基于水提醇沉原理的白芨胶规模化生产研究

许家倚，蒲艳芬，刘正波，吴忠本，粟小娓，杨丽丽，吴明开，陈玉皎，，4，曹 军

（1. 贵州贵安精准医学研究院股份有限公司，贵州贵安 561113；2. 贵州航天智慧农业有限公司，贵州贵阳 550081；3. 贵州省农作物品种资源研究所，贵州 贵阳 550006；4. 重庆大学 生物工程学院，生物流变科学与技术教育部重点实验室，重庆400044）

白芨（Bletilla striates(Thuub) Reichb.f.） 是多年 生草本地生兰科白芨属植物，其用药历史悠久，药用价值高[1-2]，具有抗氧化、止血、促进创伤愈合、抑菌、抗溃疡和抗肿瘤等功效。其主要药用有效成分是白芨胶质。现代药理研究证实了白芨胶质不仅可以防止生成肿瘤血管、防止感染、抗肿瘤，还能加速凝血[3]。大分子多糖是白芨胶质的主要成分，是一种中性杂多糖，由葡萄糖和甘露糖按照一定比例以β -糖苷键聚合而成。

白芨多糖又称白芨胶，是一种优良的天然食品增稠剂，同时是安全性较高的医药原料、性能卓越的药用辅料和有相当发展前景的生物医学材料。在工业应用方面，白芨胶可作为染布黏合剂使用，也可作为高级卷烟的黏合剂、装裱中国字画黏合剂和中药材野山参断须的修复剂使用；在医疗药用方面，白芨胶是一种天然无毒、无刺激的高分子材料，具有良好的水溶性、自身降解性、生物相容性和生物黏附性且不具备致热原性和抗原性，可作为药用原辅料，具有“药辅合一”的特性，在生物医学材料方面有着非常大的发展前景；在日化产品方面，白芨胶可作为美白面膜的添加剂，也可替代化学增稠剂，具有减少刺激性、保护皮肤、延缓衰老等功能[4-7]，同时白芨胶具有优秀的保湿效果、独特的肤感，可以激活皮肤细胞，增强皮肤免疫功能，促进胶原蛋白生成，加快皮肤修复，可用于基础保湿护理、敏感肌肤护理、皮肤修复抗衰老领域的产品开发；在军工方面，白芨胶抑菌效果明显，可制成止血绷带；白芨胶还能作为水果保鲜膜、制备复方养阴生肌散等膜剂、助悬剂、乳化剂、膜剂的膜化材料。

但是，现阶段还未实现高质量白芨胶标准化生产，产品质量不能满足白芨胶产业端的需求。因此拟开发出一种白芨胶标准化生产系统，旨在实现白芨胶规模化生产，为白芨胶产业化发展奠定基础。

1 试验方法

1.1 采用水提醇沉法原理设计白芨胶生产系统

粉碎机选型要根据产能要求、粒度和环境要求。

1.2 水提醇沉一体装置设计

1.2.1 水提装置选型和设计

根据白芨粉水提取需水量、水提取温度、搅拌速度、提取时的压力、产能要求进行选型。选取的设备需带加热和冷却系统，同时设备需进行耐压试验。安装时，需安装液位计（压差式） 及传感器、温度传感器、压力传感器，控制搅拌器的电机需安装变频器。

1.2.2 离心机选型

根据白芨原料粉碎粒度、离心时间及产能要求进行选型。选取离心机时，需要对离心机转速、装量、外形进行确认。

1.2.3 浓缩装置选型和设计

根据白芨水提物产能、浓缩温度及真空度要求进行选型。设备需安装温度传感器、压力传感器及液位计（液位传感器）。供料时间由浓缩器液位控制，出料时间由出料浓度进行控制。

1.2.4 醇沉装置选型和设计

根据产能、搅拌速度要求进行选型。安装称质量模块和液位计（压差式），通过加入白芨胶的质量控制加入适量乙醇。

1.2.5 白芨胶卸料装置选型和设计

根据白芨胶的性质考查。由于白芨胶是絮状，需选用锯齿状机械手卸料。

2 白芨胶生产系统测试

基于水提醇沉法提取白芨胶研究基础[8]，根据设计的生产系统，以530 kg 贵州白芨为原料，分4 批开展生产白芨胶，测算白芨胶得率和白芨胶总糖含量。

3 试验结果

3.1 白芨胶生产系统设计

以水提醇沉技术提取分离白芨胶为例，设计白芨胶加工过程相关装置和控制系统。主要改造白芨胶提取分离区域，设计水提醇沉一体装置，主要包括提取温度控制、乙醇浓度控制、水回收控制、乙醇回收控制、液固分离控制、装置清洁控制等，实现水提取、液固分离（水回收循环利用）、醇提取、液固分离（乙醇回收循环利用） 一体化，具有高柔性、高效率（自动化、智能化）、低成本、方便清洁等特性。

