NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层的制备及摩擦学性能研究
2022-04-25邓雯郝恩康安宇龙刘光唐霖
邓雯，郝恩康，安宇龙，刘光，唐霖
摩擦磨损与润滑
NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层的制备及摩擦学性能研究
邓雯1，郝恩康2，安宇龙3，刘光2，唐霖1
（1.西安工业大学 机电工程学院，西安 710021；2.中国兵器科学研究院宁波分院，浙江 宁波 315103；3.中国科学院兰州化学物理研究所 固体润滑国家重点试验室，兰州 730000）
为了改善MCrAlY涂层的耐磨损性能，通过在NiCoCrAlYTa粉末中添加不同比例的硬质相WC-Co粉末（质量分数为25%、50%、75%），将2种粉末充分地机械混合、振荡均匀后，采用超音速火焰喷涂（HVOF）技术，制备不同配比的NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层。利用 SEM、XRD、EDS等分析了复合涂层的微观形貌、物相组成和元素分布规律等；研究该复合涂层的力学性能、摩擦学性能以及摩擦磨损机理等。采用HVOF技术制备的NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层结构致密，各元素及物相分布均匀；硬质相WC-Co的添加提高了涂层的显微硬度，同时也可显著改善复合涂层的耐磨损性能；复合涂层的摩擦因数随着WC-Co含量的增加逐渐增大，而磨损率逐渐减小。当WC-Co的添加量为75%时，复合涂层的摩擦因数最大，约为0.84；磨损率最小，约为9.28×10-6mm3/(N·m)。在金属基涂层中引入硬质相WC-Co可有效提高涂层的硬度，并且提升该涂层的耐磨损性能，为金属基涂层发挥优异的摩擦学性能提供理论基础。
NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层；超音速火焰喷涂技术；力学性能；摩擦磨损性能
利用热喷涂技术制备的超合金涂层结构致密均匀，具有很好的高温稳定性，被广泛地应用于航空航天等领域[1-7]。MCrAlY（M表示Ni、Co或NiCo）涂层具有良好的抗高温氧化性能，在多种介质中均能够保持优异的抗腐蚀性。尤其是NiCoCrAlYTa涂层，在高温条件下可在其表面生成致密的氧化铝钝化膜，从而有效防止涂层内部的进一步氧化，因此被广泛应用于热障涂层过渡层或抗氧化金属涂层。由于NiCoCrAlYTa涂层的力学性能（尤其是硬度等）较低，相应零部件在相对运动过程中会发生较为严重的磨损，从而引起相应力学性能的整体失效[8-9]。据文献报道，具有优异抗氧化性的NiCoCrAlYTa涂层在干摩擦条件下的磨损率高达10−4数量级[10]。这一较高的磨损率会对机械设备的使用寿命和安全性产生不利影响，因此，有必要改善NiCoCrAlYTa涂层的力学性能，提高涂层的承载能力，从而降低摩擦过程中的磨损，延长涂层的服役寿命，最终为该涂层在工业应用领域的安全性和可靠性提供有效保障[11]。
在金属涂层中引入增强相是大幅提高该系列涂层的硬度，改善其力学性能的一种有效方法[12-13]。刘自敬等[14]将Al2O3陶瓷颗粒添加到NiCoCrAlYTa粉末中，利用超音速火焰喷涂技术在Cr28Ni48W5耐热钢基体上制备的NiCoCrAlYTa-Al2O3（10%）复合涂层结构致密，显微硬度增加，可满足高温环境下涂层耐磨性能的要求。Chen等[15]将Mo和Ag同时引入NiCrAlY涂层中制备的复合涂层，可以显著改善NiCrAlY合金涂层在室温至800 ℃下的润滑性能。NiCoCrAlYTa作为一种在MCrAlY涂层的基础上发展起来的六元镍钴基合金涂层，主要用做航空发动机叶片的高温防护涂层，在高温下显示出优异的力学性能和抗高温氧化性能[16-17]。由于NiCoCrAlYTa涂层的硬度和弹性模量较低，严重磨损会导致零件失效，因此需要对NiCoCrAlYTa涂层进行掺杂或改性，以减轻摩擦或磨损。WC金属陶瓷是一种性能优异的高硬度、耐磨损和耐腐蚀材料，近年来已被广泛应用于机械、能源和航空航天等工业领域[18-20]。WC-Co金属陶瓷涂层具有较高的硬度和耐磨性，作为耐磨部件被广泛地应用于诸多领域[21-23]。以往对NiCoCrAlYTa涂层的研究主要集中在高温抗氧化性、显微组织特征和力学性能等方面[17,24]，尽管这类材料已经被用做工业喷气发动机的涡轮叶片[25]，但很少有研究关注NiCoCrAlYTa合金在常温下的摩擦磨损行为。由此，文中将WC-Co和NiCoCrAlYTa复配在一起以研究其摩擦学性能，以期为该类涂层在工业应用领域的安全性和可靠性提供更有效的保障。
