卤素水分测定仪快速测定5种中药材含水量

张榆晗，曲韵智，赵丽莹

(1.内蒙古医科大学，呼和浩特 010110； 2.北京博智绿洲医药科技有限公司，北京 101100)

中药材水分含量的高低直接影响其贮藏时间。在实验室红外光谱检测中，水分在红外波段具有较高的吸收系数，水分将直接影响红外光谱含量测定结果，所以要严格控制水分含量[1]。在中药生产和质量控制中，中药水分含量测定是重要的质量检测指标[2]，故而水分含量检测在实验与生产中具有重大意义。

目前，水分含量测定有多种方法，对于不含或少含挥发性成分的中药材，《中国药典》2015版四部规定可采用烘干法。该方法测量结果准确度高，重现性好，但耗时过长，操作复杂，计算烦琐，不能满足快速测定水分的要求。快速卤素水分仪采用卤素灯作为热源，根据热失重原理进行测定，升温速度快且加热均匀，能快速干燥样品，测定结果准确，耗时短，操作简单，目前已被国内外用于多个领域的水分含量测定[3-10]。

选取了山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子5种不含或少含挥发性成分的中药材，运用快速卤素水分测定仪，建立卤素水分测定仪检测水分方法，并与烘箱法比较，分析两种方法的准确性和可靠性。

1 材料与方法

1.1 材料

电热鼓风干燥箱：101-1AB型(天津市泰斯特仪器有限公司生产)；快速卤素水分测定仪：QL-610A型(厦门米德电子科技有限公司生产)。

山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子均采购于安国市安国圣山药业有限公司。

1.2 测定方法

1.2.1 建立卤素水分测定仪检测水分方法

将山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子这5种中药材用粉碎机粉碎并过筛，用卤素水分测定仪检测各中药材的含水量，考察不同粒径(过1号、2号、3号、4号、5号药典筛)，不同称样量(1 g、2 g、3 g、4 g)，不同卤素水分测定仪设置温度(100℃、105℃、110℃、115℃、120℃)对水分测定的影响，综合最佳条件，建立卤素水分测定仪检测水分方法。

1.2.2 卤素水分测定仪检测水分与烘箱法的比较

烘箱法[11]：按照《中国药典》2015版四部规定，取山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子中药粉过2号筛，取供试品 3 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5 mm，疏松供试品不超过10 mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放30 min，精密称定，再在上述温度干燥1 h，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5 mg为止。根据减失的重量计算供试品中含水量(%)。每种中药材平行测5次。

卤素水分测定仪法[12]：取山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子5种中药材过2号筛，称样量3 g，平铺于快速水分测定仪托盘上测量水分，温度设置为105℃。每种中药材平行测5次，每次测定时间为机器自动。

比较卤素水分测定仪法与烘箱法的稳定性与准确性。

2 结果与分析

2.1 建立卤素水分测定仪检测水分方法

2.1.1 粒径大小对水分测定与RSD值的影响

将山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子药粉分别过1号、2号、3号、4号、5号药典筛，每种样品称重2 g，在105℃下测各样品的含水量，每种样品平行测3次，考察粒径大小对水分测定的影响，结果见图1、2。

图1 粒径大小对水分测定含水量(n=3)Fig.1 Particle size vs moisture determination of moisture content(n=3)

图2 粒径大小对水分测定RSD值的影响(n=3)Fig.2 Effect of particle size on the RSD value of moisture measurement(n=3)

由图1、2粒径大小对水分测定与RSD值的影响结果分析可知，过2～5号药典筛，5种中药材的水分测定较稳定，RSD<3%，粒径对水分测定的影响较大，山药和栀子随着粒径的减小测得含水量增加，故选择过5号筛；桑叶、菟丝子、槐花随着粒径的减小测得含水量减小，故选择过2号筛。

2.1.2 称样量对水分测定与RSD值的影响

将山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子药粉打粉后过5号筛，每种样品称样量为1 g、2 g、3 g、4 g在105℃下测各样品的含水量，每种样品平行测3次，考察样品称样量对水分测定的影响，结果见图3、4。

图3 称样量对水分测定含水量(n=3)Fig.3 Sample weight vs water content measurement(n=3)

图4 称样量对水分测定RSD值的影响(n=3)Fig.4 Effect of sample weight on RSD value of moisture measurement(n=3)

由图3、4称样量对水分测定含水量与RSD值的影响结果分析可知，称样量为2～4 g的中药材水分测定较稳定，RSD<2.5%，且5种中药水分测定趋于平缓，说明药粉称样量2 g以上的水分差别不大，但称样量越多，测量时间越长，故水分测定选2～3 g。

2.1.3 设置温度对水分测定含水量与RSD值的影响

将山药、桑叶、槐花、栀子、菟丝子药粉打粉后过5号筛，每种样品称重2 g，设置卤素水分测定仪温度为100℃、105℃、110℃、115℃、120℃下测各样品的含水量，每种样品平行测3次，考察设置温度对水分测定的影响，结果见图5、6。

图5 设置温度对水分测定含水量(n=3)Fig.5 Setting temperature vs moisture content measurement(n=3)

由图5、6设置温度对水分测定含水量与RSD值得影响分析可知，随着温度的增加，5种中药材测定得的含水量处于增加趋势，在105℃，5种中药材的RSD<2.3，测得水分比较稳定，110℃以上药粉有糊化现象，且105℃符合药典规定烘箱法的干燥温度范围，故选105℃较好。

图6 设置温度对水分测定RSD值的影响(n=3)Fig.6 Setting temperature vs RSD valueof moisture measurement(n=3)

综合三种因素条件，5种药材的卤素水分测定方法为：粒径大小：过2号药典筛，称样量为3 g，设置温度105℃。

2.2 卤素水分测定仪检测水分与烘箱法的比较

试验结果比较见表1，烘箱法和卤素水分测定仪法对山药、桑叶、槐花、菟丝子和栀子的水分含量测定的数据基本一致。

表1 两种方法测定5种中药材含水量(%)Tab.1 Water content of 5 Chinese medicines determined by two methods(%)

显著水分分析：分别用F检验和t检验法分析烘箱法和卤素水分测定仪法的测定结果是否一致。由表2可知，5种中药材的F计

表2 F检验计算结果Tab.2 Calculation results of F test

表3 t检验的计算结果Tab.3 Calculation results of t test

3 小结与讨论

基本建立了卤素水分测定仪检测水分方法。要注意操作的正确性，避免风吹及工作台面震荡，导致仪器水分测量产生较大误差；水分测定时样品平铺均匀，样品不易过厚；每次测量仪器温度应降到35℃以下，避免放样时带走部分水分，样品放到托盘中间位置，测量准确度高。在适宜的粒径大小、设置温度、称样量下，卤素水分测定仪与烘箱法比较无显著差异，当样本种类较少时，卤素水分测定仪可以替代烘箱法检测水分，提高检测效率；当样本量较大时，烘箱法比卤素水分测定法检测耗时短，具体还应根据实验与生产需求选择合适的检测方法[13]。