防风趁鲜切制的含水率及不同干燥方式对饮片质量的影响
2022-05-06杨辛欣宋来辉许天阳
于 迪,杨辛欣,王 莹,宋来辉,许天阳,于 澎
防风趁鲜切制的含水率及不同干燥方式对饮片质量的影响
于 迪,杨辛欣,王 莹,宋来辉,许天阳*,于 澎*
长春中医药大学,吉林长春 130117
对防风趁鲜切制工艺中最佳切制含水率及后续饮片干燥方式等关键指标进行考察,为提高防风鲜切饮片质量提供依据。通过评价饮片翘片率、碎片率、药材质地、是否连刀等指标的优劣制定评分标准,选出最优切制区间。用HPLC法同时测定升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4种色原酮含量,用UV法测量饮片总多糖含量,以4种色原酮、总多糖、醇浸出物、饮片出膏率含量为指标考察13种干燥方式所得饮片的质量。运用熵权-TOPSIS法和聚类分析法评价不同干燥方式所得饮片的质量。最佳切制含水率区间为(40±3)%~(50±3)%。不同干燥方式所得饮片的各项指标均具有显著差异,方差及熵权-TOPSIS分析结果显示,70 ℃真空干燥、80 ℃鼓风干燥、40 ℃鼓风干燥饮片质量较好。聚类分析结果显示,冻干、晒干、阴干、真空干燥60 ℃、40~80 ℃鼓风干燥等方法聚为一类,表明其干燥方式之间没有显著性差异,升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷对聚类贡献较大。建立的防风最佳趁鲜切制含水率区间评分标准科学合理,结果准确可靠,具有可操作性。趁鲜切制后不同干燥方式及温度对饮片综合质量影响较大,采用熵权-TOPSIS法评价鲜切饮片质量具有科学性,排序结果具有可参考性,有利于企业结合生产实际合理选择。
防风;趁鲜切制;干燥方式;多指标;熵权-TOPSIS法;聚类分析;升麻素苷;升麻素;5--甲基维斯阿米醇苷;亥茅酚苷
防风为伞形科防风属植物防风(Turcz.) Schischk.的干燥根,具有祛风、解表、胜湿、止痛、解痉等功效,主产于我国内蒙古及东北三省地区,为祛风要药[1]。中药饮片质量的优劣是确保临床疗效的重要因素,而中药材产地加工是保障饮片质量的有效途径。防风传统饮片加工方法是,采挖药材后晒干,洗净后回润,切片,干燥[2]。传统加工存在诸多问题:药材采收后直接晒干,其残留的泥沙和虫卵会导致霉变及虫蛀;根茎在回润过程中可能会导致有效成分流失,使品质下降从而影响疗效。产地趁鲜加工省去药材晒干及回润的步骤,既减少工序又能保留更多的有效成分[3]。
目前,有关防风产地趁鲜加工的研究较少,经课题组前期预实验及对防风产地趁鲜切制工序的探讨,新鲜防风采收后须干燥至合适含水率后方可切制,过高及过低的含水率都会影响饮片外观性状,切制后不同的干燥方式也会对饮片的质量产生影响。据此,课题组确定防风趁鲜切制的工序为洗净,烘干至合适含水率,切厚片,干燥[4-6]。对鲜防风最佳切制含水率及切制后的干燥方式展开研究,以期为防风产地趁鲜加工技术的形成提供理论依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器
岛津LC-2030高效液相色谱仪,紫外检测器,岛津仪器(苏州)有限公司;XS105DU十万分之一分析天平,梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司;PTX-FA2105电子天平,华志电子科技有限公司;DE-100 g小型粉碎机,浙江红景天工贸有限公司;DHG-9055A电热鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;SZ-GY660A水分测定仪,深圳市冠亚技术科技有限公司;HH-6数显恒温水浴锅,常州博远实验分析仪器厂;六号药典筛;切药刀。
1.2 材料
实验所用防风样品采自吉林省昌农实业集团有限公司防风规范化生产基地,经长春中医药大学药学院中药鉴定教研室蔡广知副教授鉴定为伞形科植物防风(Turcz.) Schischk.的新鲜根。对照品升麻素苷(批号B21157,质量分数≥98%)、升麻素(批号B21156,质量分数≥98%)、5--甲基维斯阿米醇苷(批号B21823,质量分数≥98%)、亥茅酚苷(批号B20485,质量分数≥98%)均购自上海源叶生物科技有限公司;甲醇为色谱纯;水为纯水。
2 方法与结果
2.1 防风趁鲜切制最佳含水率区间的计算
