蒲公英牛奶咀嚼片的研制及性质

迟晓君，李宇，宋宜兆，尹洪臣，秦洋*

1. 山东农业工程学院食品科学与工程学院（济南 250100）；2. 山东农业大学食品科学与工程学院（泰安 271018）；3. 鄂伦春自治旗大杨树蒙农农副产品有限公司（呼伦贝尔 021000）

蒲公英是多年生草本植物，在我国广泛种植。其具有抑菌消炎、清热解毒、防肿瘤、抗流感、降血糖、降血脂等功效。夏金等[1]发现蒲公英的水提物、醇提物均具有预防酒精性肝损伤的作用。蒲公英根多糖具有降血糖、降血脂的功效[2]。牛虎[3]发现蒲公英多糖可通过调节蛋白质的表达过程，抑制癌细胞的增殖。刘洪君等[4]发现蒲公英甾醇可有效调节炎性因子的表达、改善小鼠模型的组织形态。苏颖等[5]发现蒲公英黄酮可预防UC小鼠模型的肠黏膜损伤，修复肠黏膜组织。综上可知，蒲公英是一种药食同源的优质植物[6-7]。

内蒙古具有得天独厚的自然优势。当地气候冷凉、昼夜温差大时，种植的蒲公英品质极高。内蒙地区乳资源丰富，当地优质牛奶粉富含蛋白质、多种矿物质和不饱和脂肪酸，能够促进儿童智力发育，适用于各年龄段消费者[8]。但二者都处于初级开发阶段，可开发空间巨大。试验将高寒地带蒲公英资源与乳资源进行整合，开发一款携带方便、营养丰富的咀嚼片。

在正常贮藏条件下，观测咀嚼片品质的变化过程，必然会消耗大量时间，因此多采用食品储存期加速测试法（ASLT）预测产品的保质期。原理是利用化学动力学来量化外在因素如温度、湿度等对变质效果的影响情况，通过人工控制使产品处于一个或多个外在因素高于正常水平的环境中，加快产品的变质速度，在短时间内就可判定产品是否变质。因为影响变质的外在因素可以量化，而加速的程度可由计算获得，可算出产品在正常储存条件下的实际货架期。

简小朋等[9]通过设置55 ℃、RH 65%和45 ℃、RH 65%这2种条件，检测理化、微生物指标和感官评价应用ASLT通用公式，推测出压片型含化烟（压片型糖果制品）在25 ℃、RH 65%的商业贮藏条件下的保质期限，并证明微生物不是影响压片糖果保质期的主要因素。奶粉、乳品等相关企业同样通过感官评分，利用经典ASLT试验法，搭建保质期预测模型，进行奶粉制品的保质期测定[10]。潘梦垚[11]选用色差等特征因素，利用经典的恒温加速试验和阿伦尼乌斯（Arrhenius）理论建立基于水煮笋反应动力学模型和保质期预测模型，得到产品保质期限。因此以感官评分为主导搭建ASLT保质期预测模型推测产品保质期，并利用色差、硬度、水分等因素评价产品在商业贮藏条件下的稳定性可行且可靠。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 试验材料与试剂

蒲公英超微粉（山东耕辰农业科技有限公司采摘，自制成粉）；全脂牛奶粉（内蒙古伊利实业有限公司）；无水柠檬酸（潍坊英轩实业有限公司）；冰糖粉（山东盛阳山食品有限公司）；甘露醇（天津市科密欧有限公司）；硬脂酸镁（河南万邦）；碳酸镁（永华化学有限公司）。

1.1.2 试验仪器与设备

ZPS008型旋转式压片机（上海天祥健台制药机械有限公司）；微波干燥机（山东科弘微波能有限公司）；振动式贝利超微粉碎机（济南贝利粉技术工程有限公司）；手持色差仪（广州华测科技有限公司）；SY-3D片剂硬度测定仪（上海黄海药检仪器有限公司）；卤素水分含量测试仪（北京恒奥德仪器仪表有限公司）；恒温恒湿箱（广东塘厦百航仪器厂）；吸塑泡罩包装机（山东富尔康制药机械有限公司）。

