分光光度法测量磷酸的色度

2022-03-24郑秀军

磷肥与复肥 2022年2期

郑秀军

（铜陵鑫克精细化工有限责任公司，安徽铜陵 244023）

0 引言

湿法磷酸净化后所得磷酸中残留的有机物、铁等金属离子，均可使磷酸着色。工业磷酸色度均采用GB/T 605—2006《化学试剂色度通用测量方法》规定的铂钴标准比色法（即目视比色法）测定。此方法需要用人的眼睛进行主观判断，不同的人对颜色的反应能力不同，同一个人在不同状况下对颜色的判断也存在差异，所以测量误差较大。笔者结合分光光度法和铂钴比色法的特点，利用色度标准溶液得到吸光度和色度的标准曲线，然后通过标准曲线和产品的吸光度得到磷酸样品色度，吸收波长选择325 nm，相关方法已经应用在水质色度测量中［1-2］。

1 仪器和试剂

仪器：722N 分光光度计，上海仪电分析仪器有限公司；比色管，50 mL 具塞比色管；比色皿，1 cm、3 cm。

试剂：盐酸，分析纯；六水合氯化钴，分析纯；氯铂酸钾，分析纯；实验中所用水均为二次蒸馏水。

2 标准溶液的配制

2.1 铂钴标准溶液的制备

称取六水合氯化钴（CoCl2· 6H20）1.000 g、氯铂酸钾（K2PtCl6）1.245 g，置于烧杯中，用100 mL 盐酸和适量水溶解后，移至1 000 mL 容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，得到500黑曾铂钴标准溶液。将溶液放在具塞棕色瓶中，避光保存，有效期为1年。

2.2 色度系列标准溶液

在一组100 mL 的容量瓶中。用移液管分别加入500 黑曾铂钴标准溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0、18.0 mL，并用二次蒸馏水稀释至刻度。溶液色度分别为5、10、20、30、40、50、60、70、80、90 黑曾。溶液放在密闭性好的无色玻璃瓶中，存放于暗处。温度不超过30 ℃时，溶液可稳定存放1个月。

3 标准曲线的绘制

使用722N 分光光度计，波长选择325 nm，此时标准溶液的吸光度值较大。分别用1 cm 或3 cm石英比色皿测量色度标准溶液的吸光度，以吸光度为横坐标、色度为纵坐标绘制标准曲线。

工业净化湿法磷酸［3］对色度的要求是优等品≤20 黑曾，一等品≤30 黑曾，合格品≤40 黑曾。为更准确地测量磷酸色度，对不同色度范围的标准液，做了两组标准曲线。对于色度≤40黑曾的样品，以3 cm 比色皿测量其吸光度；对于色度＞40 黑曾的样品，采用3 cm 比色皿测量的吸光度过大，超出范围，故改用1 cm比色皿测吸光度。

3.1 色度0～40黑曾范围内标准曲线的绘制

分光光度计波长调为325 nm，采用3 cm 比色皿，以二次蒸馏水做参比，分别取色度为5、10、20、30、40 黑曾的色度标准溶液，测量其吸光度，绘制的标准曲线见图1。

图1 3 cm比色皿测得色度（≤40黑曾）与吸光度的关系

经线性拟合，所得标准曲线方程为：

上式中y为色度，x为吸光度。线性相关系数为R=0.999 98。

3.2 色度＞40～100黑曾范围内标准曲线的绘制

分光光度计波长调为325 nm，采用1 cm 比色皿，同样以二次蒸馏水做参比，分别取色度为50、60、70、80、90 黑曾的色度标准溶液，测量吸光度，绘制的标准曲线见图2。

图2 1 cm比色皿测得色度（＞40～100黒曾）与吸光度的关系

经线性拟合，所得标准曲线方程为：

上式中y为色度，x为吸光度。线性相关系数为R=0.999 94。

4 分光光度法测量磷酸色度的实际应用

测量磷酸色度时，目测估计色度，选用1 cm或3 cm比色皿，然后测量325 nm波长下的吸光度，代入式（1）或（2），即可得到磷酸的色度。

将上述方法应用于公司湿法净化磷酸色度测量，测得的数据见表1。

表1 分光光度法测量磷酸色度结果黑曾

由表1可知，所得结果为定量分析结果，较目视比色法的定性分析更为准确，较好地满足了湿法净化磷酸色度分析的需求。相关文献报道显示［4］，目视比色法最小相对误差为4.17%，最大相对误差达25.00%，而分光光度法测量色度的相对误差为2.08%，分光光度法较目测法精度大大提高。更精确的色度测量，可采用专业的色度仪，如哈希Lico620 色度仪等仪器，其测量原理与分光光度计法相同。