基于以上分析，文中采用具有停留时间短、喷射速度快、焰流温度低等优异性能的超音速火焰喷涂技术[26-28]，制备不同配比的NiCoCrAlYTa/WC-Co涂层，并详细研究增加硬质相WC-Co对涂层的微观结构、化学组分、力学性能、摩擦磨损性能、相应摩擦磨损机制的影响等。该工作对于实际工程应用中改善相应零部件表面的力学性能、耐磨损性能和涂层的稳定性等具有十分重要的指导意义。
1 实验
1.1 涂层制备
实验选用Ni-23Co-20Cr-8.5Al-0.6Y-4Ta和WC- 17Co等2种商用粉末作为HVOF喷涂的初始喂料，并按照表1列出的质量比将这2种粉末充分地进行机械混合、振荡后，制备了3种不同配比的NiCoCrAlYTa/ WC-Co复合涂层，这3种涂层分别简称为涂层1、涂层2和涂层3。喷涂前用GS-943喷砂机对316L不锈钢基材的喷涂面进行粗化处理，以保证涂层和基材的结合强度。实验所用Diamond Jet type 2700超音速火焰喷涂设备通过搭载IRB2400型六轴联动机械手，有效保证了喷涂工艺的准确性和可重复性，相关喷涂参数如表2所示。
表1 NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层的理论化学组分
Tab.1 Nominal chemical composition of NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating wt.%
表2 喷涂参数
Tab.2 Spraying parameters
1.2 表征与测试
使用JSM-5600LV扫描电子显微镜（SEM，JEOL，Japan），并结合EDS对NiCoCrAlYTa和WC-Co复合粉末的形貌及元素分布进行分析。同时使用SEM对3种涂层的表面进行了表征分析，随后采用D/Max- 2400 X射线衍射仪（= 0.154 18 nm, 电压为40 kV, 电流为150 mA, 扫描范围为10°～90°；Philips, Netherlands）对复合涂层的相组成进行表征分析。此外，还通过MH-5-VM显微硬度仪对复合涂层的显微硬度进行测定，其中，负载为3 N，加载时间为5 s。每组测试至少重复8次，取其平均值。
使用常温摩擦磨损试验机（Anton par，Switzerland）评价了3种复合涂层与Al2O3对偶球（6 mm，2 400HV，≤0.1 μm）配副时，在干摩擦条件下的摩擦磨损性能，其相应实验条件：加载压力为5 N；滑移速度为10 cm/s；滑移半径为8 mm；滑移距离为200 m。
摩擦因数（）由摩擦试验机自动采集并记录，磨损体积（）由非接触式三维表面轮廓仪Micro- XAM测量得到。磨损率（dm3/(N·m)）通过公式=计算，其中，为总的磨损损失量（dm3）；为总滑移距离（m）；为加载压力（N）。最后，使用SEM及Olympus光学显微镜对涂层及相应对偶球的磨痕形貌特征进行表征分析。
2 结果与讨论
2.1 粉末微观结构及元素分布
NiCoCrAlYTa/WC-Co（质量分数为50%）复合粉末的SEM以及相应的EDS面分布见图1。位置“”为气雾化法制备的NiCoCrAlYTa粉末，粒径约为5～38 μm，同时，图1中的小颗粒主要对应的元素是Ni、Co、Cr、Al、Y，所以小颗粒主要是NiCoCrAlYTa粉末。位置“”为通过高温烧结法制备的WC-Co粉末，粒径较前者略大，约为(45±15) μm。2种粉末形状都呈较为规则的球形，且尺寸分布较为均匀，这一特点使得该粉末在高速焰流中具有优异的流动性，从而有利于高质量涂层的形成。此外，从图1中还可以看出，复合粉末中Ni、Co、Cr、Al、Y、Ta、W元素分布均匀，这说明NiCoCrAlYTa和WC-Co2种粉末经过充分的机械混合后，已经混合得均匀充分，可以保证复合涂层的均匀沉积。由于复合粉末中的C元素在测试过程中受到导电胶等因素的影响，因此并不能够被EDS准确测定。
图1 混合粉末的SEM及相应的EDS图
2.2 涂层微观结构、相组成及力学性能
3种涂层喷涂态及抛光后涂层表面的SEM形貌见图2。由图2a可以看出，涂层1在沉积过程中，由于NiCoCrAlYTa合金相的含量较多，该粉末在喷涂过程中能够充分熔融，在基材表面铺展良好，所以涂层致密，并没有大量孔洞或空隙的存在。随着WC-Co含量的增加，喷涂粉末的铺展情况变差，从图2b中可以看到出现了较为疏松的小颗粒堆积区。由图2c可以看出，涂层3表面的这一特征表现得更为明显，而且涂层表面同时也出现了较多的孔隙。这是因为WC-Co金属陶瓷粉末中的难熔金属WC在喷涂过程中不会充分熔融，而是通过连续相Co的部分熔融，团聚沉积成涂层。NiCoCrAlYTa合金颗粒在喷涂过程中可以被高速的焰流充分熔融，因此能够较好地铺展在基体上，所以NiCoCrAlYTa合金相含量高的涂层，其铺展性较好，使得相应涂层的结合强度和致密性都较好。由此可知，涂层1的致密性明显优于涂层2和涂层3。此外，从抛光表面的SEM形貌中可以看出，随着WC-Co含量的增多，涂层表面的浅色区域逐渐增多。