2.1.1 防风鲜药材含水率的计算 含水率计算公式为=(M-干)/鲜,为药材含水率,M为时刻药材质量,干为干药材质量,鲜为新鲜药材质量。根据收集样本实际情况和预实验结果,不同围度(粗细)的药材干燥至干药材时所需时间不同,故将样本按大、中、小3组进行分档,药材围度(粗细)分档如下:小档3.5~4.0 cm;中档4.1~4.5 cm;大档4.6~5.0 cm[7]。每组10根,称量鲜药材质量记录为鲜,置40 ℃烘箱干燥,连续烘干96 h,每隔4 h称定质量,相邻2次取样质量相同时记为干,记录1、2、…、M和1、2、…、t。按上式计算得出1、2、…、t的含水率。以防风药材质量1、2、…、M为轴,以时间1、2、…、t为轴进行数据拟合,不同档防风质量随时间变化的曲线符合二项式模型,结果见表1及图1。含水率变化曲线表明,不同档鲜药材烘干相同时间时得到的药材含水率不同,故药材大小分档很重要,见图2。
2.1.2 最佳切制含水率的确定 结合生产实际,以药材质地、切制连刀考察是否适合趁鲜切制,以翘片比例、碎片比例考察成品外观与收率,建立评分标准,结果见表2。根据评分标准,对含水率为 (20±3)%~(70±3)%的药材进行切制并评分,结果见表3。根据结果,当药材含水率较高(60±3)%~(70±3)%时切制,饮片的翘片及碎片率偏高。当药材干燥至含水率较低(20±3)%~(30±3)%时切制,药材两端已干燥至发硬,一切即碎,影响饮片收率。根据最终评分结果,将(40±3)%~(50±3)%确定为药材最佳切制含水率区间。
表1 不同档防风质量变化曲线的二项式
Table 1 Binomial table of SR weight curve at different gears
档二项式r 大Y=0.355 7 X2-12.685 X+147.570.998 0 中Y=0.263 1 X2-8.632 8 X+91.1040.990 1 小Y=0.206 9 X2-6.676 5 X+69.290.987 0
图1 防风质量随烘干时间变化曲线
图2 防风含水率随烘干时间变化曲线
表2 防风最佳趁鲜切制含水率区间评分标准
Table 2 Scoring standard of moisture content interval of fresh cutting for SR
饮片状态性状考察指标评分标准(满分10分) 药材质地不能切制0 质地较脆(不易切)0.5 质地稍软(较易切)1.5 弯而不折(易切)2.5 切制连刀连刀较多0.5 连刀较少1.5 不连刀2.5 翘片比例翘片较多(≥40%)0.5 翘片较少(10%~40%)1.5 极少翘片(≤10%)2.5 碎片比例碎片较多(≥5%)0.5 碎片较少(1%~5%)1.5 无碎片(≤1%)2.5
2.2 防风趁鲜切制不同干燥方式饮片的样品制备
取13份鲜药材,每份300 g。烘干至含水率为40%~50%后切制,按不同干燥方式对防风鲜切饮片进行处理。分别制备鼓风干燥(40~80 ℃)、真空干燥(40~70 ℃)、阴干、晒干、微波干燥、冷冻干燥趁鲜切制饮片,具体加工过程及结果见表4及图3。根据防风趁鲜切制饮片外观性状,冷冻干燥断面颜色最浅,70 ℃真空干燥及80 ℃鼓风干燥断面颜色最深。微波干燥用时最短,阴干用时最长。鼓风干燥及真空干燥的饮片随着温度的升高,韧皮部及表皮颜色有加深趋势,可能是受美拉德反应影响,高温下美拉德反应产生的深色物质更多[8]。
表3 防风最佳趁鲜切制含水率区间评分结果
Table 3 Scoring results of moisture content interval of fresh cutting for SR
含水率/%档质地连刀翘片率/%碎片率/%综合评分(满分10分)含水率/%档质地连刀翘片率/%碎片率/%综合评分(满分10分) 70±3大质地较脆连刀较多70.370.974.0040±3大弯而不折不连刀3.678.318.67 中质地较脆连刀较多39.583.58 中弯而不折不连刀11.721.54 小质地较脆连刀较多21.091.13 小弯而不折不连刀5.580.96 平均值 43.521.84 平均值 6.474.79 60±3大质地较脆连刀较多51.431.223.6730±3大弯而不折不连刀5.6211.014.67 中质地较脆连刀较多42.261.53 中不能切制−7.176.41 小质地较脆连刀较少17.341.46 小不能切制−2.438.85 平均值 36.391.41 平均值 5.188.62 50±3大质地稍软连刀较少22.224.297.3320±3大不能切制−5.6211.013.00 中弯而不折连刀较少15.540.54 中不能切制−7.1712.91 小弯而不折不连刀11.602.40 小不能切制−2.4315.95 平均值 16.912.16 平均值 5.1839.87
表4 防风趁鲜切制饮片样品信息及外观性状
Table 4 Processing information and appearance characters of fresh cut decoction pieces prepared by SR
