食品检验实验室标准物质规范化管理探讨

◎ 王 祥，耿熠博，袁利杰，郭立净，陈 卓

（1.河南省食品检验研究院，河南 郑州 450003；2.国家市场监管重点实验室（食品安全快速检测与智慧监管技术），河南 郑州 450003）

近年来，食品安全问题越来越受到人们的广泛关注，食品检验实验室肩负守护人们饮食安全的重要职责。在食品检验实验室中，标准物质是实验室必需品，其管理和使用是检验活动中的重要环节。根据原国家质检总局2016年发布的《标准物质通用术语和定义》（JJF 1005—2016），标准物质（Reference Material，RM）被定义为具有足够均匀和稳定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途；有证标准物质（Certified Reference Material，CRM）被定义为附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性值的标准物质[1]。在食品检验实验室，最常用的是有证标准物质，有证标准物质可为检验数据的准确性和溯源提供依据。食品检验实验室检验项目多样，所需标准物质繁多，管理压力大，从多家实验室认可评审中发现，因标准物质出现问题开具的不符合项所占比重较大，问题主要集中在标准物质期间核查未按要求进行及缺少标准溶液配制记录等，因此食品检验实验室的标准物质管理工作是实验室管理中的重中之重[2]。本文从实验室实际工作出发，探讨了食品检验室中标准物质的规范化管理，以期为高效合理管理标准物质提供基础。

1 食品检验实验室常用标准物质

食品检验实验室负责33大类食品的检验工作，包括粮食加工品、食用农产品、酒类、糕点、餐饮食品、保健品和特殊膳食等，涉及检验项目近500种，所需标准物质700余种。按照检验项目不同可分为食品添加剂类标准物质、元素类标准物质、农残和兽残类标准物质、非法添加类标准物质、毒素类标准物质和微生物标准菌株等。食品检验实验室中占比重最大的为食品添加剂类标准物质，其次为农残、兽残类标准物质，表1列出了部分常见标准物质。

表1 食品检验实验室常用标准物质表

2 标准物质采购

食品检验实验室标准物质的采购是以检验标准及检验任务为依据，检验人员根据检验项目和检验标准要求，填写《标准物质采购申请表》，标准物质管理员根据标准物质库存量及要求对申请表进行严格审核，本着满足实验需求的原则，尽可能申购最低数量标准物质，以免造成浪费。《标准物质采购申请表》中需填写清楚标准物质名称、数量、用途等[3]。值得注意的是，对于一些名称较多或有同分异构体的标准物质，需提供CAS号，CAS号是化合物唯一性数字识别号码。例如，胭脂红又被称为大红、丽春红、酸性红18等，有多个别称，在《食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定》（GB 5009.35—2016）中胭脂红CAS号为2611-82-7[4]；甜菊双糖苷A也叫瑞鲍迪苷A，提供CAS号能让设备科室准确购买所需标准物质，不易发生错买混淆的情况。

设备科在购买标准物质时，应选用有资质的正规生产厂家，优先选择有证标准物质，确保标准物质的质量及准确性。在食品检验环节中，如检测出不合格或问题样品时，复验时根据“换人、换机器、换试剂”三换原则，对标准物质进行更换，最好更换不同生产厂家不同批号的标准物质。因此，对于经常检出不合格或问题项目的所用标准物质，应同时购入2个或以上不同生产厂家生产的标准物质。

3 标准物质验收

标准物质的验收工作由专人负责，一般为标准物质管理员，接收过程如下。①核对标准物质采购数量及种类是否与《标准物质采购申请表》一致，避免出现遗漏错买的现象。②有证标准物质应配有有证标准物质证书，证书上提供标准物质纯度、储存条件、保质期、生产批号、生产单位和不确定度等信息[5]。例如，乙醇中孔雀石绿草酸盐标准物质，为农业农村部环境保护科研监测所生产，有产品批号、定值日期，标准值 100 μg·mL-1，扩展不确定度 0.12 μg·mL-1，避光0～4 ℃冷藏保存，保质期为一年。

对有证标准物质的验收一般为外观验收，包括检查包装是否完好无破损无泄漏、标签标识是否清晰正确、是否在有效期范围内及标准物质纯度是否达到检验标准要求等[6]。例如，《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97—2016）中要求环己基氨基磺酸钠标准品纯度≥99%[7]。所购标准物质纯度应大于或等于检验标准要求。

验收合格的标准物质要由标准物质管理员在包装容器上粘贴绿色合格签。

4 标准物质的储存

标准物质的合理合规储存是保证标准物质稳定性的基础。对有证标准物质需按照证书要求进行存放保管[8]。一般可分为常温储存、冷藏储存和冷冻储存。根据需求在实验室内设置标准物质常温储存柜（温度20～25 ℃）、冷藏储存冰柜（温度0～4 ℃）和冷冻储存柜（温度-18 ℃），并对储存柜安装温控仪进行温度监测，确保温度符合存放要求。对毒麻精放类标准物质，如咖啡因、罂粟碱、吗啡等，需设置单独的毒麻精放标准物质柜，并严格按照双人双锁管理机制。

