粉煤灰-微硅-水泥三元复合低密度充填水泥浆在页岩油水平井的应用

2022-05-13侯云翌马振锋杨先伦段玉秀

硅酸盐通报 2022年4期

王涛,侯云翌,马振锋,杨先伦,段玉秀

(1.陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院，西安 710075；2.陕西省陆相页岩气成藏与开发重点实验室(筹)，西安 710075)

0 引言

页岩油在非常规油气中异军突起，成为油气资源勘探开发的新亮点[1]。中国各盆地陆相页岩油资源丰富,潜力巨大[2]，其中，鄂尔多斯盆地三叠系延长组7段发育的一套以泥页岩类为主的烃源岩层系，初步评价Ⅰ类页岩油地质资源量(40～60)×108t，Ⅱ类页岩油远景资源量(30～40)×108t[3]，是我国重要的现实性战略接替资源[4]。由于常规直井开发单井产量极低，页岩油主要采用水平井细切割体积压裂方式改造开发[5]，与常规技术相比，上部套管也要承受很大的压力。因此，为防止压裂时损坏套管，要求水泥浆能够在套管与井壁间的全部环形空间中起到较好的充填作用，且具备一定的强度。但是该区储层上部存在多个薄弱地层，主要采用低密度水泥浆进行充填封固。当前，国内外研发了多种不同类型的低密度水泥浆[6]，其中粉煤灰低密度水泥浆具有成本低、材料来源广的巨大优越性，但也存在常温下强度较低、高温下易分层等局限性。本文立足鄂尔多斯盆地延长探区陆相页岩油水平井低密度充填浆固井需求，通过创新颗粒级配方法优化各材料配比，开发新型水泥-粉煤灰水化激活剂，研发了性能优越的粉煤灰-微硅-水泥三元复合低密度充填水泥浆，截至目前，现场应用的五口井固井质量均为合格。该技术的应用不仅可助力陆相页岩油水平井高效低成本开发，也可提高工业废渣粉煤灰的综合利用，对解决我国电力生产环境污染、治理废渣、保护环境具有积极意义。

1 页岩油水平井固井充填浆技术需求

鄂尔多斯盆地延长探区陆相页岩油水平井目前主要采用二开结构，井身结构见图1，该区域井深3 000～4 000 m不等，表层套管下深200 m左右，因二开钻遇洛河组、直罗组、延安组等多个易漏地层[7]，油层套管固井主要采用常规密度与低密度组合的一次上返固井工艺，低密度水泥浆封固段为油层顶部200 m至井口，主要起充填作用，可称为充填浆。根据当前区域已钻井施工经验，封固上部井段的充填浆密度最低可至1.40 g/cm3，依据固井程序，结合行业标准SY/T 6544—2017《油井水泥性能要求》，该区固井充填浆的性能需求主要为：24 h底部强度大于3.5 MPa，72 h顶部强度大于3.5 MPa，具有200 min左右的稠化时间，游离液小于1.4%(体积分数)，沉降稳定性小于0.05 g/cm3，失水小于200 mL，初始稠度小于30 Bc。其中，低密度充填浆封固段底部温度为50 ℃左右,压力为20 MPa左右，顶部为常温常压(养护前预制条件为60 ℃×80 min)。当前，密度大于1.50 g/cm3的粉煤灰水泥浆体系在固井施工应用较多[8-10]，进一步降低密度至本探区要求的1.40 g/cm3时，需要加入更多的水，但存在以下两个突出问题：

图1 页岩油水平井井身结构

(1)在高温下粉煤灰及水泥的快速水化可以形成一定的强度[11]，但存在分子运动过快易分层的问题，导致浆体稳定性差[12]，析水过大、重颗粒沉降极易导致封固段上部出现大段的空井段，固井效果差，而加入微硅组成三元体系可以缓解大颗粒沉降，但当前的配比优化方法不能贴合井下实际的高温高压环境。

(2)当养护温度为常温(接近井口部分)时，由于水灰比过大，粉煤灰-微硅-水泥三元复合低密度充填浆存在早期强度发展慢、后期强度低的问题，是制约其应用于固井工程的一个重要难题。三者中水泥的活性最强，粉煤灰次之，微硅最弱，尽可能地提高活性材料的水化程度对于三元体系早期强度发展至关重要。水泥水化强度提升方面，早强剂研究较多[13]；而粉煤灰活性激发研究当前主要集中于粉煤灰水泥砂浆方面[14]，固井低密度水泥浆方面，特别是在常温条件下需要一定强度的高水灰比体系中，激活剂的研究较少。

因此粉煤灰-微硅-水泥三元复合低密度充填水泥浆的研究重点和目标为提高高温下浆体的沉降稳定性，以及研发新型激活剂提高常温下水泥石的强度。

2 实验

2.1 材料

油井水泥、微硅及粉煤灰的主要化学成分及粒径见表1，水泥为G级HSR油井水泥，早强剂、降失水剂使用国产化工产品GZT-1、GA306，MgSO4、碱石灰分别采用分析纯试剂。

