醋酸铅添加剂在印刷钙钛矿太阳能电池中的应用

明月, 胡玥, 梅安意, 荣耀光, 韩宏伟

醋酸铅添加剂在印刷钙钛矿太阳能电池中的应用

明月1,2, 胡玥1, 梅安意1, 荣耀光1, 韩宏伟1

(1. 华中科技大学 武汉光电国家研究中心, 武汉 430074; 2. 深圳职业技术学院, 深圳 518055)

印刷钙钛矿太阳能电池采用无机介孔骨架包覆有机无机杂化钙钛矿材料的器件结构, 制备工艺简单, 原材料成本低廉, 且稳定性优异。然而, 在介孔骨架中均匀沉积高质量的钙钛矿材料存在一定困难。本研究通过在典型钙钛矿材料甲胺铅碘(MAPbI3)前驱液中引入醋酸铅(Pb(Ac)2)作为添加剂, 加快钙钛矿晶体的成核从而改善其在介孔骨架中的生长和填充。同时, Ac–与MA+所形成的MAAc在热退火过程中逃逸可使得所沉积的钙钛矿光活性层中PbI2略微过量, 达到钝化晶界的作用。添加摩尔分数1% Pb(Ac)2的钙钛矿前驱液所制备的印刷钙钛矿太阳能电池的光电转换效率达到15.42%, 表明引入添加剂调控钙钛矿光活性层结晶质量是提升印刷钙钛矿太阳能电池性能的有效途径。

有机无机杂化钙钛矿; 太阳能电池; 醋酸铅; 结晶调控; 成核生长

近年来, 钙钛矿材料以其优异的光电特性和可溶液法加工制备的特点, 引起了科研工作者和产业界人士的广泛关注[1-11]。目前, 基于钙钛矿材料, 如甲胺铅碘(MAPbI3)、甲脒铅碘(FAPbI3)等[12-13], 所制备的钙钛矿太阳能电池(Perovskite solar cell, PSC)的实验室光电转换效率(Power conversion efficiency, PCE)已经达到25.5%[14], 超过了商业化的多晶硅太阳能电池、碲化镉(CdTe)薄膜太阳能电池以及铜铟镓硒(CIGS)薄膜太阳能电池。PSC基于多样化的器件结构制备, 主要可分为介孔结构和平板结构[1,15-17]; 根据电子传输层(Electron transporting layer, ETL)和空穴传输层(Hole transporting layer, HTL)沉积顺序的不同, 又可分为正置结构和倒置结构[18]。特别地, Ku等[19]报道了一种基于TiO2/ZrO2/Carbon三层介孔膜结构的印刷PSC, 因其制备工艺简单、材料成本低廉以及器件稳定性良好而受到广泛关注。

印刷PSC采用无机介孔骨架包覆钙钛矿光吸收材料, 介孔结构不仅使其与钙钛矿吸光材料所形成的接触面积更大, 有利于电荷交换, 还可以发挥稳定钙钛矿吸光材料的作用。然而, 在厚度达到十几微米的三层介孔膜上沉积致密的钙钛矿吸光材料是一件极具技术难度的工作。2013年, Ku等[19]首次报道印刷PSC的工作中, 器件PCE仅为6.64%。通过在典型钙钛矿材料MAPbI3中引入5-氨基戊酸碘盐(5-AVAI)调控钙钛矿结晶及成膜质量, 器件PCE提升至12.84%[20]。随后, 大量围绕钙钛矿吸光材料在三层介孔膜中结晶的工作发现, 实现“快速成核及缓慢结晶”是在介孔膜中沉积致密钙钛矿吸光材料的关键[21-26]。