干燥方式水分/%外观性状 40 ℃鼓风干燥7.40外表皮灰棕色,切面皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 50 ℃鼓风干燥6.68外表皮灰棕色,切面皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 60 ℃鼓风干燥6.00外表皮灰棕色,切面皮部棕黄色至深棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 70 ℃鼓风干燥8.25外表皮棕黄色,切面皮部深棕黄色至深棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 80 ℃鼓风干燥8.89外表皮棕褐色,切面皮部深棕色,有裂隙,木部深黄色,具放射状纹理;气特异 40 ℃真空干燥8.68外表皮灰棕色,切面皮部深棕黄色至深棕色,有裂隙,木部黄色至深黄色,具放射状纹理;气特异 50 ℃真空干燥7.41外表皮灰棕色,切面皮部深棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 60 ℃真空干燥9.59外表皮灰棕色,切面皮部深棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色至棕色,具放射状纹理;气特异 70 ℃真空干燥7.53外表皮深灰棕色,切面皮部深棕褐色,裂隙较多,木部深黄色,具放射状纹理,质地疏松;气特异 微波干燥8.77外表皮灰棕色,切面皮部棕黄色至深棕色,有裂隙,木部黄色至棕色,具放射状纹理;气特异 冷冻干燥9.65外表皮棕黄色,切面皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 阴干9.00外表皮灰棕色,切面皮部棕黄色至棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异 晒干8.89外表皮灰棕色,切面皮部棕黄色至深棕色,有裂隙,木部黄色,具放射状纹理;气特异
图3 防风趁鲜切制不同干燥方式饮片的外观性状
2.3 醇浸出物、饮片出膏率、总多糖含量测定
2.3.1 醇浸出物含量测定 参照《中国药典》2020年版四部通则2201项下醇溶性浸出物方法进行测定[1]。
2.3.2 饮片出膏率含量测定 取不同干燥方法所得防风饮片各10 g,按照标准汤剂浸泡时间及煎煮次数、时间进行煎煮[9]。先将饮片浸泡30 min,一煎加7倍量水煎煮30 min,二煎加6倍量水煎煮20 min。将所得药液浓缩至100 mL,精密量取药液10 mL至已干燥至恒质量的蒸发皿中。水浴蒸干后,105 ℃烘箱干燥3 h,移至干燥器冷却至室温后精密称定,计算出膏率。
出膏率=干膏质量/饮片质量
2.3.3 防风总多糖含量测定
(1)对照品溶液的制备:精密称定-无水葡萄糖对照品10.1 mg,加纯水定容至100 mL量瓶中,摇匀,得到质量浓度为0.101 mg/mL的对照品溶液。分别吸取1、2、3、4、5、6 mL对照品溶液定容至100 mL量瓶中,得到不同质量浓度的对照品溶液,待测。
(2)供试品溶液的制备:取本品粉末约0.25 g,精密称定,置圆底烧瓶中,加80%乙醇100 mL,超声1 h,滤过,待药渣挥干溶剂,滤纸连同药渣一起加蒸馏水100 mL,加热回流2 h,趁热滤过,残渣及烧瓶用热水洗涤4次,每次10 mL,合并滤液与洗液,放冷,转移至250 mL量瓶中,稀释至刻度,摇匀,待测[10]。
(3)显色及测定:精密吸取“2.3.3(1)”项下不同质量浓度的对照品溶液及“2.3.3(2)”项下供试品溶液2 mL置具塞试管中,精密加入5%苯酚1 mL,摇匀,迅速滴加浓硫酸5.0 mL后摇匀,放置5 min,置40 ℃水浴中保温10 min后立即置冰水中冷却至室温,取出,用紫外分光光度计于489 nm测定吸光度()值。
(4)标准曲线的绘制:精密吸取“2.3.3(1)”项下不同质量浓度-无水葡萄糖对照品溶液,按“2.3.3(3)”项下显色及检测方法测定。以质量浓度为横坐标(),吸光值为纵坐标(),绘制-无水葡萄糖标准曲线,得到回归方程=14.716 6-0.017 4,=0.999 5,结果表明,-无水葡萄糖在10~60 µg/mL与值呈良好的线性关系。
2.4 升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷含量的测定
2.4.1 HPLC测定条件 色谱柱为迪玛Diamonsil Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱:0~5 min,35%~45%甲醇;5~10 min,45%~60%甲醇;10~15 min,60%~80%甲醇;15~20 min,80%甲醇;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30 ℃;进样量10 μL。色谱图见图4。
