基于P&T-GC/MS指纹图谱评价丝束加香滤棒质量的稳定性

倪和朋，张震，张玎婕，王晓斌，杨泽恩，马俊，邹琦

基于P&T-GC/MS指纹图谱评价丝束加香滤棒质量的稳定性

倪和朋1，张震1，张玎婕2，王晓斌1，杨泽恩2，马俊1，邹琦1

（1.红塔烟草（集团）有限公司玉溪卷烟厂，云南 玉溪 653100；2.郑州轻工业大学 食品与生物工程学院，郑州 450001）

形成丝束加香滤棒质量稳定性的评价体系。实验采用吹扫捕集-气相色谱-质谱技术（Purge&Trap-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，P&T-GC-MS）结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对丝束加香滤棒中特征香味成分进行分析，以建立P&T-GC-MS指纹图谱，并利用欧氏距离法计算其相似度，以及聚类分析法评价不同批次间样品的差异性。相同浓度、不同批次丝束加香滤棒的相似度均高于0.920，表明批次间、批次内样品的质量稳定性较好；各特征香味成分峰面积、保留时间的RSD值均小于1.70%，表明该方法具有良好的精密度、稳定性和重现性；所建的丝束加香滤棒标准指纹图谱与聚类分析结果一致，可将不同浓度的丝束加香滤棒进行有效甄别。该方法可为评价丝束加香滤棒的质量稳定性提供参考依据。

丝束加香滤棒；香味成分；吹扫捕集；气相色谱-质谱法；指纹图谱；相似度

烟草行业内对丝束加香卷烟的研究逐年增加，主要为丝束加香滤棒的加香方法、装置以及加工工艺等方面的研究[1-6]，而对丝束加香滤棒的质量稳定性缺乏系统的研究，难以准确评估加香滤棒对卷烟加工和产品质量带来的风险，如产品的加香组成和含量的差异性均可能导致产品质量稳定性变差，从而影响丝束加香卷烟的质量稳定性，因此，建立丝束加香滤棒质量稳定性的评价方法十分重要。

因丝束加香滤棒中香精香料的加香量过低[7]，采用常规的前处理方法[8-10]无法达到气相色谱-质谱的检出限。吹扫捕集法是一种动态顶空技术，该方法的检出限较其他常规前处理方法低10～1 000倍[11-12]，具有富集相率高、样品用量少、简单、快捷等优 点[13-15]，与气相色谱-质谱技术联用，可用于检测分析样品中的痕量物质[16-17]。指纹图谱技术，强调同一样品在相同的条件下个体之间的相似性，以期综合反映各物质成分含量的稳定性和均一性[18-21]，近年来被广泛应用于中药、茶叶、白酒的质量稳定性控制中[22-23]。气质联用技术指纹图谱具有灵敏度更高、准确度更高和重现性好等优点[24]，因此该实验通过建立滤棒中特征香味成分指纹图谱结合聚类分析来评价不同批次的丝束加香滤棒的相似性，从而为评价丝束加香滤棒的质量稳定性提供理论依据。

1 实验

主要材料：品牌Y丝束加香滤棒（表1）和空白滤棒，由云南中烟工业有限责任公司提供；无水乙醇和甲醇，色谱级，迪马科技有限公司；超纯水。

主要仪器：7890B/5977A气相色谱/质谱联用仪，美国Agilent公司；Atomx XYZ吹扫捕集装置，美国泰克玛Tekmar有限公司。

表1 6个批次品牌Y丝束加香滤棒样品信息

Tab.1 Sample information of 6 batches of brand Y tow-flavored filter rods

注：①滤棒加香比例为0.50%时为样品实际生产加香比例；②批次Ⅴ共有4个不同加香浓度的样品。

2 方法

2.1 样品的制备

各称取0.15 g丝束加香滤棒和空白滤棒，剪碎后分别置于40 mL吹扫捕集瓶中，加入10 mL超纯水和一粒磁力转子，待上样分析，每个样品制备6个平行试样。

2.2 样品的采集

将放有样品、磁力转子、10 mL超纯水的吹扫捕集瓶用带有聚四氟乙烯隔垫的瓶盖拧紧；随着吹扫捕集仪机械臂的带动，将其置于温度为75 ℃的样品杯中，样品针穿刺瓶垫，不断通入40 mL/min的惰性气体（N2）对样品瓶中的样品进行吹扫，在加热并伴有磁力搅拌的条件下吹扫11 min；吹扫完毕后，将绝大部分甚至几乎全部挥发性有机物带入捕集管中，经热脱附分析后，进行GC-MS分析。