钙钛矿薄膜通常采用简单的溶液法沉积, 钙钛矿前驱液的组分是决定钙钛矿薄膜质量的重要因素。典型钙钛矿材料MAPbI3中PbI2和MAI的比例为1 : 1, 但是使用该比例配置的钙钛矿前驱液, 通常难以通过一步旋涂法获得致密的钙钛矿薄膜, 这是由于成核慢而结晶过快, 导致形成枝状的形 貌[27]。Lee等[28]将PbCl2和MAI按1 : 3的摩尔比例配置前驱液, 由于过量MACl可以有效抑制MAPbI3结晶生长[29], 因此旋涂后需要进行长时间热退火(100 ℃, 2 h), 导致MACl挥发逃逸, 最终获得平整致密的MAPbI3薄膜。该方法被称为“热分解法”, 早期广泛应用于制备平板结构PSC, 但是其缺点是退火时间过长, 且会产生大量废气。随后, Zhang等[30]以醋酸铅(Pb(Ac)2)替代PbCl2作为前驱液中的铅源, 同样获得了无针孔的超平整钙钛矿薄膜。研究表明, 醋酸根离子可有效加速前驱液在旋涂后的成核, 并且MAAc挥发性比MACl更强, 在热退火过程中, MAPbI3组成的钙钛矿薄膜可以更快形成。

本工作在典型钙钛矿前驱液中引入Pb(Ac)2作为添加剂, 让钙钛矿材料在介孔膜中快速成核及缓慢结晶。Pb(Ac)2可大幅度促进钙钛矿活性层的成核, 从而使得钙钛矿层在介孔膜中的填充更加充分和均匀。同时, Pb(Ac)2与MAI生成的MAAc会在退火过程中挥发逃逸[30], 而略微过量的PbI2能够有效钝化钙钛矿层中的缺陷, 抑制电荷复合[31-32], 提升器件性能。

1 实验方法

1.1 实验试剂

二氧化钛浆料(TiO2, NR18)购于Greatcell Solar; 二氧化锆和碳浆料购于湖北万度光能有限责任公司; 碘化铅(PbI2)和甲胺氢碘酸盐(MAI)购于西安宝莱特;-丁内酯(GBL)购于Sigma-Aldrich; 醋酸铅(Pb(Ac)2)购于Tokyo Chemical Industry。

1.2 器件制备

(1)钙钛矿前驱体的配制

在手套箱中依次称量0.461 g PbI2、0.153 g MAI和0.0085 g 5-AVAI溶解在1.0 mL GBL中, 然后分别加入摩尔分数0～5%的Pb(Ac)2, 前驱液配比如表1所示, 所配制的前驱液在60 ℃热台上搅拌12 h后备用。

(2)印刷PSC器件的制备

利用激光刻蚀技术将FTO导电玻璃导电层划分成互不导通的区域, 然后分别使用洗涤剂、超纯水以及无水乙醇超声清洗10 min; 烘干后使用丝网印刷技术逐层印刷TiO2、ZrO2和Carbon介孔层并烘干; TiO2和ZrO2层在500 ℃条件下烧结30 min, Carbon层在400 ℃条件下烧结45 min[33]; 单片印刷PSC器件的活性区域约为8 mm×10 mm, 在碳电极边缘滴涂1.5～2.0 μL钙钛矿前驱液, 静置于加盖培养皿中, 待前驱液在碳电极中缓慢渗透均匀后, 移至热台在70 ℃退火30 min, 完成器件制备。

表1 不同醋酸铅配比的钙钛矿前驱体溶液配方

1.3 测试表征

采用场发射扫描电子显微镜(Field Emission Scanning Electron Microscope, Nova NanoSEM 450, FEI, 日本)对样品进行形貌观察; 采用紫外–可见分光光度计(Lambda 1050, Perkin Elmer, 美国)测量样品的光吸收性能; 采用X射线衍射仪(X-ray diffrac­tion, XRD, D8 Advance, Bruker, 德国)进行物相分析;采用稳态荧光光谱仪(LabRAM HR800, Horiba, 德国)进行荧光光谱测试, 采用时间分辨荧光光谱仪(DeltaFlex, Horiba, 德国)进行荧光光谱测试; 使用太阳光模拟光源(94063A, Newport, 美国)和数字源表(Keithley 2400, 美国)测试PSC器件的电流–电压(-)曲线。