2.4.2 对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷约10.0 mg,置10 mL量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度均为1 mg/mL的对照品储备液。
1-升麻素苷 2-升麻素 3-5-O-甲基维斯阿米醇苷 4-亥茅酚苷
2.4.3 供试品溶液的制备 取防风药材过6号筛干燥粉末0.25 g,精密称定,置50 mL具塞锥形瓶中,加甲醇溶液10 mL,称定质量,水浴回流2 h,取出放冷称定质量,补足减失的质量,摇匀滤过。取续滤液经0.22 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液[1]。
2.4.4 线性关系考察 分别取“2.4.2”项下各对照品储备液适量用甲醇逐级稀释。升麻素苷稀释为40、80、160、240、320、400 μg/mL;升麻素稀释为4、8、16、24、32、40、60、80 μg/mL;5--甲基维斯阿米醇苷稀释为40、80、160、240、320、400 μg/mL;亥茅酚苷稀释为8、16、32、48、64、80 μg/mL。分别精密吸取10 μL,注入高效液相色谱仪分析,以对照品质量浓度为横坐标(),峰面积为纵坐标(),绘制各成分的标准曲线,得升麻素苷回归方程为=18 106+40 049,=0.999 9;升麻素回归方程为=28 812+37 206,=0.999 9;5--甲基维斯阿米醇苷回归方程为=19 100+202 091,=0.999 9;亥茅酚苷回归方程为=32 737+217 497,=0.999 6。
2.4.5 仪器精密度考察 分别精密吸取“2.4.2”项对照品储备液,制备成质量浓度为升麻素苷160 μg/mL、升麻素16 μg/mL、5--甲基维斯阿米醇苷160 μg/mL、亥茅酚苷32 μg/mL的混合对照品储备液,按“2.4.1”项下色谱条件连续进样6次,记录各成分的峰面积,计算升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷峰面积的RSD值分别为0.29%、1.55%、1.89%、2.01%,表明仪器精密度良好。
2.4.6 重复性考察 精密称量防风粉末6份,按“2.4.3”项下方法制备成供试品溶液,按“2.4.1”项下色谱条件进样10 μL进行分析,计算升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷质量分数的RSD值分别为1.99%、2.42%、1.93%、1.14%,表明该方法的重复性良好。
2.4.7 稳定性考察 取样品按“2.4.3”项下方法制备成供试品溶液,室温下放置,按“2.4.1”项下色谱条件分别在0、2、4、8、12、24 h进样10 μL进行分析,测定各成分的峰面积,计算升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷峰面积的RSD值分别为0.26%、1.96%、1.09%、0.96%,表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。
2.4.8 加样回收率考察 平行称取已知含量的防风粉末6份,每份0.125 g,精密称定。按100%含量水平分别加入相应质量的升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷对照品,按“2.4.3”项下方法制备成供试品溶液,按“2.4.1”项下色谱条件进样10 μL进行分析,分别计算平均加样回收率和RSD。结果升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷平均加样回收率分别为99.61%、94.23%、98.35%、101.34%,RSD分别为1.73%、2.16%、1.36%、2.63%。
2.5 不同干燥方式对防风趁鲜切制饮片指标成分含量的影响