2.3 吹扫捕集分析条件

参考文献[25]的吹扫捕集分析条件。

2.4 气相色谱-质谱分析条件

参考文献[25]的GC-MS分析条件测定加香滤棒中的挥发性成分。

3 结论与分析

3.1 吹扫捕集条件的优化

3.1.1 捕集阱型号的选择

捕集阱是影响目标组分捕集效率的核心因素之一，目标组分的捕集效果受不同型号的捕集阱填料影响，通对比不同填料的10#（Tenax/硅胶/碳分子筛）与11#（VOCARB3000）捕集阱的捕集效率，明确适用于捕集丝束加香滤棒中香味成分的捕集阱。结果表明，10#捕集阱对香味成分捕集效率较高，这可能是由于相较于厌水性的11#捕集阱，10#捕集阱中的填料为聚2,6-二苯基对苯醚，其对挥发性、半挥发性的香味成分有较高的吸附性和灵敏度。

3.1.2 样品量的选择

当检测样品的质量浓度大于200 μg/mL时，会造成吹扫捕集仪的管路的污染，进而影响实验结果，但当样品量较少时，某些香味成分达不到仪器的检出限，因此需考察不同样品量（0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 g）对吹扫捕集效率的影响，结果见图1。由图1可知，丝束加香滤棒香味成分的总峰面积随着样品量的增加呈先上升后趋于平稳的趋势，当样品量为0.15 g时，香味成分总峰面积达最大，因此确定最佳样品量为0.15 g。

图1 样品量对香气成分捕集效率的影响

3.1.3 萃取液体积的选择

纯净水的添加量会影响样品瓶中气相和液相的体积比，影响香味成分在两相的分配比[26]，进而影响挥发性香味成分的捕集效率，因此考察不同萃取液体积（6、8、10、12、14 mL）对吹扫效率的影响，结果见图2。由图2可知，当萃取液体积为10 mL时，香气成分总峰面积达到最大，因此确定最佳萃取液的体积为10 mL。

图2 萃取液体积对香气成分捕集效率的影响

3.1.4 吹扫温度的选择

产品手册明确给出样品的推荐的吹扫时间为11 min、吹扫流量为40 min/mL，而吹扫温度的选择未给出明确指示，因此考察不同吹扫温度（40、50、60、70、80 ℃）对捕集效率的影响，结果见图3。由图3可知，香气成分的总峰面积随吹扫温度的增加呈先增大后减小，当吹扫温度为70℃时，香气成分的总峰面积达到最大，因此确定最佳吹扫温度为70 ℃。

图3 不同吹扫温度对香气成分捕集效率的影响

3.2 指纹图谱的建立

3.2.1 指纹图谱方法学考察

1）精密度实验。取相同浓度，批次V丝束加香滤棒样品，按2.1节优化后的实验方法、2.4节的色谱条件连续进样6次，记录色谱峰，以薄荷醇为参照峰（S），计算各共有峰相对保留时间的相对标准偏差（RSD），其RSD值≤0.08、相对峰面积的RSD值≤0.24，表明该方法精密度较好。

2）重现性实验。取6份相同浓度、同一批次（V）丝束加香滤棒样品，按2.1节优化后的实验方法、2.4节的色谱条件记录色谱峰，以薄荷醇为参照峰（S），计算得各共有峰的相对保留时间的RSD值≤0.18、相对峰面积的RSD值≤1.70，表明该方法重复性良好。

3）稳定性实验。取相同浓度、同一批次（V）丝束加香滤棒样品，按2.1节优化后的实验方法、2.4节的色谱条件，在0、2、4、8、12、24 h进样1次，记录色谱峰，以薄荷醇为参照峰（S），计算得各共有峰的相对保留时间的RSD值≤0.24、相对峰面积的RSD值≤2.93，表明该样品在24 h内稳定性良好。

