高水分褐煤微波脱水提质的多工况研究

刘晓燕，葛立超，李兴亮，姜 涵，雷宗儒，许 昌

高水分褐煤微波脱水提质的多工况研究

刘晓燕1，葛立超1，李兴亮2，姜 涵1，雷宗儒1，许 昌1

(1. 河海大学能源与电气学院，南京 211100；2. 中国联合工程有限公司，杭州 310051)

为了改善和加快褐煤的微波脱水干燥过程，对不同微波功率、初始含水率以及添加剂影响下褐煤的微波脱水过程进行了研究．为了探究添加剂对干燥产物理化性质所产生的影响，从多种角度探究添加剂促进褐煤微波脱水的作用机理，对添加剂在脱水后产生的固体和液体产物理化性质上所产生的影响进行了研究．结果表明，不同的微波功率、初始含水率和添加剂均会对褐煤的微波加热过程产生影响．添加氯化锌可以使得固体产物的结构更加趋向于高阶煤并使得表面的疏水性增强；在添加氯化锌时，液体产物中的各类有机物和无机物含量大于添加氯化铁时的含量．

褐煤；微波；功率；初始含水率；微波吸收剂

褐煤属于低阶煤，储量十分丰富，全球已探明储量约为4000亿吨，占煤炭总储量的45%左右[1]，中国的褐煤储量约有130亿吨[2]．与高阶煤相比，褐煤具有高含水率(25%～60%)、高挥发分、煤化程度低、热值低及热稳定性差等缺点[3]．由于褐煤的高挥发分和低含碳量，褐煤燃烧时产生的热量低于高阶煤，并且会在燃烧过程中对燃烧设备造成不利的影响[4]．而高含水量会使得褐煤极易破碎和自燃，为褐煤的运输和储存增加成本，并且这些水分会在燃烧过程中吸收大量的热，使得褐煤释放出的热量减少[1-2, 4]．通过微波加热脱水不仅能够将水分从褐煤中脱除，且会在一定程度上改善褐煤的理化特性，从而可以优化褐煤的转化利用，因此对褐煤进行脱水提质成为了充分利用褐煤资源的关键[5]．

微波加热干燥技术在各领域已得到广泛应用，利用被加热材料中极性分子在交变电磁场中吸收微波能后的迁移和相互摩擦，使得一部分能量转化为分子动能，以热的形式表现出来，从而使材料内部升温[6].这种将微波能转化为热能的能力受到材料自身介电特性的影响，而褐煤本身的介电常数较小，并且易受到褐煤中水分和矿物质的影响．为了提高褐煤对微波的吸收能力，研究人员向褐煤中添加介电参数较大的添加剂，从而达到促进褐煤微波脱水过程的目的．

Zhou等[7]向褐煤中加入氯化钠后发现褐煤的升温速度加快，脱水性能得到改善，脱水速率和水分扩散系数随着加入氯化钠浓度的增大而增加，但是当褐煤中溶解的Na+和Cl-的含量达到饱和时，脱水速率和水分扩散系数的增加开始减缓．他们向褐煤中加入其他盐类添加剂后发现，在硫酸根离子浓度相同的情况下，各阳离子对褐煤脱水过程促进程度的大小顺序为：Na+＞K+＞Mg2+＞Al3+＞Ca2+．Fu等[8]向褐煤中加入相同质量的粉煤灰、Na2CO3和Na2SO4，发现添加剂会减少褐煤的微波加热时间，降低褐煤的表观活化能．此外，生物质焦炭作为添加剂时能够增大褐煤微波干燥过程中的水分扩散系数，减小干燥能耗[9].将褐煤热解所制得的焦炭作为添加剂时，煤样温度、褐煤表观芳香度以及表面含碳官能团含量均增加，干基含量减少[10]．

本文针对不同微波功率、不同初始含水量以及不同价态的阳离子添加剂对褐煤微波加热脱水过程的影响进行研究，从而找到最适于褐煤微波加热脱水过程的实验条件．并对添加剂作用下褐煤微波加热过程固液产物的理化性质进行分析，以较为深入地揭示微波吸收剂的影响和作用机理．

1 实验原料及过程

1.1 实验原料

本文实验中所用的褐煤均为粒径介于0.45～3.2mm的印尼褐煤，其全水分含量为53.20%．本文所使用到的增强煤样对微波吸收作用的添加剂为氯化铁和氯化锌，均为从国药集团化学试剂有限公司购买的分析纯试样．

1.2 微波加热过程

1.2.1 不同微波功率和初始含水量实验

将160g褐煤放入微波炉中，采用接地微波屏蔽性热电偶进行实时测温．不同微波功率分别为200W、400W、600W、800W和1000W，煤样含水率为53.20%．不同煤样初始含水率分别为0、13.92%、26.78%、41.07%和53.20%，微波功率为600W．