防风经不同干燥方式处理得到的饮片结合各指标数据进行方差分析,鼓风干燥40 ℃的醇浸出物、出膏率、多糖含量均显著高于其他方式,醇浸出物含量以晒干及鼓风干燥40 ℃最高,是70 ℃真空干燥的19.32%,40 ℃鼓风干燥出膏率含量是传统晒干饮片的1.39倍,多糖含量是晒干饮片的1.83倍,但40 ℃鼓风干燥对4种色原酮含量的影响不显著。对比色原酮含量发现,70 ℃真空干燥饮片的升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷含量最高,80 ℃鼓风干燥及冷冻干燥饮片升麻素苷含量最高。80 ℃鼓风干燥与70 ℃真空干燥色原酮总量相比晒干饮片有所增加,随着温度的升高,防风鲜切饮片4种色原酮含量总和呈上升趋势,真空干燥的色原酮含量总和呈梯度上升趋势,鼓风干燥色原酮含量总和呈平缓上升趋势。真空干燥时,伴随着温度的升高,升麻素苷与升麻素之间的含量呈负相关变化。综合结果显示40 ℃鼓风干燥、80 ℃鼓风干燥、70 ℃真空干燥3种方法对各指标综合影响较为显著性。结果见表5。
表5 防风饮片不同干燥方式的醇浸出物、出膏率、总多糖及色原酮含量的测定
Table 5 Determination of content of alcohol extract, extract rate, total polysaccharide and chromone in different drying methods of SR decoction pieces
干燥条件醇浸出物/%出膏率/%多糖/%色原酮/% 升麻素苷升麻素5-O-甲基维斯阿米醇苷亥茅酚苷色原酮总和 40℃鼓风干燥43.66±0.60a46.34±0.26a3.84±0.54a0.420±0.050d0.040±0.004g0.450±0.043c0.060±0.006e0.980±0.095e 50℃鼓风干燥39.33±0.04c41.59±0.39c2.48±0.22e0.450±0.006d0.040±0.001g0.390±0.097d0.070±0.001e0.950±0.090e 60℃鼓风干燥39.49±0.30c38.00±0.20d2.09±0.10e0.480±0.003b0.030±0.002h0.470±0.009c0.080±0.001b1.070±0.010d 70℃鼓风干燥37.23±0.41f40.65±0.08c2.92±0.18b0.470±0.017c0.040±0.001g0.440±0.036d0.080±0.005b1.040±0.059e 80℃鼓风干燥38.01±0.14e37.25±0.33d2.42±0.12e0.540±0.001a0.050±0.011f0.440±0.048d0.120±0.007a1.140±0.057b 40℃真空干燥37.79±0.47e45.90±11.06b2.57±0.14d0.260±0.004g0.130±0.002b0.490±0.008c0.080±0.002c0.950±0.016e 50℃真空干燥41.19±0.66b39.75±0.27c2.66±0.08c0.370±0.003e0.100±0.005c0.430±0.008d0.070±0.001e0.980±0.009e 60℃真空干燥38.73±0.34d37.67±0.33d2.16±0.15e0.430±0.014d0.090±0.003d0.500±0.007b0.080±0.015c1.090±0.012d 70℃真空干燥36.59±1.80f39.35±0.47c2.39±0.06e0.340±0.014f0.250±0.003a0.640±0.008a0.120±0.003a1.360±0.003a 阴干40.80±0.56b36.98±0.91d2.68±0.05c0.490±0.006b0.030±0.004h0.510±0.024b0.070±0.000e1.110±0.037c 晒干42.91±0.42a33.27±0.23d2.19±0.38e0.440±0.009d0.070±0.005e0.490±0.027b0.070±0.001d1.060±0.044e 冷冻干燥41.22±0.17b39.28±0.72c2.64±0.09d0.560±0.015a0.030±0.003h0.360±0.098d0.060±0.003e1.000±0.111e 微波干燥38.80±0.20d39.02±0.08d2.93±0.49b0.530±0.026a0.010±0.002i0.430±0.074d0.080±0.001c1.050±0.100e
同列数值后不同字母a~i表示同一处理间差异达到5%显著水平
different letters a—i represents a significant difference of 5% between the same treatments
2.6 防风趁鲜切制饮片不同干燥方式的熵权-TOPSIS分析