选择涂层2对其横截面的SEM形貌以及涂层中的主要元素进行EDS分析，见图3。由图3可以看出，涂层厚度大约为400 μm，不同组分间分布得较均匀。由于2种粉末的质量不同，截面出现了类鳞片状形貌（虚线框内）。对该区域进行EDS表征发现，图片中浅灰色区域W元素较多，因此为WC-Co富集区；深灰色区域主要为Ni，Cr，Al等元素，所以是NiCoCrAlYTa的聚集区。由于2种粉末均含有Co元素，因此其在整个涂层区域内均匀分布，没有出现富集现象。此外，随着WC-Co添加量的增加，涂层的厚度逐渐减小[29]。这是由于在同样的喷涂参数下，WC-Co粉末具有更高的熔点，并且受粉末粒径、熔融程度等的影响，其沉积效率没有NiCoCrAlYTa合金粉末的高。由此可知，随着复合涂层中WC-Co含量的增多，在相同的喷涂工况下，复合涂层的沉积厚度逐渐减小，涂层的致密性也有所降低。
图2 涂层喷涂态表面和抛光表面的SEM形貌
图3 涂层2横截面SEM及相应的EDS图
3种复合涂层的XRD谱图见图4。由图4可以看出，复合涂层中主要含有γ-(Ni, Co)、β-NiAl、γ'-Ni3Al、WC和W2C等物相的衍射峰。由于涂层1中所有峰形相对较宽，这进一步说明NiCoCrAlYTa在喷涂过程中充分熔融，因此在撞击铺展过程中经历了较为严重的塑性变形，从而导致其衍射峰宽化。涂层3的WC-Co含量最高，各物相的衍射峰峰形都细长且尖锐。这是由于涂层中含有大量的难熔金属WC，在喷涂过程中该金属不能被充分熔融，因此沉积过程中不会经历严重的塑性变形，从而导致该涂层的结晶性良好。W2C物相的出现是由喷涂过程中WC发生部分分解（2WC→W2C+C）所致。此外，涂层2的NiCoCrAlYTa/WC-Co中WC-Co的质量分数为50%，其结晶性介于涂层1和涂层3之间。
图4 涂层的XRD谱图
涂层的摩擦磨损行为与其表面的力学性能密切相关，因此，对该系列涂层的硬度进行测试，硬度也是反应涂层质量的重要指标之一。3种复合涂层的显微硬度值见图5。从图5可以看出，随着硬质相（WC-Co）含量的增加，涂层1到涂层3的显微硬度值逐渐增加。其中，涂层1的硬度值约为753.6HV；涂层2的硬度值约为766.5HV；涂层3的硬度达到了847.9HV。也就是说，随着硬质相WC-Co的添加，可明显提高合金涂层的硬度。
图5 涂层显微硬度值
2.3 涂层的摩擦学性能
3种复合涂层与Al2O3对偶球在干摩擦工况下摩擦时的摩擦因数曲线和磨损率见图6。由图6a可以看出，涂层1的摩擦因数曲线整体波动较小，但在80 m左右时有一较大的突跃，随后又恢复平稳，其摩擦因数基本稳定在0.7左右。涂层2的摩擦因数在摩擦前期呈不断升高的趋势，并且稳定性较差，而在后期逐渐趋于平稳。涂层3的摩擦因数曲线在摩擦后期基本稳定在0.84左右，但其摩擦曲线波动相对较大，多处存在较大突跃，这可能是由摩擦过程中磨粒的嵌入和脱落导致的磨粒磨损现象增强所致。
图6 涂层的摩擦学性能
3种复合涂层的平均摩擦因数和磨损率见图6b。由图6b可以看出，随着WC-Co含量的增加，复合涂层的平均摩擦因数也逐渐增大；涂层3的摩擦因数最大，约为0.84。涂层1到涂层3的磨损率呈现出减小的趋势，涂层1的磨损率约为2.83×10–5mm3/(N∙m)，而涂层3的磨损率降低至9.28×10–6mm3/(N∙m)。这也就是说，硬质相WC-Co的引入可显著改善合金涂层与Al2O3球摩擦时的耐磨损性能。
NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层摩擦因数和磨损率的变化趋势与在相同摩擦工况下，分别与WC和不锈钢球摩擦时摩擦因数和磨损率的变化趋势一样[29]。复合涂层与不同的配副摩擦时，摩擦因数的变化并不是很大。由于与金属或金属陶瓷对偶摩擦时，主要表现为黏着磨损，其磨损较轻微，而与Al2O3球摩擦时，磨粒磨损占主导地位，所以对复合涂层的磨损也比较严重。
3种复合涂层磨痕的三维轮廓如图7所示。结果显示，随着WC-Co添加量的增加，复合涂层的磨痕逐渐变浅，涂层损伤也逐渐减轻。这是由于随着硬质相WC-Co添加量的增加，复合涂层的力学性能（尤其是硬度）显著提高。当摩擦副发生相对滑移时，涂层与对偶界面发生“硬碰硬”的接触，因此摩擦过程中涂层的磨损逐渐减轻，相应涂层的磨痕也逐渐变浅。由于随着涂层硬度的持续增大，会对Al2O3球造成较为剧烈的磨损，因此涂层3的磨痕浅但却宽。
3种涂层磨痕表面的SEM形貌见图8。从图8a和b可以看出，涂层1的磨痕宽度明显大于涂层2，2种涂层的磨痕内部均存在清晰的犁沟和塑性变形痕迹。这是由于摩擦过程中产生的硬质磨粒嵌入摩擦副表面，随着摩擦配副的不断滑移，在磨痕表面形成了大量犁沟。具有较高韧性的NiCoCrAlYTa涂层在与其摩擦配副发生相对滑动时，会出现黏着磨损现象，进而导致相应摩擦副表面发生塑性形变。随着复合涂层中WC-Co含量的增加，复合涂层的硬度逐渐增大，其中涂层3的硬度最大，其磨痕内部的犁沟和黏着磨损痕迹减轻。由于配副的磨损严重，所以磨痕宽度增大（图8c），这也与图7中磨痕三维轮廓的描述相一致。