3.2.2 参照峰的选择

取批次V，加香比例为0.5%的丝束加香滤棒样品（A6），按2.1节样品的制备方法、2.4节的色谱条件进行测定，得到色谱图（图4）。通过NIST14标准谱库对其进行检索，共分析出15个色谱峰，以分离度较好、峰面积较大、性质较稳定的14号峰为参照峰（S）。

3.2.3 共有峰的确认及标定

取相同浓度、不同批次的丝束加香滤棒（Ⅰ—Ⅵ），按2.1节的制备方法、2.4节的色谱条件进行测定，得到6个不同批次色谱图的叠加图，见图5。通过对比6个批次各色谱峰的保留时间以及峰面积大小，共确定8个共有峰，标号为2、3、4、6、8、9、14、15。计算共有峰占总峰面积的百分比，结果表示，8个共有峰占比为91.63%，可以体现各批次样品的特征性，见表2。

图4 丝束加香滤棒的总离子流图

3.2.4 批次内、批次间丝束加香卷烟滤棒的相似度分析

通过研究批次内、批次间丝束加香滤棒的中特征香味成分的相似性，以明确不同批次丝束加香滤棒的稳定性。取相同浓度，相同批次样品（批次Ⅴ，=6）、不同批次（Ⅰ—Ⅵ）样品，分别进行P&T-GC-MS分析，所得图谱分别导入“中药指纹图谱相似度评价系统”（中华人民共和国药典2012版）进行相似度分析，设定时间窗为0.10 s，采用平均数法，经多点校正、全谱峰匹配后生成批次内标准对照指纹图谱（R1）、批次间对照指纹图谱（R2），将批次内样品色谱图与R1指纹图谱叠加，批次间样品与R2指纹图谱叠加，见图5—6。

图5 批次间丝束加香滤棒的指纹图谱叠加（n=6）

3.2.4.1 批次内丝束加香卷烟滤棒的相似度分析

将相同浓度，批次内（批次Ⅴ，=6）样品图谱与对照指纹图谱（R1）进行相似度评价，结果见表3。相同浓度下，6个批次内样品的指纹图谱相似度为0.964～0.991，也即是相同加香比例、相同批次间丝束加香滤棒样品间整体较相似，差异性较小，表明批次内丝束加香滤棒质量性较好，为滤棒实际生产质量稳定性评价提供理论依据。

将不同浓度，相同批次样品（A5—A8）的色谱图与标准对照指纹图谱（R1）进行相似度评价，结果见表4。由表4可知，R1与相同批次样品（A5—A8）的相似度为0.429～0.954，其中加香比例为1%的样品其相似度最低，为0.429，而标准指纹图谱是以标准加香量为依据建立的，表明当待检测样品浓度与标准加香量样品浓度相差越大时，其与标准指纹图谱的差异性越大，因此可以通过建立标准指纹图谱对不同加香浓度的样品进行有效评价与甄别，也即是该方法可对实际生产中未达到标准生产浓度的样品进行有效辨别，将其与合格样品进行区分，保证了批次间样品整体的稳定性。

表2 丝束加香滤棒中的8种特征挥发性香味成分

Tab.2 Eight characteristic volatile flavor components in tow-flavored filter rods

图6 批次内丝束加香滤棒的指纹图谱叠加图（n=6）

表3 批次内丝束加香卷烟滤棒的相似度分析

Tab.3 Similarity analysis of tow-flavored cigarette filter rods in batches

表4 批次内不同浓度丝束加香滤棒的相似度分析

Tab.4 Similarity analysis of different concentrations of tow-flavored filter rods in batches

3.2.4.2 批次间丝束加香卷烟滤棒的相似度分析

将相同浓度，不同批次间的样品色谱图与对照指纹图谱（R2）进行相似度评价，结果见表5，其相似度为0.879～0.981。仅样品A1与标准指纹图谱（R2）的相似度低于0.900，可能是因为批次Ⅰ样品的生产时间与其他批次相差较大所致，其余不同批次样品的相似度均大于0.920，表明，不同批次间样品具有较好的稳定性。