白芨胶生产技术路线见图1，白芨胶生产系统工业简图见图2。

图1 白芨胶生产技术路线

由图2 可知，所有步骤通过PLC 控制系统进行控制，该系统的设备与设备之间采用管道连接。真空上料系统的启停由提取罐的称重模块反馈进行控制；纯化水泵的启停由液位高低反馈进行控制；加热启停由温度高低反馈后进行控制，且加热需安装安全阀；搅拌的启停控制由加热启停控制。提取罐完成提取后，即搅拌停止[9]。离心机供料泵启动，同时离心机开始工作。离心机供料泵的停止由提取罐液位高低反馈控制，沉渣的排出根据转鼓内沉渣聚积程度，由压力信号或渣面信号控制排渣。离心上清液排出后进入中转储罐。当上清液液位达到一定高度后，浓缩器供料泵启动，液位达到浓缩器上限液位设定值时供料泵停止，同时蒸汽调节阀打开进行加热，调节阀的启停由温度的高低进行控制，真空系统开始作用。

图2 白芨胶生产系统工业简图

当浓缩液达到一定比例时，加热与真空系统停止。酒精泵启动，当醇沉罐液位达到上限设定值时，酒精泵停止[10]；同时，搅拌启动，浓缩液供料泵（即醇沉罐供料泵） 启动，当酒精浓度降至设定值（稳定） 时，供料泵停止，搅拌停止。真空抽滤系统启动，将醇沉上清液抽取至储罐，卸料口开启，机械手进行卸料。

白芨胶生产系统一体化装置主要包括了提取罐、真空上料机、离心机、浓缩器、醇沉分离一体罐、离心液储罐和浓缩液储罐及控制系统。提取罐上方安装真空上料机，下端与离心机连接，离心机与离心液储罐连接，离心液储罐与浓缩器连接，浓缩器与浓缩液储罐连接，浓缩液储罐与醇沉一体罐连接。

提取罐上端安装真空上料机、纯化水进水管道，提取罐夹套与蒸汽管道连接，提取罐底端安装料液输送管道且与提取液供料泵连接，提取罐配备搅拌器，搅拌器与驱动电机连接，提取罐配备液位变送器、温度变送器、重力传感器。

离心机前端通过管道与提取液供料泵连接，离心液出料口通过管道与离心液储罐连接，离心液储罐出液口通过管道与所述离心液供料泵连接，离心液储罐配备液位变送器。

浓缩器配置蒸汽管道和真空管道，浓缩器进料口通过管道与上述离心液供料泵连接，浓缩器出料口通过管道与浓缩液储罐进料口连接，浓缩液储罐配置真空管道，浓缩器配置温度变送器、压力变送器、液位变送器及密度计变送器。

醇沉、分离罐配置搅拌器，醇沉、分离罐进料口通过管道与上述浓缩液储罐连接，醇沉、分离罐上端安装真空管道与乙醇管道，醇沉、分离罐底端通过管道与醇沉液回收泵连接，醇沉、分离罐配置液位变送器、酒精浓度变送器。

随着城市化进程的发展，城市中高大建筑物数量与日俱增，城市规划部门一方面要衡量现有建筑是否符合规划要求，另一方面又要对未来城市改造提供方案。传统日照分析方法主要是依据手工制表、手工计算、手工作图分析，耗时、费力、工作量大、效率低。随着数字城市的建设，在大量城市建筑数据的支持下，应用 GIS 空间分析方法就可以快速找出不符合GB 500096—2011《住宅设计规范》[1]要求的建筑，为城市规划与设计提供依据。

进出液管与多个伺服系统连接，伺服系统均与控制系统连接。

详细连接为：

提取罐（1） 上方安装用于投料的真空上料机（2），提取罐（1） 内置搅拌器（9） 用于均匀混合物料，搅拌器（9） 通过搅拌轴（23） 与伺服电机（10）连接，伺服电机（10） 用于带动搅拌轴（23） 转动而传动搅拌器（9），提取罐（1） 带有夹套（11），夹套（11） 用于通蒸汽加热提取罐（1） 内的料液，提取罐（1） 上方配有纯化水管道接口（25），提取罐（1） 底端连接提取液输出管道接口（26）。以上所述进出液管与多个伺服系统连接，多个所述伺服系统均与控制系统连接。

离心机（3） 进料口（27） 通过管道与离心供料泵（19） 出液口连接，离心供料泵（19） 进料口与提取液输出管道接口（26） 连接，离心液排出口（29） 通过管道与离心液储罐（4） 进料口（30） 连接，离心液储罐出料口（31） 通过管道与浓缩进料口（15） 连接。以上所述进出液管与多个伺服系统连接，多个所述伺服系统均与控制系统连接。