熵权法是一种客观的赋权的方法,通过构建各个评价指标的判断矩阵,从而得到各指标的熵,最终确定指标熵权。根据熵的定义,信息熵值越小,指标的离散程度越大,即权重越大。TOPSIS法也称双基点法,常常解决多指标多方案的评价与排序问题,通过熵权法科学计算指标权重后,构建加权后的TOPSIS决策矩阵,最终按照TOPSIS法排序,判断防风饮片各干燥方式的优劣[11-12]。
2.6.1 熵权指标的计算 现设有个决策对象,个决策指标,=1,…,;=1,…,。将数据通过公式(1)进行归一化处理,由于各项指标的计量单位不统一,因此在计算综合指标前,要先将各项不同指标值进行同质化处理,x代表归一化处理后的各数值。公式(2)P代表第项指标下第个样本值占该指标的比重所得到的权重。公式(3)e代表熵值,当=1/ln,P=0则PlnP=0,计算第项指标的熵值。公式(4)d代表信息熵冗余度,计算信息熵差异。最终将公式(4)代入公式(5)得到各项指标的权重,w代表权重,结果见表6。
x=(x-min[1j,…,x])/(max[x,…,x]-min[1j,…,x]) (1)
P=x/x,=1,…,;=1,…,(2)
e=−PlnP,=1,…,(3)
=1/ln>0,满足e>0
d=1-e,=1,…,(4)
w=d/d,=1,…,(5)
2.6.2 TOPSIS排序 初始化矩阵的建立采用公式(6)得到加权决策矩阵,根据公式(7)得到最优方案与最劣方案,经过公式(8)得到与正负理想解的距离,最终得到最优解的欧式贴进度C(9),并以此进行排序,防风鲜饮片经过不同干燥方式处理后,通过熵权赋分,最终评价结果见表7。70 ℃真空干燥、80 ℃鼓风干燥及40 ℃鼓风干燥排在前3位,表明这3种防风鲜切饮片干燥方式优于其他方法。
表6 熵值法计算权重结果
Table 6 Weight result calculated by entropy method
评价指标信息熵值e信息效用值d权重系数w/% 浸出物0.908 20.091 813.15 出膏率0.940 10.059 98.58 多糖0.863 10.136 919.61 升麻素苷0.953 80.046 26.61 升麻素0.843 30.156 722.45 5-O-甲基维斯阿米醇苷0.956 50.043 56.23 亥茅酚苷0.836 90.163 123.36
y=xw(6)
+=max(1j,2j,…,y) (7)
−=min(1j,2j,…,y)
D−=[(y-−)2]1/2(8)
D+=[(y-+)2]1/2
C=D−/(D−+D+) (9)
表7 防风鲜切饮片不同干燥方式TOPSIS评价结果
Table 7 TOPSIS evaluation results of fresh cutting of different drying methods of decoction pieces prepared by SR
干燥条件正理想解距离(D+)负理想解距离(D−)相对接近度(Ci)排序结果 40 ℃鼓风干燥0.3060.2580.4583 50 ℃鼓风干燥0.3460.1060.23512 60 ℃鼓风干燥0.3380.1210.26410 70 ℃鼓风干燥0.2970.1500.3365 80 ℃鼓风干燥0.2780.2490.4732 40 ℃真空干燥0.2840.1630.3654 50 ℃真空干燥0.2980.1480.3316 60 ℃真空干燥0.3250.1160.26311 70 ℃真空干燥0.2210.3340.6021 阴干0.2970.1380.3177 晒干0.3560.1390.2819 冷冻干燥0.3220.1440.3098 微波干燥0.3640.1040.22213
2.7 防风趁鲜切制饮片不同干燥方式的聚类分析
运用SPSS AUV 21.0系统对样本进行聚类分析,由于数据中包括定类数据,因而使用K-prototype聚类分析方法。最终聚类得到3类群体,占比分别为15.38%、69.23%、15.38%。其中微波干燥、50 ℃真空干燥为聚类1;冻干、晒干、阴干、60 ℃真空干燥、40~80 ℃鼓风干燥为聚类2;40 ℃、70 ℃真空干燥为聚类3,聚类结果见图4。
通过表8对聚类类别方差分析差异对比结果可知,升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷3个指标呈现出显著性,说明此3个指标对聚类分类的贡献最大,不同干燥方式的差异化在这3种色原酮含量上有所体现,同时又说明此3类干燥方法彼此之间有差异,每个聚类内的干燥方式无差异。
表8 聚类类别方差分析及差异对比结果
Table 8 Analysis of variance of cluster categories and comparison results of differences
评价指标F值P值 浸出物1.7880.217 出膏率0.8450.458 多糖0.0640.939 升麻素苷7.9800.008 升麻素11.9690.002 5-O-甲基维斯阿米醇苷7.2710.011 亥茅酚苷1.8730.204