2 结果与讨论

2.1 醋酸铅对钙钛矿成核结晶的影响

针对印刷PSC中钙钛矿材料完全被无机介孔骨架包覆的特点, 在钙钛矿前驱液中添加醋酸铅后, 可有效增加钙钛矿材料在结晶过程中的成核数量, 从而使钙钛矿材料在介孔骨架中填充得更加充分。如图1所示, 当前驱液渗透到三层介孔膜中, 常规前驱液的成核位点比较少, 在退火过程中, 孔洞的形成不可避免, 导致钙钛矿层不够致密; 而加入微量醋酸铅的前驱液有更多的成核位点, 进而促进形成较为致密的钙钛矿薄膜, 并且前驱液充分地填充在介孔骨架中。

为了对比醋酸铅添加量对钙钛矿薄膜形貌的影响, 通过滴涂法, 在介孔ZrO2薄膜上制备不同醋酸铅配比的钙钛矿样品, 在50 ℃下退火30 min后得到介孔结构中的钙钛矿薄膜。如图2所示, SEM测试结果表明引入摩尔分数1%的醋酸铅使得钙钛矿薄膜表面颗粒尺寸增大, 且薄膜整体表面形貌致密均一; 但当添加量达到摩尔分数3%和5%时, 样品表面出现不均匀的岛状结构, 这可能是由于醋酸铅在介孔膜中的分布不均匀, 不利于高质量成核及结晶生长所导致。

2.2 醋酸铅添加量对钙钛矿薄膜性质的影响

为进一步探究钙钛矿薄膜的晶体结构信息, 分别测试了不同醋酸铅添加量对应钙钛矿薄膜的XRD图谱。钙钛矿薄膜样品制备在介孔ZrO2层上, 测试结果如图3(a)所示。图中位于2=12.8°和 14.2°的两个衍射峰分别对应于PbI2和MAPbI3的(002)和(110)主衍射峰。对比发现, 添加醋酸铅后钙钛矿晶体(110)晶面衍射峰明显增强, 说明添加适量醋酸铅可有效增强MAPbI3钙钛矿薄膜的结晶度。与此同时, 添加醋酸铅后的钙钛矿薄膜出现了额外的PbI2衍射峰, 该结果与所涉及的化学反应及最终产物对应, 表明最终钙钛矿层的组分为MAPbI3•PbI2。在2=11°～16°范围的放大XRD图谱中可观测到, 未添加醋酸铅的样品在2小于13°范围内完全没有特征峰信号; 在添加醋酸铅后, 样品在2=12.8°出现了与PbI2对应的衍射峰, 并且峰的强度随着醋酸铅添加量的增加逐渐增强, 表明添加醋酸铅导致PbI2的生成。同时, 也可以进一步确认钙钛矿(110)晶面对应的主峰位置没有发生偏移, 表明引入醋酸根离子对MAPbI3晶格参数没有影响。

图1 未添加和添加醋酸铅的钙钛矿前驱液在介孔膜中转化为钙钛矿结晶过程示意图

图2 加入不同摩尔分数Pb(Ac)2制备MAPbI3钙钛矿薄膜的SEM照片

图3 醋酸铅添加量(摩尔分数)对钙钛矿薄膜的(a) X射线衍射图谱和(b)紫外–可见吸收光谱的影响

为了进一步研究醋酸铅添加量对钙钛矿材料光电性能的影响, 测试了未添加和分别添加摩尔分数1%、3%和5%醋酸铅的钙钛矿薄膜的紫外–可见光吸收光谱。如图3(b)所示, 引入醋酸铅并未造成钙钛矿薄膜吸收截止边位置的变化, 由此可推断醋酸根离子未进入钙钛矿晶格, 对MAPbI3带隙没有影响, 这与XRD图谱中MAPbI3特征峰位置并未发生偏移的结果一致。对于吸收谱整体的吸收强度, 添加摩尔分数1%醋酸铅的钙钛矿薄膜略微增强, 当醋酸铅添加量为摩尔分数3%和5%时, 并未观测到明显变化。当醋酸铅含量较低时, 吸收增强可能来源于更加致密均一的钙钛矿薄膜形貌。而当醋酸铅添加量较高时, MAPbI3薄膜中会有较多的PbI2, 在一定程度上降低钙钛矿薄膜的吸收。