表1 油井水泥、粉煤灰及微硅的主要化学组成及粒径

2.2 试验方法

2.2.1 性能测试方法

水泥浆抗压强度、稠化时间、游离液、失水等性能测试均采用GB/T 19139—2012《油井水泥试验方法》中相关方法。材料化学成分分析采用德国布鲁克X射线荧光光谱仪S8 DRAGON，粒径分布采用马尔文激光粒度仪测试，29Si核磁共振测试采用Bruker 600兆固体核磁共振波谱仪。试验温度、压力依据页岩油水平井充填浆的技术需求而定。水泥浆收缩膨胀率为采用比长仪测试的水泥浆(模具25 mm×25 mm×280 mm)初凝后一定龄期的线性膨胀率。

2.2.2 颗粒配比优化方法

多元颗粒组成的水泥浆体系中材料的最佳配比设计目前主要采用的是颗粒级配方法[15-16]，但由表1可知，水泥与粉煤灰的平均粒径相差不大，传统的颗粒级配方法难以对其合理配比进行优化。不同材料配比的最终目的是使得各个颗粒均匀地分布于浆体中，呈现出的宏观现象即为其沉降稳定性较好，上下密度差较小。因此，可采用测试水泥浆沉降稳定性的方法来表征三元颗粒体系的配比合理性，其原理为：当三元体系中水泥、粉煤灰的量固定时，为保持密度不变，微硅的加量与需水量存在一一对应的关系，微硅加量越大浆体的悬浮能力越强，稳定性越强，水灰比越高(强度越低)，因此，存在浆体稳定性达标的最小微硅加量。测试步骤为：通过测试密度，探索得出目标密度(定值)水泥、粉煤灰定比例条件下，不同微硅加量对应的所需水量，分别测试不同微硅加量配方浆体的沉降稳定性，得出最优化微硅加量，即为颗粒的合理化配比。沉降稳定性评价标准采用SY/T 6544—2017《油井水泥浆性能要求》中关于沉降稳定性小于0.05 g/cm3的要求。

为贴近井下实际情况，水泥浆沉降稳定性测试采用如图2所示的可加热加压沉降稳定性测试仪，该测试仪与增压养护釜配合使用，可实现水泥石的高温高压养护；同时，该测试仪设计有四个测试筒，可实现空白样与试验样的同步测试。测试筒长径比为0.8，单个测试筒分别由两个半圆形钢筒组成，半圆筒对接处采用凹凸设计，并通过紧固螺栓连接，底部主要靠圆底座侧面的胶皮设计实现密封，彻底杜绝了因漏浆而造成的测试偏差；盖板延续养护铜试模设计，其底部设有传压孔。测试完成后卸掉紧固螺栓和底部圆座，可轻易拆卸出水泥柱体，将水泥柱体切割为三等份，分别测试上、中、下部的密度，计算密度差。

图2 可加热加压沉降稳定性测试仪

3 结果与讨论

3.1 颗粒配比优化

由于本体系要求水泥浆有较高的早期强度，因此粉煤灰加量不宜过大，依据前人的研究设定粉煤灰加量为40%(文中加量均为占水泥的质量比)[17-18]，维持浆体密度1.40 g/cm3不变，配置不同微硅加量的三元体系水泥浆，早强剂GZT-1和降失水剂GA306加量分别为8.0%和3.5%，颗粒材料配方见表2。采用可加热加压筒测试各配方高温条件下的沉降稳定性，测试结果见图3，其中图3(a)为测试的游离液和切割后各段的密度，图3(b)为计算的各测试组上部、下部水泥块的密度差。

表2 三元体系配方

图3 不同微硅加量体系的沉降稳定性测试结果

由图3可知：当微硅加量较小时，水泥浆沉降极大，密度差达0.25 g/cm3，游离液达到5.5%，严重影响了浆体的稳定性；随着微硅加量的增大，水泥石上下密度差和游离液均大幅降低。当微硅加量为35%时，上下密度差和游离液已达标，分别为0.026 g/cm3和0.6%；进一步增大微硅加量时，游离液为0%，密度差可降至0.005 g/cm3。但是微硅加量大时，同样水的加量也增大，势必会对强度发展有所影响；另一方面，加量过大成本较高。因此设计微硅加量为35%，优选A4组合为基础试验配方。

3.2 水化激活剂及效果分析

3.2.1 主要成分

3.2.2 最佳配比

以3.1节中优选的A4组合为基础配方，以不同比例的MgSO4和碱石灰为激活剂(见表3，%为占水泥质量比)，对三元复合水泥浆的激活效果进行测试比对，筛选最佳配比，抗压强度样品养护条件为常温常压，不同龄期抗压强度测试结果见图4。

表3 MgSO4与碱石灰配比

由图4可知，无激活剂的空白样三种龄期养护下的强度均较低，特别是关键的3 d强度远低于3.5 MPa，无法满足固井需求。单独加入碱石灰或MgSO4对浆体的强度发展均有一定激发效果，MgSO4的效果要好于碱石灰，主要原因是其激发主体主要为活性更强的油井水泥，粉煤灰为次要主体，但其加量翻倍时对总体效果的影响并不大。在3 d和7 d的养护早期，改变碱石灰加量对复合浆体的抗压强度影响较大，但当龄期延长至28 d时，不同碱石灰加量的浆体抗压强度趋于相等。碱石灰和MgSO4的复合激发总体上优于单体激发，其最佳比例为3∶1(质量比)，相比于空白样，可将三元体系的3 d和7 d强度分别提升129%和92%。将碱石灰、MgSO4以3∶1混配研磨制剂，命名为YP-6。