3 讨论
实验研究发现,若新鲜防风不经干燥直接切制,所得饮片含水率过高,干燥时表面的非结合水迅速蒸发,易使饮片内部和外部产生较大的湿度梯度,在饮片内部造成较大压力,导致饮片显著收缩,使其皲裂或弯曲,导致饮片成品翘片或裂片[13]。若将鲜防风干燥至含水率20%~30%时,则药材两端变硬不易切制,所得饮片成品断面呈黄白色,菊花心不明显。上述2种情况均易造成鲜切饮片外观性状差,不符合《中国药典》有关规定。经实验,以药材质地、切制连刀、翘片比例、碎片比例为指标进行综合考察,证明将新鲜防风干燥至含水率(40±3)%~(50±3)%时切制,即保证饮片可切,又保证得到合格成品。
根据实验结果,新鲜防风切制前大小分档十分必要,不同直径的防风烘干相同时间,测得的实时含水率不同,小档药材含水率较低,大档药材含水率较高,这可能是由于不同直径的防风鲜药材由于内控干燥时长不同,导致含水率变化速率不同,根据实验得到的二项式曲线可以看出,实际生产时,运用即时药材重量可以快速推算出实时含水率,用以考察不同档位的药材是否达到了合适含水率,从而判断是否适合切制,可节约测量及生产成本。
本实验以升麻素苷、升麻素、5--甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、总多糖、醇浸出物、出膏率为指标考察防风鲜切饮片质量,更加科学全面。其中升麻素苷和5--甲基维斯阿米醇苷为《中国药典》2020年版规定的含量测定指标,升麻素是防风有效成分入血后在血浆中含量较高的化合物,亥茅酚苷作为防风主要的色原酮类化合物具有显著的抗炎、镇痛的疗效[14];多糖对升麻素的药效有显著协同作用[15-16],有利于提高防风饮片疗效;醇浸出物及饮片出膏率有利于考察防风饮片总物质含量。将7种指标结合熵权-TOPSIS法对防风不同干燥方式饮片的测量结果进行综合质量排序,即有利于对指标进行合理的权重配比,规避主观判断对权重分析的影响,又有利于对不同干燥方式进行科学的排序[17-18],帮助企业生产时进行选择。
实验结果表明,随着干燥温度的升高,防风饮片样品中4种色原酮总含量呈上升趋势,其原因可能与防风次生代谢产物随温度变化有关。防风受热胁迫影响,其次生代谢产物色原酮的内部转化程度增强,致使色原酮总体含量呈上升趋势[19-20],所以,70 ℃真空干燥、80 ℃鼓风干燥较好。40 ℃鼓风干燥根据熵权-TOPSIS结果排名靠前,符合目前中药饮片生产实际情况,值得推广。
利益冲突 所有作者均声明不存在利益冲突
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Effect onquality of decoction pieces by different drying methods and moisture content of freshcutting
YU Di, YANG Xin-xin, WANG Ying, SONG Lai-hui, XU Tian-yang, YU Peng
Changchun University of Chinese Medicine, Changchun 130117, China
To investigate the key indexes such as the best cutting moisture content and subsequent drying methods in the fresh cutting process of Fangfeng (, SR), so as to provide a basis for improving the quality of SR fresh-cut slices.The scoring standard was established by evaluating the warping rate, fragmentation rate, texture of medicinal materials, whether or not with sticking knife and other indexes to select the optimal cutting interval.Thirteen drying methods of prepared slices were investigated.The contents of four kinds of chromone, prim--glucosylcimifugin, cimifugin, 5--methylvisamminol and--glucosylhamaudol, were determined