图4对比了添加醋酸铅前后钙钛矿薄膜的稳态荧光光谱(Steady state photoluminenscence, PL)和瞬态荧光光谱(Time-resolved photoluminenscence, TRPL),样品基底为ZrO2。如图4(a)所示, 添加摩尔分数1%醋酸铅后的钙钛矿薄膜光致荧光强度大幅度增强, 前期研究表明钙钛矿薄膜中额外的PbI2可以钝化钙钛矿薄膜晶界处的缺陷, 从而抑制复合。但是添加摩尔分数3%和5%醋酸铅不仅会降低钙钛矿薄膜的光致荧光强度, 而且会导致PL峰红移, 其中未添加的钙钛矿薄膜的PL峰位于744 nm, 而添加摩尔分数5%醋酸铅后PL峰红移至759 nm。研究表明钙钛矿结晶成较大颗粒, 产生了晶格应变, 导致晶格膨胀, 从而引起光致发光波长的红移(或光子能量减小)。因此, 当添加过量(摩尔分数3%和5%)的醋酸铅时, PL峰的红移应与晶粒尺寸的增大有关。

图4 醋酸铅添加量(摩尔分数)对钙钛矿薄膜的(a)稳态荧光光谱和(b)瞬态荧光光谱的影响

采用二阶指数函数对TRPL测试结果进行拟合, 得到相应的拟合曲线, 如图4(b)所示。其中, 钙钛矿薄膜中以缺陷为复合中心的间接复合为快速衰减过程, 自由载流子的直接复合则为慢速衰减过程。在未添加醋酸铅的钙钛矿薄膜中, 拟合的平均寿命为8.29 ns, 添加摩尔分数1%、3%和5%醋酸铅的钙钛矿薄膜的寿命分别为10.75、7.48和7.46 ns。由此可见, 添加摩尔分数1%的醋酸铅可延长载流子寿命, 这意味着钙钛矿薄膜的缺陷态密度降低。而添加摩尔分数3%和5%醋酸铅的钙钛矿薄膜的寿命缩短, 推测是由于PbI2残留量增大, 制约了电荷的分离与传输。

2.3 醋酸铅对印刷PSC器件光伏性能的影响

分别添加摩尔分数0、1%、3%和5%的醋酸铅来研究其对所制备印刷PSC光伏性能的影响。如图5所示, 当醋酸铅添加量为摩尔分数1%时, 器件的光伏性能获得明显提升,OC、FF及PCE均大幅度提升。当醋酸铅添加量达到摩尔分数3%和5%时, 虽然印刷PSC的光伏性能仍有一定提升, 但却低于1%醋酸铅添加量的相应数值。结合之前的形貌表征和光学测试, 推测在摩尔分数1%醋酸铅添加量下, 钙钛矿材料在介孔膜中的填充更加致密均一, 晶体的结晶度增强, 器件的光伏性能也最优。而摩尔分数3%和5%醋酸铅添加量反而会导致钙钛矿结晶不均匀, 影响电荷输运。

在无醋酸铅添加的情况下, 印刷PSC的平均PCE为13.4%, 其短路电流密度(SC)为23.14 mA∙cm–2, 开路电压(OC)为0.87 V, 填充因子(FF)为0.66。添加摩尔分数1%醋酸铅后, 器件平均PCE增至15.06%, 其中平均SC为23.7 mA∙cm–2, 平均OC为0.91 V, 平均FF为0.70。图6给出了添加摩尔分数1%醋酸铅所获得的典型最优曲线, 其OC达到0.88 V,SC达到23.80 mA·cm–2, FF达到0.74, PCE达到15.42%。当醋酸铅添加量增加至摩尔分数3%和5%时, 器件平均PCE下降至14.31%和13.88%,但仍高于未添加醋酸铅的器件。醋酸铅添加量较大导致的光伏性能损失主要来源于器件的OC和FF下降, 而SC并未明显低于添加量为摩尔分数1%对应的数值。由此可见, 通过引入醋酸铅, 所获得钙钛矿在介孔膜中的填充更加致密均一, 但是器件的光吸收能力并没有明显增强, 添加醋酸铅后器件平均SC由23.14 mA∙cm–2提升至23.70 mA∙cm–2, 提升幅度仅为2.4%。这与图3吸收光谱中钙钛矿薄膜的吸收强度变化程度一致, 与钙钛矿材料本身的消光系数非常高有关, 尤其当钙钛矿材料沉积在介孔骨架中时, 虽然填充不够致密, 但是钙钛矿材料对于光吸收的能力仍然非常强。基于器件OC和FF的大幅度提升, 引入醋酸铅主要可以促进器件内部的电荷转移和输运, 抑制电荷复合, 这与钙钛矿材料在介孔膜中的填充致密程度直接相关。钙钛矿填充更加致密有利于高效的电荷输运, 同时钙钛矿材料与介孔骨架的接触更加紧密, 可以加速界面处的电荷转移。除此之外, 器件内部的电荷复合受钙钛矿材料电荷寿命的影响。图4荧光光谱结果表明, 添加醋酸铅后钙钛矿材料的荧光寿命延长, 这对于抑制器件内部的电荷复合也有一定贡献。

