工艺、提高胎体性能等优点[1]，在金刚石钻头领域的应用越来越广泛。因此，对预合金粉末的研究也越来越多。然而，随着钻进环境的复杂化，钻头胎体的性能需求越来越高，加上钻头胎体材料还应具有成本低且对环境无污染等特点，故发现和研究新的胎体材料及配方对金刚石钻头制造领域具有重要意义。

非晶粉末是将仍处于熔融态的金属快速冷却至室温后制得的金属粉末，由于其金属内部的原子仍保持着熔融态时的无序状态，此种粉末也被称为金属玻璃[2]。

铁基非晶粉末是以铁为主要元素的非晶预合金粉末。其成本较低，同时也具有力学性能好、烧结活性高等特点。目前，铁基非晶粉末主要用于偶氮染料[3-4]和激光熔覆涂层材料[5-7]等领域。当铁基非晶粉末作为激光熔覆涂层材料时，其涂层组织在快速冷却时来不及长大，生长为细小的晶粒结构；此结构致密，使得制备出的非晶复合涂层具有优良的耐磨、耐腐蚀性能[5]。同时，非晶粉末在激光作用下还会发生晶化反应，影响其熔覆层的组织结构，从而实现对熔覆层性能的优化调控[6]。然而，铁基非晶粉末在金刚石工具领域应用的相关研究较少。

为研究铁基非晶粉末的加入对铁基预合金粉末胎体性能的影响，将不同质量分数的铁基非晶粉末加入到基础粉末（即铁基预合金粉末）中，烧结成胎体后测试其力学性能，并对铁基非晶粉末进行DSC 及XRD测试，探究铁基非晶粉末特性对胎体性能的影响。

1 试验材料与方法

1.1 试验原材料

试验用粉末如表1所示，铁基预合金粉末为试验基础粉，铁基非晶粉末为试验添加粉，2 种粉末均为安泰特种粉业有限公司生产的雾化预合金粉末。

表1 试验粉末Tab.1 Powder in experiment

铁基预合金粉末元素组成及质量分数为：Fe，65%；Cu，20%；Ni，7%；Sn，8%。铁基非晶粉末元素组成及质量分数为：Fe，69%～76%；W，8%～10%；Cr，4%～6%；Ni，3%；Si，5%；B，2%～4%；Mo，2%～3%。

采用PRO G2 台式扫描电镜（荷兰Phenom）观察试验粉末微观形貌。图1、图2分别为铁基预合金粉末和铁基非晶粉末的SEM 图。从图1和图2可以看出：2 种粉末均非单质金属机械混合粉末，虽颗粒粒径大小不一，但合金化结构均匀，为典型预合金粉末形貌。

图1 铁基预合金粉末微观形貌Fig.1 Micromorphology of Fe-base pre-alloyed powder

图2 铁基非晶粉末微观形貌Fig.2 Micromorphology of Fe-base amorphous powder

1.2 试样制备

在基础粉末中分别添加质量分数为0，5%，10%和15%的铁基非晶粉末，制成胎体后测试其洛氏硬度Hr、三点抗弯强度σb及磨损率η。

用万能电子天平（精度为0.001 g）分别称取所需质量的基础粉末和铁基非晶粉末，后置于混料瓶中，再放入HSW-10 三维混料机中球磨混料12 h，混合均匀后装入石墨磨具中，在SM-100A 自控智能烧结机（长江精工）上进行热压烧结，烧制出8.5 mm×8.5 mm×15.0 mm和5.0 mm×5.0 mm×30.0 mm 共2 种尺寸的试样。表2为热压烧结时的烧结参数，图3为烧结工艺曲线。