1.2 咀嚼片制备工艺流程

蒲公英预处理→干燥→干叶粉碎→超微粉过筛→原辅料混匀→过筛→压片→杀菌、泡罩包装→成品

1.2.1 试验设计

1.2.1.1 原料粉最佳粉碎粒度的确定

将干制后的蒲公英粉碎过筛，得0.180，0.150，0.075，0.048和0.045 mm原料[12]，按预试验所得配料比进行配制，采用干法压片工艺。以感官评分确定原料最佳粉碎粒度。

1.2.1.2 咀嚼片最佳配方的确定

选取牛奶粉添加量、蒲公英粉添加量、柠檬酸添加量、冰糖粉与甘露醇质量比例4个因素作为单因素，保持其他因素不变，以感官评分为指标，对单一变量进行单因素试验。设计四因素三水平L9(34)正交试验，通过极差分析优化咀嚼片的工艺配方，确定最优配比。

1.3 评定标准

1.3.1 感官评定

选取10位拥有感官评定专业能力的评定人员，根据表1的评分标准对咀嚼片进行感官评分，去除最低值与最高值，将其余分数相加的总和除以剩余人数所得分数视为产品的最终得分。评分标准见表1。

表1 蒲公英牛奶咀嚼片感官评分标准

1.3.2 理化评定

1.3.2.1 硬度测定

咀嚼片的硬度按照国家药典相关标准测定[13]，取多片同一批次咀嚼片，每片放入片剂四用仪中测量其硬度，去除异常值后，取平均值作为平均硬度。

1.3.2.2 水分测定

按照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》进行水分的测定。

1.3.2.3 色差测定

运用手持色差仪进行色差的测定。分别选取3片同一批次的咀嚼片成品，放置在白色瓷盘上，将咀嚼片放在色差计下进行测定。以3次测定的色差平均值作为最终数据进行分析。

1.3.2.4 保质期计算

将同一批次的产品分别贮藏于45 ℃、RH 65%和55 ℃、RH 65%环境中，加快食品的腐败速度。将45 ℃和55 ℃这2种条件下获得的主要参数带入公式计算，可得25 ℃、RH 65%商业贮藏条件下产品的货架期。

通过对感官评分变化情况进行分析，平均值≥60的产品判定为合格，预测蒲公英牛奶咀嚼片在55 ℃和45 ℃下的货架寿命，计算产品固有系数产品货架期寿命比率（Q10），代入ASLT计算公式，推算产品在25 ℃下的产品货架期[14]。

式中：θ（T1）为T1温度下的保质期；θ（T2）为T2温度下的保质期；ΔT为温度T1与T2的差。

2 结果与分析

2.1 原料最佳粉碎粒度的确定

原料粉碎粒度的不同对咀嚼片的营养物质吸收效率、色泽、口感等方面有较大影响。蒲公英和奶粉等含有丰富的营养成分和微量元素，粒度不同对其吸收效率影响较大；因蒲公英中含有丰富的叶绿素，粉碎粒度不同导致制成咀嚼片后的颜色存在较为明显的差异；而原料中风味物质析出程度也与物料的粉碎粒度有较大关联，直接影响片剂的口感[15]。原料粒度大小设置为0.180，0.150，0.075，0.048和0.045 mm，探究不同粉碎粒度条件对咀嚼片感官的影响，结果见图1。

图1 原料粉最佳粉碎粒度的确定

分析可知，随着粉碎粒度增大，感官评分先上升后下降。0.180 mm得分最低，其次为0.150 mm粉碎粒度，以0.075 mm最高。粉碎粒度过小咀嚼片出现硬度低及断面掉粉情况；粉碎粒度过大出现口感粗糙，色泽不均匀等现象，因此最佳原料粒度选用0.075 mm。

2.2 单因素试验

2.2.1 蒲公英粉添加量的确定

蒲公英粉在赋予咀嚼片特有风味的同时，由于其自身性寒味苦的特点，在咀嚼片制作过程中不宜大量添加，因此对其添加量进行探究。通过预试验确定适宜蒲公英添加量在5%～15%，设置4%，7%，10%，13%和16%这5个梯度进行单因素试验，感官评分能够较为直观地显示产品的综合质量，因此选定感官评定作为评定标准，结果见表2。

由表2可知，蒲公英超微粉的添加量会对片剂的口感、质地与外观产生较大影响。蒲公英粉添加量10%时，制得的咀嚼片酸甜适口，颜色翠绿，总体品质较好，初步确定最适蒲公英粉添加量为10%。选择蒲公英粉添加量7.0%，10.0%和13.0%这3个水平进入正交试验。