3.2.3 水化程度分析

由于三元体系中各种材料反应进程存在相互交叉作用，常规方法难以对其反应程度进行精细划分，采用29Si核磁共振图谱可对水泥及粉煤灰水化产物进行结构和定量分析[27]。结合Sevelsted等[28]、张燕迟等[29]的研究，硅谱中化学位移为-67.6～-73.9 ppm的Q0反映单个岛状硅氧四面体主要为油井水泥；化学位移为-76～-82 ppm的Q1反映组群状硅氧结构主要为水化产物C-S-H(Ⅰ)；化学位移为-82～-88 ppm的Q2反映链状硅氧结构主要为水化产物C-S-H(Ⅱ)；粉煤灰由组群状[SiO4](Q3)和架状[SiO4](Q4)组成，化学位移为-88～-129 ppm。因此，油井水泥和粉煤灰剩余量的比分别见式(1)、式(2)。

(1)

(2)

式中：IC1(Q0)为加入激活剂YP-6样品(以下简称“激活样”)在Q0处的积分强度；IC2(Q0)为无激活剂样品(以下简称“空白样”)在Q0处的积分强度；IF1(Q3+Q4)为激活样在Q3+Q4处的积分强度；IF2(Q3+Q4)为空白样在Q3+Q4处的积分强度；TC为两种样品油井水泥剩余量的比；TF为两种样品粉煤灰剩余量的比。

分别测试激活样和空白样的29Si核磁共振图谱，样品养护条件为常温常压72 h，测试结果见图5，图中实线为原始测试曲线，各个特征点正下方虚线为分峰高斯拟合曲线。由图可知，两种样品都有较强的Q2峰，空白样和激活样的高斯拟合积分分别为434.97和448.31，表明加入YP-6后浆体内部生成了更多的对强度起决定作用的C-S-H凝胶。图5(a)中Q3+Q4峰较为明显，而图5(b)中Q3+Q4峰发生重叠，峰的强度也大幅度减弱，表明激活样中粉煤灰剩余量较少，计算高斯拟合积分可知IF1(Q3+Q4)=22.58+25.53+45.74=93.85，IF2(Q3+Q4)=25.34+184.40+89.25=298.99，因此TF值为31.39%，表明加入激活剂后粉煤灰剩余量降低68.61%，参与反应的粉煤灰更多。对两种样品的Q0峰进行分峰高斯拟合积分，IC1(Q0)=5.82，IC2(Q0)=8.15，因此TC值为71.41%，表明新型激活剂也在一定程度上促进了水泥的水化，激活样的水泥剩余量降低29.59%。因此，激活剂对粉煤灰的激活效应更为明显。

3.3 浆体综合性能

测试A4组合配方加入YP-6后水泥浆的稠化、失水、游离液、黏度及沉降稳定性，结果见表4。降失水剂GA306主要通过形成致密的聚合物薄膜来达到降低失水的目的，因此粉煤灰的加量、水灰比的增大及YP-6的加入并没有对其降失水的效果造成负面影响，失水量普遍低于100 mL。由于微硅、粉煤灰颗粒粒径较小且为球形，易分散、易混合的特性使得复合浆体形成一定的网状结构，沉降稳定性较好，上下密度差均低于0.02 g/cm3，游离液小于1%。因此YP-6的加入对失水、游离液及黏度均没有产生影响，调节其加量还可在一定范围内对体系的稠化时间进行调节，能够满足固井充填需求。

表4 水泥浆工程性能

4 工程试验

截至目前，采用上述低密水泥浆在五口陆相页岩油水平井进行了现场应用试验，总体上封固井段固井质量合格率达到了90%以上，能够满足页岩油水平井对上部井段的充填需求。以延探平X井为例，该井为二开井身结构，一开244.5 mm表层套管封固至230 m，完钻井深为3 059 m，最大井斜为92.60°，钻井液体系为水基钻井液，二开下入139.7 mm生产套管，套管下深3 054 m。固井采用双密度一次上返技术，领浆为粉煤灰-微硅-水泥三元复合低密度充填水泥浆，尾浆采用弹韧性水泥浆。施工时先注入密度1.25 g/cm3前导水泥浆6 m3，注入本研究低密度水泥浆70 m3，密度范围为1.38～1.42 g/cm3，平均密度为1.40 g/cm3；连续注入尾浆40 m3，顶替清水37 m3后碰压，施工排量为1.50 m3/min。最终低密度水泥浆返出井口4 m3，施工过程中压力逐渐上升至18 MPa，最终碰压23 MPa，卸压回水断流。候凝72 h后测井显示固井质量合格，固井质量统计结果见表5，合格井段占比90.66%，优质井段占比53.89%，应用效果较好。