表2 热压烧结参数Tab.2 Parameters of hot pressing sintering

图3 烧结工艺曲线Fig.3 Sintering curve

1.3 性能测试与表征

使用洛氏硬度计（HR-150A，温州韦度）检测试样的硬度；采用电子万能材料试验机（CTM2500/10kN，上海协强仪器)测试试样三点抗弯强度；利用金刚石磨耗比试验机（HYMH-25，吉林峰远精密电子设备)检测并计算试样的磨损率；利用差示扫描量热仪（STA 449F3，德国NETZSCH）对铁基非晶粉末热性能进行分析；利用X 射线衍射仪（D8 Advance，德国Bruker)对铁基非晶粉末进行物相组成分析。

2 试验结果与讨论

2.1 洛氏硬度测试

洛氏硬度测试试样尺寸为8.5 mm×8.5 mm×15.0 mm，每种胎体配方重复试验3 次，在每个胎体试样的上下端各测4 个点，取24 个点的数据的平均值为最终结果，得出图4所示的烧结胎体的硬度曲线。

由图4可知：随着铁基非晶粉末质量分数的增加，胎体的硬度也呈增加的趋势。未加入铁基非晶时，胎体硬度仅为104.6 HRB；当加入的铁基非晶粉末的质量分数为10%时，胎体的硬度提高至107.7 HRB，提高了3.0%；当加入的铁基非晶粉末的质量分数达15%时，硬度达到了110.0 HRB，提高了5.2%。

图4 硬度曲线Fig.4 Hardness curve

2.2 三点抗弯强度测试

抗弯强度测试试样尺寸为5.0 mm×5.0 mm×30.0 mm，每一种胎体配方重复试验3 次。设置矩形跨距为24.5 mm，负荷控制为10 N/s，测出其抗弯强度值后取平均值，得到图5的添加不同质量分数铁基非晶粉末的胎体试样的抗弯强度变化曲线。

图5 抗弯强度曲线Fig.5 Bending strength curve

由图5可知：随铁基非晶粉末质量分数的增加，胎体的抗弯强度先增大后减小，但总体上还是增加的。加入质量分数为0，5%，10%，15%的铁基非晶粉末后，胎体抗弯强度分别为610，750，965 和790 MPa。与未加铁基非晶粉末的胎体相比，加入质量分数为5%，10%，15%的铁基非晶粉末的胎体抗弯强度分别提高了23.0%，58.2%和29.5%，均对提高胎体抗弯强度有良好效果。

2.3 磨损率测试

磨耗比测试试样尺寸为8.5 mm×8.5 mm×15.0 mm。将磨耗比试验机次数设置为10 次，位移设置为0.025 mm，位移系数为200，将每个试样放在试验机上磨耗3 min，测出磨损前与磨损后试样的质量，用式（1）计算其磨损率η：

其中：m前为磨损前试样的质量，m后为磨损后试样的质量。

每种试样重复测量3 次取平均值，得出如图6所示的磨损率曲线。

图6 磨损率曲线Fig.6 Wear rate curve

由图6可知：未加入铁基非晶粉末时，胎体磨损率为3.3，加入铁基非晶后，胎体的磨损率降低了很多。加入质量分数为5%铁基非晶粉末后，胎体的磨损率下降至1.5，降低了54.5%；加入质量分数为15%铁基非晶粉末后，胎体磨损率下降至0.6，降低了81.8%。说明铁基非晶粉末能显著降低胎体的磨损率，提高胎体的耐磨性能。

2.4 DSC 与XRD 测试

为深入研究铁基非晶粉末影响胎体性能的机理，对铁基非晶粉末进行了差示扫描量热（DSC）分析[8]，得到其DSC 曲线图7。

图7 铁基非晶粉末的DSC 曲线Fig.7 DSC curve of Fe-based amorphous powder

从图7可以看出：在烧结温度为500～700 ℃时，铁基非晶粉末有一个晶化放热峰。这是一个急剧放热的过程，这一过程中存在着物质由非晶态向晶态的转变[5]。同时，图7中在1 000～1 200 ℃时有一个吸热峰，是铁基非晶粉末熔融时出现的。为了深入分析该晶化放热过程，取铁基非晶粉末于石墨模具中，分别在最高温度为500 ℃及700 ℃下进行烧结试验。理论而言，500 ℃烧结时不会发生晶化放热，而700 ℃时则会发生明显的晶化放热[9]。分别对最高温度为500 ℃及700 ℃下烧结的胎体进行X 射线衍射（XRD）测试及对比，测试结果如图8所示。