1.2.2 添加剂实验

此部分实验包含两部分，一是研究添加剂对微波加热过程中煤样脱水动力学的影响．将40g褐煤与含有0.03mol氯离子的添加剂均匀混合后放入微波炉内，微波加热1min后取出称重，再向反应器中重新放入相同质量的原始煤样计时加热并重复上述操作．每次实验的加热时间较前一次实验延长1min，直至连续两次称重的质量无明显变化．实验过程中煤样的含水率和脱水速率的计算如下：

式中：M为微波加热一段时间后煤样的含水率，%；0为煤样的初始含水率，%；0为煤样的初始质量，g；m为煤样的质量损失，约等于微波加热一段时间后煤样的脱水量，g；S为煤样脱水速率，%/min；t为微波加热时间，min．

此外，研究添加剂对褐煤微波脱水后固体和液体产物理化性质的影响．将160g褐煤与含有0.12mol氯离子的添加剂均匀混合后放入微波炉中，通以流量为250mL/min的氮气，控制微波加热终温为160℃．微波加热过程中释放的气体由氮气带出反应器，并在随后的冷凝器中冷却后得到液体产物，微波加热至实验过程中液体产物的质量不再发生明显变化为止，实验结束后将所产生的液体产物和固体产物进行收集，以待进一步的分析研究．

1.3 产物理化性质分析

采用氮吸附法使用Micrometritics TriStar Ⅱ 3020全自动比表面积和孔隙分析仪对固体产物的孔隙结构进行测定，固体产物的表面官能团结构采用KBr压片法使用Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪进行测定．测定固体产物的表面接触角时，先取1g煤样，用769YP-15A压片机将其压成直径约20mm和厚度约2mm的圆柱形煤片(每种实验工况下所得煤样制备5～10个煤片进行测量分析，最终测量结果取平均值)，然后根据滴水法，利用JC2000C1接触角测量仪对所得煤片的滴水过程连续拍照(25帧/s)，最后选取最为合适的一张图片对褐煤的表面接触角进行定量分析．将约2g的煤样放置在GSL-1700X型真空管式炉中燃烧，实验过程中，将管式炉升至指定温度900℃并等温度恒定一段时间后，将装有煤样的瓷舟迅速推入管式炉石英玻璃管中的恒温区，燃烧结束后迅速将瓷舟推出管式炉，过程中保持5L/min的空气流量不变，并采用Gasmet便携式FTIR烟气分析仪连续测量燃烧过程中产生的烟气成分．

液体产物的总有机碳含量(TOC)和化学需氧量(COD)分别由Elementar Ligui TOC Ⅱ分析仪和DR/890 Colorimeter比色测量仪进行测定．液体产物的有机官能团的测定装置与固体产物有机官能团的测定仪器一致．液体产物的pH值和电导率分别由便携式pH计和便携式电导率仪进行测定．采用JK99C 表面张力仪来测定液体产物的表面张力．

2 结果及讨论

2.1 褐煤的微波脱水过程

2.1.1 不同微波功率和初始含水率的影响

从图1(a)中可以看出，在微波功率分别为200W和400W时，褐煤温度先是快速上升直至80℃左右，之后温度不再上升，几乎保持不变，说明此时微波功率较小，不足以完成褐煤中固有水分的脱除．微波功率大于400W时褐煤的加热过程分为3个阶段：快速升温阶段，褐煤温度迅速升高至80℃左右，微波功率越大此阶段升温速度越快；恒温阶段，各功率下煤样的温度几乎都维持在80℃左右，微波功率越大，阶段维持的时间越短；再升温阶段，煤样温度再次升高，但此阶段升温速率较第一阶段要慢．不同于文献中褐煤温度在100℃左右保持稳  定[11]，这可能是由于高含水褐煤内部高介电常数的介质分布不均匀，导致褐煤内部温度分布不均产生了热点效应，并且水的介电常数(25℃为78.36F/m)远大于褐煤的介电常数(常温下为4.1F/m)，所以褐煤中水分较多的区域温度上升较快．因此尽管褐煤的整体平均温度只有80℃左右并未达到水的蒸发温度，但是局部温度已经达到了水分蒸发温度．微波功率越大，物质吸收同样多微波能量的时间就越短[12]，因此随着加热功率的增大，快速升温阶段煤样的升温速度越快，褐煤加热过程中的恒温状态越短．如图1(b)所示，微波功率较低时，褐煤几乎刚刚达到水的蒸发温度，有少量自由水开始从褐煤中脱除，因此此时褐煤的失重率很低．微波功率为600W时，褐煤中自由水大量脱除，并有部分束缚水开始析出，所以600W时褐煤的失重率较400W时大幅增加，为初始含水率的80.64%．微波功率为800W和1000W时，由于褐煤中束缚水脱除难度较大，因此尽管微波功率很大，褐煤失重率较600W时并没有较大增长．