表2 蒲公英添加量对压片效果的影响

2.2.2 牛奶粉添加量的确定

牛奶粉含有丰富的营养物质和多种微量元素，牛奶粉的添加量对咀嚼片的风味有较大影响，过多或过少均会导致口感失调。牛奶粉的黏性较大，在改变营养配比和口感的同时有助于提高黏合效果，进而影响咀嚼片的硬度。选择25%，35%，45%，55%和65%这5个添加量进行试验。

分析表3可知，牛奶粉添加量会在极大程度上影响片剂的口感、质地与外观。同时由于奶粉自身黏度较高，具有黏合性和较高吸水性，对咀嚼片的硬度影响较大。牛奶粉添加量45%时，咀嚼片香味醇厚，颜色翠绿，硬度适宜。因牛奶含量过低时蒲公英苦味较为明显，过高时会掩盖蒲公英的味道而且硬度过大，影响咀嚼片口感，初步确定最适牛奶粉添加量为45%，同时将牛奶粉添加量45.0%，55.0%和65.0%纳入正交试验分析。

表3 牛奶粉添加量对压片效果的影响

2.2.3 柠檬酸添加量的确定

柠檬酸作为食品工业中常用的酸味剂，常用于食品风味的改良和酸度的调节，机体适量摄入可起到增强体内正常代谢的作用[16]，在咀嚼片中主要起调节酸度的作用，柠檬酸添加量不易过多，因此选用1%，2%，3%，4%和5%这5个梯度进行试验。

分析表4可知，柠檬酸添加量超过3%时，酸味过于浓重，打破酸甜平衡，影响正常食用。咀嚼片添加量2%时，咀嚼片的风味性能最佳，酸甜适中，并选择柠檬酸添加量1%，2%和3%进入正交试验分析。

表4 柠檬酸添加量对压片效果的影响

2.2.4 冰糖粉和甘露醇添加比例的确定

冰糖粉和甘露醇作为片剂原料，主要作为填充剂、赋形剂和甜味剂，起到润滑、润湿、调节风味等作用。为探究二者最佳配比，设置冰糖粉∶甘露醇1∶9，3∶7，5∶5，7∶3和9∶1这5个水平单因素试验。

由表5可知，冰糖粉和甘露醇比例5∶5时，甜度最为适宜且口感细腻绵滑，咀嚼片的感官最为适宜，并选取3∶7，5∶5和7∶3这3个水平进入正交试验分析。

表5 冰糖粉和甘露醇添加比例对压片效果的影响

2.3 正交试验结果与分析

通过单因素试验，每种单因素选出3个水平，构成四因素三水平的正交试验，根据表6中的配比进行正交优化试验。因素水平见表6，正交试验结果见表7。

表6 因素水平表

表7 正交试验结果

分析正交结果知，试验最佳方案为A2B1C2D3。分析极差R可知，对咀嚼片感官影响最大的因素为C柠檬酸添加量，其次依次为A蒲公英粉添加量、B牛奶粉添加量、D冰糖粉与甘露醇添加比例。4个因素对于口感的主次关系为C＞A＞B＞D。与感官评分高低基本对应，具有较高的一致性。蒲公英牛奶咀嚼片最优生产配方为牛奶粉添加量45%、蒲公英粉添加量10%、冰糖粉与甘露醇比例7∶3、柠檬酸添加量2%。该方案刚好是正交试验的验证方案之一，故无需验证其最优性。在此最佳工艺条件下咀嚼片品质最高，咀嚼片呈翠绿色，酸甜适中，香醇可口，具有醇厚的奶香味和蒲公英清凉气息，片剂边缘光滑且硬度适中。

2.4 贮藏过程中相关指标的测定及保质期推测

保质期测定使用经典恒温加速试验法。将泡罩包装好的咀嚼片分别于45 ℃和55 ℃这2个条件，阴凉避光处进行储存。每隔4 d进行1次参数检测，每次抽样3片，重复3次，去除异常值后取产品平均值。检测指标主要包括感官评分、硬度、水分、色差。

2.4.1 贮藏期间硬度的变化情况

由图2可知，在不同温度的贮藏条件下，咀嚼片的硬度无明显变化，在整个贮藏过程中，咀嚼片的硬度维持在35 N左右，片剂的物理性质较为稳定。硬度的变化情况可一定程度上表示产品的原辅料混合情况和稳定性。恒定且适宜的硬度性质对于产品的销售和运输具有重要的商业意义。2种贮藏条件下产品的硬度皆适宜且稳定，片剂具有适宜的崩解度、释放度及咀嚼性，不易发生掉渣、破碎和边角磨损等不良情况，稳定性良好。