图8 500 ℃与700 ℃时的铁基非晶粉末XRD 曲线对比Fig.8 Comparison of XRD curves of Fe-based amorphous powders at 500 ℃ and 700 ℃

图8的黑色和红色曲线分别为最高温度是500 ℃和700 ℃时烧结胎体的XRD 曲线。当烧结的最高温度为500 ℃时，其XRD 曲线在衍射角为25°～29°时有一个尖锐的晶体衍射峰，而在衍射角为41°～49°时出现了一个非晶相特有的“馒头峰”；当烧结的最高温度为700 ℃时，25°～29°处的衍射峰变高，而XRD 曲线上的“馒头峰”消失，但在衍射角为45°处出现了一个强度高且十分尖锐的晶体衍射峰，同时在其他衍射角位置也出现了几个晶体衍射峰。这表明在700 ℃时，胎体中的非晶态有部分转变为晶体。

在500 ℃和700 ℃时，加入铁基非晶粉末后的试样的XRD 物相分析结果如图9、图10 所示。由图9、图10 可知：2 种试样中均测出了石英（SiO2）相，且表征SiO2的最强衍射峰的强度几乎没有改变，说明试样中的SiO2含量基本稳定，没有发生任何反应或相变。同时，500 ℃时出现的NiSi 相在加热至700 ℃时因融入了B 元素而转化成了NiSiB 相，而B 对金刚石具有一定的润湿性，能提高胎体的硬度和耐磨性；在500 ℃出现的CrFe 相也在加热至700 ℃时融入了Si 元素而形成SiCrFe 相。Si 可以细化胎体晶粒，提高胎体的强度和耐磨性，并能改善胎体和金刚石的润湿性，提高其对金刚石的包镶能力[10]。因此，2 种晶化反应促进了B元素和Si 元素与其他物相的融合，起到改善胎体性能的作用，从而提高了胎体的硬度、强度和耐磨性[11]。

图9 500 ℃时试样的XRD 曲线Fig.9 XRD curve of the sample at 500 ℃

图10 700 ℃时试样的XRD 曲线Fig.10 XRD curve of the sample at 700 ℃

3 结论

（1）在铁基预合金粉末胎体中加入铁基非晶粉末后，胎体的洛氏硬度、三点抗弯强度及耐磨性都有一定程度的提升，并随加入的铁基非晶粉末质量分数的增加而呈上升的趋势。未加入铁基非晶粉末时，胎体的洛氏硬度、抗弯强度及磨损率分别为104.6 HRB、610 MPa、3.3；加入质量分数为5%的铁基非晶粉末后，胎体硬度几乎不变，抗弯强度提高了23.0%，为750 MPa，磨损率降低了54.5%，为1.5；加入质量分数为10%的铁基非晶粉末后，胎体硬度和抗弯强度分别为107.7 HRB和965 MPa，分别提高了3.0%和58.2%，磨损率降至0.9，降低了72.7%；加入质量分数为15% 的铁基非晶粉末后，胎体硬度为110.0 HRB，提高了5.2%，抗弯强度为790 MPa，提高了29.5%，磨损率降至0.6，共降低了81.8%。

（2）在对铁基非晶加热过程中，在500～700 ℃，铁基非晶粉末会有一个急剧放热的过程，放出的热量会推动胎体烧结，且有利于烧结出晶粒细小、质量较好的胎体；同时，这个急剧放热的过程是非晶相向晶体转化的过程，B 元素融入NiSi 相形成NiSiB 相、Si 元素融入CrFe 相形成SiCrFe 相，使胎体结构更加致密，提高了胎体的硬度、抗弯强度及耐磨性。