3种涂层磨损率的变化与涂层硬度密切相关，涂层硬度在一定程度上能够反应涂层的耐磨损性能，在干磨损条件下，磨损率与硬度存在这样的关系，见 式（1）[30]。
式中：π为常数；为磨损率；为摩擦因数；为载荷；为涂层硬度。由此可知，在一定的加载条件下，磨损率与硬度成反比，即硬度越高，涂层越耐磨。3种涂层显微硬度的结果显示（见图5），涂层1的硬度最低，涂层2的硬度次之，涂层3的硬度最高。由此可见，涂层3的磨损率最小，涂层1的磨损率最大，这也与前面有关涂层磨损程度的分析结果相一致。
Al2O3对偶球与3种涂层摩擦后，对偶球磨损表面的光学形貌见图9。由图9可以看出，对偶球表面磨斑与相应涂层表面的磨痕具有高度的一致性（见图7—8），并且摩擦过程中产生的金属磨粒黏附在磨斑周围，这也表明3种涂层在摩擦过程中存在黏着磨损现象。Al2O3球与涂层1摩擦后的磨斑表面具有明显的塑性变形痕迹（图9a）。从涂层1到涂层3，随着涂层中NiCoCrAlYTa含量的减少，对偶球磨斑表面的黏着磨损痕迹明显减轻，但磨粒磨损现象逐渐明显。这也进一步证明，具有较高韧性的NiCoCrAlYTa涂层在与其摩擦配副发生相对滑动时，会造成明显的黏着磨损，从而导致相应摩擦副表面发生塑性形变。随着涂层硬度的不断增大，摩擦过程中生成的部分硬质磨粒也会嵌入对偶表面，导致其磨斑内部出现犁沟等磨粒磨损痕迹（图9c）。
图7 涂层磨痕的3D轮廓
图8 涂层磨痕表面SEM形貌
图9 Al2O3对偶球与不同涂层摩擦后的磨斑光学形貌
此外，利用式（2）可以计算对偶球的体积，进一步明确3种摩擦情况下对摩擦配副的损伤程度。
其中
式中：为磨损体积，mm3；为磨痕的直径，mm；为对偶球的半径，mm。
计算出3种涂层对应的对偶球的磨损体积依次是1≈2.18×10−4mm3，2≈1.02×10−4mm3，3≈7.31×10−4mm3。可以看出，在WC-Co的添加量（质量分数）为50%时，复合涂层对摩擦配副的磨损最轻，这也与涂层的磨痕结果分析一致。
3 结论
采用超音速火焰喷涂技术制备了不同配比的NiCoCrAlYTa/WC-Co复合耐磨涂层，并研究了硬质相WC-Co含量的增加对涂层微观结构、化学组分、力学性能以及摩擦磨损性能的影响。HVOF工艺制备的NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层主要由γ-(Ni, Co)、β-NiAl、γ'-Ni3Al、WC和W2C等物相组成；各相分布均匀且结合良好，没有明显的裂纹或孔隙等微观缺陷产生。3种涂层中，含质量分数为75%的WC-Co涂层（涂层3）的摩擦因数最大，约为0.84，其磨损率却最小，约为9.28×10-6mm3/(N·m)。也就是说，随着WC-Co含量的增加，复合涂层的显微硬度逐渐升高，摩擦因数缓慢增大，磨损率明显降低，其中涂层2对摩擦配副的损伤最轻。由此可见，WC-Co的添加量（质量分数）为50%时，复合涂层在实际应用中具有优异的摩擦学性能。
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Preparation and Tribological Properties of NiCoCrAlYTa/WC-Co Composite Coating
1,2,3,2,1
(1. School of Mechatronics Engineering, Xi'an Technological University, Xi'an 710021, China; 2. Ningbo Branch of Chinese Academy of Ordnance Science, zhejiang Ningbo 315103, China; 3. State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, China)