4.1 标准物质台账管理

如表2所示，目前实验室内标准物质台账多由Excle表格来体现，表格中详细记录标准物质基本信息，包括名称、CAS号、含量、规格、数量、有效期、生产单位、唯一性编号、储存位置及证书编号等内容[9]。

表2 河南省食品检验研究院标准物质台账一览表

标准物质的唯一性编码相当于标准物质的“身份证”，具有唯一性的特点，对每一支标准物质进行编码并将编码粘贴在标准物质瓶上，可方便管理和查找。标准物质编号规则为，常温样品“L4-RT-001”，其中“L4”表示科室编号，“RT”表示常温，“001”表示为常温1号标准物质，以此类推，冷藏保存样品为“L4-C-001”；冷冻保存样品为“L4-D-001”；毒麻精放样品为“L4-M-001”。标准物质证书编号规则为，按照购入日期及先后从001开始编号，如2021年1月购入的第一种标准物质，证书编号为202101001，以此类推，并在标准物质证书上注明编号，按照先后顺序存放在标物物质证书档案盒中，方便查验确认。

4.2 标准物质的领用及使用

检验人员在领用标准物质时需要填写登记领用时间、名称、批号等标准物质基本信息，并签字确认。在实验室内审中《标准物质领用登记表》通常作为检验记录中标准物质使用溯源依据，检验人员需认真对待，及时登记，如实记录。对于可多次保存使用的标准物质，在第一次开封后，需由开封人员在瓶身粘贴开封标签，标注开封日期。

标准物质管理人员应根据《标准物质领用登记表》及时在《标准物质台账一览表》中更新库存，清点数量。每隔2～3个月检查标准物质库中是否有已过期标准物质并做好过期标准物质的清理工作。

标准物质的配制要根据实际检验需要来进行，参照食品检验标准对标准进行稀释，并书写标准物质配制记录。标准物质储备溶液一般存放在0～4 ℃冰箱中，根据标准物质的特性和稳定性确定标准物质储备液的储存时间。一般可依据食品检验标准确定储存时间，如《食品国家安全标准 食品中丙酸钙、丙酸钠的测定》（GB 5009.120—2016）中规定 10 mg·mL-1的丙酸标准贮备液需在4 ℃冰箱中保存，有效期为6个月[10]。对于食品检验标准中无规定的，可参考《实验室质量控制规范 食品理化检验》（GB 27404—2008）附录C。

5 标准物质期间核查

为保证标准物质定量的准确性及其特性的稳定性，开展标准物质的期间核查是十分有必要的。在规定的时间间隔内进行期间核查能及时发现标准物质特性的变化，如是否受污染、是否降解等，对确保实验结果的可信度有重要意义[11]。食品检验实验室中所用标准物质种类繁多，要严格按照《年度期间核查计划表》逐步落实并由标准物质管理员填写《标准物质期间核查记录表》。

对于未开封的标准物质，一般仅进行外部核查，即核查标准物质是否在有效期内、标准物质包装是否破损泄露、储存位置及条件是否符合证书上要求等。对于符合要求的标准物质，不再做技术性核查。

对于已开封可多次使用的标准物质，除了满足上述外部核查要求外，必要时还应进行技术性核查。常用的技术性核查主要有以下几点。①实验室间比对。不同实验室对同一标准物质进行测定，并计算测定结果的不确定度[12]。②对稳定的质控样品进行检测。③测试近期参加过的能力验证结果满意的样品[13]。④标准物质比对。在同样条件下，对新购标准物质和待核查标准物质同时测量，比较同一浓度下色谱峰面积或吸光度[14]。核查过程中如果发现不合格的标准物质要立即处理，不允许私自使用。追溯到对之前的检测数据造成影响的，执行不符合及纠正措施程序。

6 标准物质降级和过期处理

对于过期、变质、失去使用价值的标准物质执行《不符合工作控制程序》中的相关规定，由实验室主任组织确认，根据情况可降级作为一般试剂或科研用标品使用；应报废销毁的标准物质由管理员填写标准物质报废申请表，报实验室主任审核，技术负责人批准后进行回收、销毁。有毒有害物质按相关规定进行无害化处理后再弃置，无法在实验室妥善处理的标准物质分类存放后，定期由有资质的专业单位统一处理。降级和报废的标准物质由科室负责人审核，并报设备科备案[15]。

7 结语

目前，食品检验实验室在标准物质管理上多采用人工登记台账、人工记录出库入库、人工盘点库存等方式，信息化及智能化程度较低，这就导致在管理时容易出现标准物质信息登记不及时、出库入库时间滞后、出错率高等问题。针对这些问题，在以后的标准物质管理方面建议采用智能化管理模式，将标准物质管理工作与信息化技术相结合，如可采用“二维码”作为标准物质唯一性标识，扫码枪扫描二维码登记入库出库，建立标准物质管理信息化智能平台，这样可大大提高标准物质管理工作效率、减少出错率，切实保障检验检测工作的高效开展。