图5 不同醋酸铅添加量(摩尔分数)的印刷PSC光伏性能参数对比

图6 基于摩尔分数1%醋酸铅前驱液制备的最优器件的J-V曲线

3 结论

通过在常规钙钛矿前驱液中引入醋酸铅作为添加剂, 可有效加速钙钛矿成核, 调控钙钛矿晶体的生长动力学, 从而获得更加致密均一的钙钛矿薄膜。与此同时, 醋酸甲胺挥发逃逸, 可原位生成过量的碘化铅, 实现钝化晶界的效果。本工作表明通过简单的化学添加剂调控, 可有效改善金属卤化物钙钛矿光电材料的结晶形貌和结晶质量, 为制备高性能PSC提供了新的思路, 而基于三层介孔膜结构的印刷PSC具有制备工艺简单和原材料成本低廉的优势, 围绕其开展优化工作, 将对PSC的商业化推进大有帮助。

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Application of Lead Acetate Additive for Printable Perovskite Solar Cell

MING Yue1,2, HU Yue1, MEI Anyi1, RONG Yaoguang1, HAN Hongwei1

(1. Wuhan National Laboratory for Optoelectronics, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China; 2. Shenzhen Polytechnic, Shengzhen 518055, China)

Printable perovskite solar cells employ a device structure for which the organic-inorganic perovskite absorber is hosted by an inorganic mesoporous scaffold. Its advantages include simple fabrication process, low material cost and relatively high stability. However, it is challenging to homogeneously deposit high-quality perovskite crystals on the mesoporous scaffold. Herein, by incorporating lead acetate (Pb(Ac)2) in the typical perovskite precursor, methylamine lead iodine (MAPbI3), the crystal growth and pore-filling of the perovskite crystals in the mesoporous scaffold is improved by facilitating the crystal nucleation. Meanwhile, Ac–and MA+form MAAc which releases during thermal annealing process, resulting in excess PbI2in the perovskite layer which passivates the grain boundaries. By incorporating 1% molar ratio of Pb(Ac)2in the perovskite precursor, a power conversion efficiency of 15.42% is obtained for printable perovskite solar cells. This indicates that it is feasible to enhance the performance of printable perovskite solar cells by employing additives to tune the crystallization of the perovskite absorbers.

organic-inorganic perovskite; solar cell; lead acetate; crystallization regulation;nucleation crystal growth

1000-324X(2022)02-0197-07

10.15541/jim20210538

TQ174

A

2021-08-30;

2021-10-14;

2021-10-21

国家自然科学基金面上项目(52172200, 22075094, 52172198)

National Natural Science Foundation of China (52172200, 22075094, 52172198)

明月(1995–), 女, 博士研究生. E-mail: yueming2021@szpt.edu.cn

MING Yue(1995–), female, PhD candidate. E-mail: yueming2021@szpt.edu.cn

荣耀光, 副教授. E-mail: ygrong@hust.edu.cn; 韩宏伟, 教授. E-mail: hongwei.han@mail.hust.edu.cn

RONG Yaoguang, associate professor. E-mail: ygrong@hust.edu.cn; HAN Hongwei, professor. E-mail: hongwei.han@ mail.hust.edu.cn