The work aims to introduce different proportions of hard phase WC-Co powder (mass fraction: 25%, 50% and 75%) to NiCoCrAlYTa powder and mix and oscillate these two kinds of powder mechanically and evenly to prepare the NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating by HVOF-sprayed technology, so as to improve the wear resistance of MCrAlY coating. The microstructure, phase composition and element distribution of the composite coating were analyzed by SEM, XRD and EDS. The mechanical properties and the tribological properties as well as the wear mechanism of the composite coating were also studied. The NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating deposited by HVOF was compact and the distribution of elements and phases was uniform. The addition of WC-Co enhanced the microhardness of the coating and improved the friction and wear properties. With the increase of the WC-Co, the friction coefficient of the composite coating increased, but the wear rate decreased. When the content of WC-Co reached 75%, the friction coefficient of the composite coating was the highest (about 0.84), while the wear rate was the lowest, about 9.28×10–6mm3/(N·m). The introduction of WC-Co into the metal-based coating can effectively improve the hardness of the coating and increase the wear resistance,which also provides a theoretical basis for the application of excellent tribological properties of the metal-based coating.
NiCoCrAlYTa/WC-Co composite coating; HVOF; mechanical properties; friction and wear properties
TG174.442
A
1001-3660(2022)04-0104-08
10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.04.009
2021-07-08；
2021-08-30
2021-07-08；
2021-08-30
陕西省教育厅青年创新团队建设科研计划（21JP054）；国家自然科学基金（51771214）
Scientific Project of the Youth Innovation Team of Shaanxi Provincial Department of Education (21JP054); National Natural Science Foundation of China (51771214)
邓雯（1989—），女，博士，讲师，主要研究方向为表面工程。
DENG Wen (1989—), Female, Doctor, Lecturer, Research focus: surface engineering.
安宇龙（1978—），男，博士，研究员，主要研究方向为表面工程。
AN Yu-long (1978—), Male, Doctor, Researcher, Research focus: surface engineering.
邓雯, 郝恩康, 安宇龙, 等. NiCoCrAlYTa/WC-Co复合涂层的制备及摩擦学性能研究[J]. 表面技术, 2022, 51(4): 104-111.
DENG Wen, HAO En-kang, AN Yu-long, et al. Preparation and Tribological Properties of NiCoCrAlYTa/WC-Co Composite Coating[J]. Surface Technology, 2022, 51(4): 104-111.
责任编辑：彭颋