表5 批次间丝束加香滤棒的相似度分析

Tab.5 Similarity analysis of tow-flavored filter rods among batches

3.2.5 系统聚类分析

将6批丝束加香滤棒指纹图谱的峰面积导入SPSS25.0软件，以峰面积为变量，采用组间联接系统聚类法，以欧式距离（Euclidean-distance）为度量标准进行聚类分析，输出系统聚类树状图，见图4，结果可作为样品相似度的测度[27]。由图7可知，当距离为2.5时，6批样品可分为4类，其中A1—A10、A14为Ⅰ类，A11为Ⅱ类，A12为Ⅲ类，A13为Ⅳ类。结果表明，相同加香比例、不同批次（批次间、批次内）的丝束加香滤棒可聚为一类，不同滤棒加香比例的丝束加香滤棒差异性较大，因此指纹图谱结合聚类分析法可对不同滤棒加香浓度的样品进行有效区分，为其产品质量评价与甄别提供了试验依据。

图7 6个批次丝束加香滤棒样品的聚类分析树状图

4 结语

实验通过P&T-GC-MS法建立了丝束加香滤棒不同批次（批次间、批次内）以及不同加香水平样品的指纹图谱，并采用欧氏距离法计算其相似度以及聚类分析法进一步评价其差异性，结果表明：选择10#捕集阱的条件下，样品量为0.15 g、萃取液体积为10 mL、吹扫温度为70 ℃是吹扫捕集最优的前处理条件；相同浓度，不同批次（批次内、批次间）的丝束加香卷烟滤棒的相似度较高，均在0.920以上，批次间、批次内样品的滤棒质量性较好；相同批次，不同浓度的样品的相似度为0.429～0.954，所建立的标准指纹图谱对可对不同加香浓度的样品进行有效评价与甄别；P&T-GC-MS指纹图谱结合聚类分析法能够更全面的评价丝束加香滤棒的质量稳定性。综上所述，该实验所建立的P&T-GC/MS指纹图谱精密度高、重现性好、稳定性好，为其产品质量控制、评价和甄别提供了理论参考和数据支撑。

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Evaluation of Quality Stability of Tow-flavored Filter Rods Based on P&T-GC/MS Fingerprints

NI He-peng1, ZHANG Zhen1, ZHANG Ding-jie2, WANG Xiao-bin1, YANG Ze-en2, MA Jun1, ZOU Qi1

(1.Yuxi Cigarette Factory, Hongta Tobacco (Group) Co., Ltd., Yunnan Yuxi 653100, China; 2.School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of Light Industry, Zhengzhou 450001, China)

The work aims to form an evaluation system for the quality stability of tow-flavored filter rods. In the experiment, purge & trap-gas chromatography-mass spectrometry (P&T-GC-MS) combined with ''similarity evaluation system of traditional Chinese medicine chromatographic fingerprint'' was used to analyze the characteristic flavor components in the tow-flavored filter rods to establish the P&T-GC-MS fingerprint. Then, the similarity was calculated by Euclidean distance method, and the difference in various batches of samples was evaluated by cluster analysis. The similarity of different batches of tow-flavored filter rods with the same concentration was higher than 0.920 and the quality stability of samples between and in batches was better. The RSD of the peak area and retention time of each characteristic flavor component was lower than 1.70%, indicating that the method had good precision, stability and reproducibility. The established standard fingerprints of the tow-flavored filter rods were consistent with the cluster analysis results, and could effectively identify different concentrations of tow-flavored filter rods. This method can provide a reference for evaluating the quality stability of tow-flavored filter rods.

tow-flavored filter rods; flavor components; purge and trap; gas chromatography-mass spectrometry; fingerprints; similarity

TS426

A

1001-3563(2022)07-0262-07

10.19554/j.cnki.1001-3563.2022.07.034

2021-07-06

云南中烟工业有限责任公司科技项目（2020CL03）

倪和朋（1984—），男，助理工程师，主要研究方向为卷烟辅料研究。

王晓斌（1988—），男，硕士，助理工程师，主要研究方向为卷烟辅料研究。

责任编辑：曾钰婵