by HPLC method, and the content of total polysaccharides was measured by UV method.The quality of prepared slices was investigated by the contents of four kinds of chromone, total polysaccharides, alcohol extract and sliced paste rate as indexes.Entropy weight-TOPSIS method and cluster analysis were used to evaluate the quality of prepared slices obtained by different drying methods.The best cut moisture content range was (40 ± 3)%—(50 ± 3)%.The indexes of prepared slices obtained by different drying methods were significantly different.The results of variance and Entropy weight-TOPSIS analysis showed that the quality of prepared slices dried by vacuum drying at 70 ℃, forced air drying at 80 ℃ and 40 ℃ was better.The results of cluster analysis showed that freeze-drying, sun-drying, shade-drying, vacuum drying at 60 ℃ and forced air drying at 40—80 ℃ were grouped into one group, which showed that there was no significant difference among these drying methods.prim--glucosylcimifugin, 5--methylvisamminol, cimifugin contributed greatly to the clustering.The scoring standard of moisture content of SR cut while fresh is scientific and reasonable, the result is accurate and reliable, and it is operable.After fresh-cut, different drying methods and temperatures have great influence on the comprehensive quality of cut slices.Using Entropy weight-TOPSIS method to evaluate the quality of fresh-cut slices is scientific, and the ranking results can be used for reference, which is beneficial for enterprises to choose reasonably according to the actual production.
; fresh cutting; drying method; multi-index; entropy weight-TOPSISmethod; cluster analysis; prim--glucosylcimifugin; cimifugin; 5--methylvisamminol;--glucosylhamaudol
R283.6
A
0253 - 2670(2022)09 - 2678 - 09
10.7501/j.issn.0253-2670.2022.09.010
2021-11-10
吉林省科技发展计划项目(20200708028YY)
于 迪(1993—),女,硕士研究生,主要从事中药炮制学研究。E-mail: 1012059475@qq.com
通信作者:许天阳(1979—),男,讲师,主要从事中药分析学研究。E-mail: 7809087@qq.com
于 澎(1978—),男,教授,主要从事中药炮制学研究。E-mail: yupengcczy@163.com
[责任编辑 郑礼胜]