浓缩器（5） 中的一效加热器（12） 与一效蒸发器（21） 连接，一效加热器（12） 用于加热一效蒸发器（21） 内的物料，二效加热器（13） 与二效蒸发器（22） 连接，二效加热器（13） 用于加热二效蒸发器22） 内的物料，冷凝器（14） 与二效蒸发器（22） 连接，冷凝器（14） 用于冷凝二效蒸发器（22） 出来的蒸汽，冷凝液回收罐（16） 与冷凝器（14） 连接，冷凝液回收罐（16） 用于储存冷凝液。以上所述进出液管与多个伺服系统连接，多个所述伺服系统均与控制系统连接。

浓缩液储罐进料口（33） 通过管道与浓缩器出料口（32） 连接，真空管道接口（35） 与真空系统连接，浓缩液储罐出料口（34） 通过管道与醇沉、分离罐进料口（36） 连接，醇沉、分离罐（7） 内置搅拌器（18） 用于均匀混合物料，搅拌器（17） 通过搅拌轴（24） 与伺服电机（17） 连接，伺服电机（17） 用于带动搅拌轴（24） 转动而传动搅拌器（18），醇沉、分离罐真空管接口（37） 与真空系统连接。以上所述进出液管与多个伺服系统连接，多个所述伺服系统均与控制系统连接。

提取罐见图3，离心机见图4，离心液储罐见图5，浓缩器见图6，浓缩液储罐见图7，醇沉分离一体机见图8。

图3 提取罐

图4 离心机

图5 离心液储罐

图6 浓缩器

图7 浓缩液储罐

图8 醇沉分离一体机

3.2 白芨胶生产试验结果

通过对572 kg 白芨胶，分4 批（143/批） 进行白芨胶提取分离，提取结果显示，白芨胶平均得率为36.21%，总糖含量为84.13%。

将白芨原料烘干、粗粉碎、超微粉碎；称取白芨粉（按照质量比白芨∶超纯水= 1∶20） 加入超纯水，浸提24 h；升温至90 ℃，搅拌提取3 h 后，冷却至室温；将提取物转移至离心机，在室温下以转速1 200 r/min 离心10 min；收集离心后的上清液，转入双效浓缩器，获得浓缩液；将浓缩液加入无水乙醇至终质量分数为75%，搅拌均匀，静置2 h 以上；将提取物转移至离心机，在室温下以转速1 200 r/min 离心5 min，收集离心沉淀，称质量，即得湿白芨胶；将湿白芨胶提取物保存至冷库；将白芨胶放入真空冷冻干燥机进行冷冻干燥，将干燥的白芨胶用超微粉碎机进行超微粉碎。

4 批白芨胶生产结果统计见表1。

表1 4 批白芨胶生产结果统计

3.2.1 白芨胶生产过程图

白芨胶生产过程图见图9。

图9 白芨胶生产过程图

3.2.2 白芨多糖含量检测结果

以葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制定标准曲线，制得回归方程：Y=0.009 6X+0.016 3，R2=0.991 5，白芨胶的总糖含量为84.13%。

葡萄糖标准曲线见图10，白芨胶总糖含量测定结果见表2。

表2 白芨胶总糖含量测定结果

图10 葡萄糖标准曲线

4 结论

通过采用水提醇沉法原理设计可实现提取和分离连续化、一体化的白芨胶生产系统，并进行一定规模的白芨胶生产验证，大大提高了白芨胶的得率，获得的白芨胶总糖含量为84.13%。另外，生产过程可实现水和乙醇的循环利用，生产过程绿色环保。同时，通过该设计可精准控制各项工业参数、自动清洁，提高了白芨胶加工效率，为白芨胶的规模生产提供坚实的技术和试验支撑。

5 讨论

张雪娇等人[10]利用加热煮沸回流法提取白芨胶中糖含量达75.1%。刘长命等人[11]利用优化的水提醇沉法工艺提取白芨多糖含量可达75.22%。洪彤彤等人[12]通过水提醇沉法的提取率为34.7%，提取物多糖含量为67.61%。试验基于水提醇沉原理对白芨胶生产系统进行研究，结果表明利用该法提取物总糖含量明显高于前人研究结果可达84.13%，提取率为36.21%，并且生产过程可循环利用水和乙醇，实现生产过程绿色环保，这为白芨系列产品开发提供良好的应用基础。

白芨胶在中药材白芨中含量高及应用领域广等特点是白芨胶量产的重要元素，由于白芨胶具有显著的生物活性、较好的生物相容性、较低的毒性，已广泛应用于医药领域。近年来，尽管近年来对白芨胶应用的研究逐渐得到重视，但仍然亟待进一步探索，如白芨胶的产品质量提高及应用领域的扩大等，值得更多科研工作者的关注，需要通过多角度多学科交叉研究，探讨其在相关领域发挥更大作用是一个新的研究开发方向，实现白芨的高附加值综合利用。