图2 贮藏时间对硬度的影响

2.4.2 贮藏期间硬度水分的变化情况

由图3可知，泡罩包装的咀嚼片水分无明显变化，贮藏期间水分稳定在2.0%左右，符合干燥失重小于5%的压片型糖果国标要求。通过测量产品水含的变化情况，可在一定程度上推测产品与外部环境的接触、交换情况，同时还可以预测产品内部生物、化学反应的活跃程度。因产品始终保持低水含条件，推测可知包装内产品性质较为恒定，泡罩包装能够有效阻隔与外界水蒸气和空气的接触，使每片咀嚼片的包装内环境都相对独立且较为恒定，分析可知泡罩包装的应用对延长产品保质期、维持形状稳定、抵御外界干扰都有较为有效的作用。

图3 贮藏时间对水分的影响

2.4.3 贮藏期间色差（ΔE）的变化情况

由图4可知，随着贮藏时间延长，2个条件下产品的色差值均呈现逐渐增大的趋势。ΔL*逐渐增大，偏白缺黑，颜色变白。Δa*逐渐增大，偏红缺绿，绿色降低。Δb*逐渐增大，偏黄缺蓝，颜色变黄。分析可知咀嚼片成品在贮藏过程中亮度增高，色泽变白，绿色减弱，黄色增强[17]。

图4 贮藏时间对色差的影响

叶绿素是蒲公英产品的主要呈色色素。叶绿色不稳定遇逆境会迅速分解。分析认为咀嚼片的色差变化主要由蒲公英组分的叶绿素分解所引起[18]，贮藏期间色差的变化可能与叶绿素含量的变化有关。

2.4.4 贮藏期间感官评分的变化情况

产品品质的变化情况是预测产品保质期的重要因素。多数食品的感官质量变化速度比理化指标的变化速度更快，因而感官评分常作为确定食品保质期的关键指标[19]。故感官评分可纳为探究咀嚼片保质期的重要参照因素。查阅文献得知，在ASLT试验中，常以从试验开始到感官评分60分左右的天数为该温度下产品的保质期。

分析图5可知，在贮藏期内，随着时间推移，咀嚼片的感官评分整体呈下降趋势。在45 ℃下，试验开始时片面颜色呈现淡绿色，光泽度较好，口感较为香醇清新，贮藏至第32天，感官评分为62分，到达感官评分的临界值。片剂色泽暗褐，表面光泽度差，气味不清新，尽管可以食用，但可明显感觉到感官品质出现大幅下降。因此选用第32天作为45 ℃条件下的产品保质期。55 ℃下产品贮藏至第16天，感官评分到达60分左右，品质明显下降，同理选用第16天作为55 ℃条件下的产品保质期。后续代入ASLT计算通式计算25 ℃下的保质期。

图5 贮藏时间对产品感官评分的影响

2.4.5 产品保质期的计算

试验以产品在不同贮藏条件下到达60分所需的天数为该条件下产品大致保质期。该产品45 ℃下保质期为32 d，55 ℃下保质期为16 d。算得Q10=2。算得25 ℃、RH 65%条件下蒲公英牛奶咀嚼片的理论货架期保质期为128 d。

3 结论

通过单因素试验和正交试验确定原料最佳粉碎粒度与蒲公英牛奶咀嚼片最佳生产参数及配方。以感官评分为主要参考，通过ASLT（恒温加速）试验预测产品保质期。试验结果表明，蒲公英牛奶咀嚼片最佳原料粉碎粒度为0.075 mm；最佳原料配比为牛奶粉45%、蒲公英粉10%、冰糖粉∶甘露醇比例7∶3、柠檬酸2%、硬脂酸镁2%，对成品内包装为泡罩包装，外包装为瓦楞纸盒；通过ASLT加速破坏试验，结合Q10模型，以感官品质为主要指标，对咀嚼片货架期进行科学合理预判，预测25 ℃、RH 65%商业贮藏条件下，泡罩包装的蒲公英牛奶咀嚼片货架期约128 d。该试验为高寒地带蒲公英资源和乳资源的整合利用提供科学理论依据。