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微波辅助有机溶剂法提取花生壳黄酮的最佳工艺研究

2022-03-24曹晓玲

现代食品 2022年4期
关键词:花生壳芦丁黄酮

◎ 曹晓玲,范 萌

(武汉生物工程学院 生命科学与技术学院,湖北 武汉 430415)

花生壳中含有丰富的黄酮类物质,对人体具有特殊的保健作用,花生壳黄酮是花生壳中的重要活性成分,具有多种医疗功效[1-2]。微波萃取是近几年才发展起来的新技术,是一种以溶液内的离子、分子接受微波辐射获得能量而升温为基础,提高溶质进入溶剂的萃取方法,其最大的特点是作用时间短、速度快、提取效率高、节能[3]。

1 材料与方法

1.1 材料

无水乙醇;亚硝酸钠;硝酸铝、氢氧化钠,分析纯;芦丁,标准品;花生壳,购于武汉中百超市。

1.2 仪器与设备

101-2AB型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司);JFSD-70实验室粉碎磨(上海嘉定粮油仪器有限公司);RE-52AAA旋转蒸发器(上海嘉鹏科技有限公司);725可见分光光度计(上海欣益有限公司);微波炉。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程花生壳→清洗→干燥→粉碎→过筛→微波辅助有机溶剂提取→真空抽滤→测定吸光度[4-5]。

1.3.2 标准曲线的绘制

准确称取芦丁0.024 6 g,用70%乙醇溶解定容在100 mL容量瓶中,得到浓度为0.246 mg·mL-1芦丁标准液,准确吸取0 mL、3.0 mL、6.0 mL、9.0 mL、12.0 mL和15.0 mL于50 mL容量瓶中,加入5% NaNO2溶液1.5 mL,摇匀放置5 min后加入10% Al(NO3)3溶液1.5 mL,摇匀放置5 min,加入4% NaOH溶液20 mL,用70%乙醇定容,摇匀静置10 min,用1 cm比色皿于510 nm测定吸光值。以芦丁浓度(mg·mL-1)为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制标准曲线[6]。

1.3.3 单因素试验

设定料液比1∶30、微波加热45 s、水浴温度70 ℃、浸提时间为2 h及乙醇溶液浓度为60%,分别考察不同浓度的乙醇溶液(40%、50%、60%、70%、80%和90%)、不同料液比(g∶mL)(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30和1∶35)、不同微波加热时间(0 s、15 s、30 s、45 s、60 s、75 s和90 s)、不同提取温度(30 ℃、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃和90℃)和不同提取时间(1 h、2 h、3 h、4 h和5 h)对黄酮得率的影响。

1.3.4 正交试验

为了确定提取花生壳中黄酮的最佳工艺条件,以黄酮得率为指标,根据单因素试验结果分析,选择乙醇浓度(A)、料液比(B)、微波时间(C)和提取温度(D)4个因素为考察因素进行正交试验L9(34)。

2 结果与分析

2.1 芦丁标准曲线

按1.3.2标准曲线的绘制得芦丁标准曲线,见图1。

2.2 乙醇浓度对黄酮得率的影响

由图2可知,在一定范围内,黄酮得率随乙醇浓度的增加而增大,但乙醇浓度超过60%时,黄酮得率开始下降,此时花生壳中部分色素物质等脂溶性物质的溶出增加,影响了黄酮的提纯。因此,确定乙醇浓度为60%较适宜。

2.3 料液比对黄酮得率的影响

由图3可知,料液比为1∶30时,提取效果最好。因此料液比以1∶30为宜。

图3 料液比对黄酮得率的影响图

2.4 微波加热时间对黄酮得率的影响

由图4可知,提取时间为45 s时,黄酮得率最高。因此微波加热时间以45 s为宜。

图4 微波加热时间对黄酮得率的影响图

2.5 提取温度对黄酮得率的影响

由图5可知,当提取温度低于80 ℃时,黄酮得率随提取温度的升高而增大,高于80 ℃的长时间加热可能会使黄酮发生氧化,黄酮得率开始下降。因此提取温度以80 ℃为宜。

图5 提取温度对黄酮得率的影响图

2.6 提取时间对黄酮得率的影响

由图6可知,当提取时间为2 h时,黄酮得率达到较高值,提取时间超过2 h后,黄酮的得率没有明显变化。因此提取时间宜选择2 h。

图6 提取时间对黄酮得率的影响图

2.7 正交试验确定黄酮最佳提取条件

根据单因素试验结果,选择乙醇浓度(A)、料液比(B)、微波时间(C)和提取温度(D)4个因素为考察因素做正交试验L9(34),正交试验因素水平见表1,试验结果见表2。各因素对黄酮得率的影响程度为D>B>A>C,即提取温度>料液比>乙醇浓度>微波时间;最佳提取条件为A3B3C3D3,即加入的乙醇浓度70%,料液比1∶35,微波时间60 s,90 ℃条件下浸提2 h。

表1 因素及水平表

表2 试验结果与分析表

2.8 验证试验

在最佳提取条件下即乙醇浓度70%,料液比1∶35,微波加热时间60 s,浸提温度90 ℃条件下提取2 h,平行试验3次,结果如表3所示。在试验设定的范围内,黄酮得率为5.223%。因此黄酮的最佳提取条件为乙醇浓度为70%,料液比1∶35,微波加热60 s,90 ℃条件下浸提2 h。

3 结论

本文研究了乙醇浓度、微波时间、料液比和提取温度4个单因素对黄酮得率的影响,并通过正交试验研究最佳提取条件,结果表明,各因素对黄酮得率的影响程度大小为提取温度>料液比>乙醇浓度>微波加热时间;黄酮的最佳提取条件为乙醇浓度70%,料液比1∶35,微波时间60 s,90 ℃条件下浸提2 h,在此条件下黄酮的得率为5.223%。

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