图1 微波功率对褐煤微波干燥的影响

由图2(a)可知，初始含水率为13.92%、26.78%、41.07%和53.20%的褐煤微波加热过程同样分为快速升温阶段、恒温阶段和再升温阶段．快速升温阶段，整体上初始含水率越高，单位褐煤微波吸收能力越强，煤样的升温速率越快．恒温阶段水分蒸发时需要吸收大量的热，此时初始含水量越高的煤样，需要吸收更多的能量，因此含水量高的褐煤恒温时间较长．再升温阶段的升温速率随着初始含水量的增大而减小，这是由于在再升温阶段初始含水量较低的褐煤中残留水分较少，被吸收的微波能一部分用于水分蒸发，剩余的能量使得褐煤温度上升，初始含水量越低，用于升温的能量越多，使得褐煤的升温速度越快．此外，褐煤初始含水量为0时，煤样温度随着加热时间的增长呈现出线性升高的趋势，这可能是由于微波加热能量全部作用于褐煤结构自身，从而促使部分极性结构发生石墨化转变，继而成为微波加热的热点，从而极大地促进了褐煤的温升．由以上可以总结出：高初始含水率褐煤的快速升温速率快，低初始含水率的褐煤再升温速率快，这一结论与王卫东等[13]的研究结果一致．如图2(b)所示，初始含水率越大的煤样失重率越大．但是煤样含水率为53.20%时，由于煤样中含有的水分较多，在600W微波功率的加热下，总微波辐照值一定而水分的含量增多，使得单位水分所吸收的微波能减少，因此含水率较高的煤样快速升温阶段的升温速度反而减慢．初始含水量为0时，褐煤的失重率略大于0(0.62%)，其原因可能为褐煤在加热过程中一部分组分结构改变，甚至热解产生气体，使得褐煤的质量减少．初始含水率为13.92%时，褐煤的失重率(12.24%)占初始含水率的87.95%，初始含水量为26.78%时，褐煤的初始含水率较大，使得在微波加热过程中褐煤能够吸收更多的微波能，此时褐煤的失重率(31.25%)大于其初始含水率，为初始含水率的116.68%，这可能是由于此时褐煤中的自由水脱除完毕后，少量束缚水也被脱除，同时一些极性组分同样发生分解随水分析出．当初始含水量为41.07%以及53.20%时，褐煤的失重率较初始含水量为31.25%时的失重率变化并不明显，失水占比反而下降，高初始含水率的褐煤中含有较多的水分，但在一定微波能量下单位水分所吸收的微波能量减少，脱水效率有所下降．以上分析说明在一定的微波功率下，存在一个使得脱水效率最高的初始含水率的最佳值，超过这个初始含水率，脱水的效率反而有所下降．

图2 初始含水率对褐煤微波干燥的影响

2.1.2 添加微波吸收剂的影响

从图3中可以看出，加入微波吸收剂后，褐煤的脱水量以及脱水速率均有所增加，说明添加剂对褐煤的微波脱水过程有较大的促进作用．并且氯化锌的促进作用强于氯化铁，这可能是由于Zn2+的水化半径小于Fe3+的水化半径．根据Zhou等[7]的研究，水化半径越小的离子在电磁场中移动越快，产生的摩擦热就越多，即会有更多的微波能被转化为热能，使得煤样温度上升更快，从而加快了煤样的脱水速率，也同时增加了煤样的脱水量．将实验中测得的褐煤相对含水率与时间的关系用多种数学模型进行了拟合，选择其中几种拟合结果较为合理的模型，如表1所示．根据拟合结果，发现Logarithmic模型的拟合程度最好.故采用Logarithmic模型对添加剂作用下煤样的微波加热脱水过程中相对含水率与加热时间之间的关系进行模拟，拟合结果如表2所示．各实验工况下拟合参数2均大于0.95，说明Logarithmic模型能够较为准确地拟合出各实验组煤样的微波加热脱水过程，从而可以得到加热过程中任意时刻的煤样脱水情况．

在一定条件下，水分扩散系数(eff)可以用来衡量材料通过扩散和迁移去除水分的能力，eff可以通过Fick第二扩散定律计算[14-15]：

图3 添加剂对褐煤含水率及脱水速率的影响

表1 薄层干燥模型

Tab.1 Thin layer drying model

表2 Logarithmic模型的拟合结果

Tab.2 Fitting results of Logarithmic model

式中：R为某一时刻褐煤的相对含水量，该时刻褐煤的含水量与初始含水量之比，即RM/M0；为试样厚度，m；为微波加热时间，min．图4(a)为R的对数值与加热时间的拟合曲线，拟合曲线的2分别为0.9727、0.9272和0.9346，eff由该拟合曲线的斜率计算得出．如图4(b)所示，由于添加剂的作用，煤样的eff值由无添加剂时的2.021×10-5m2/s增加到添加氯化铁时的6.951×10-5m2/s和添加氯化锌时的9.967×10-5m2/s．一般认为eff值越大，干燥过程中水分扩散和析出效果越好，并且水分可以在较短的时间内快速析出，这表明添加剂对褐煤微波脱水过程有较大的促进作用．

（a）拟合曲线

（b）水分扩散系数

2.2 固体产物理化性质分析

2.2.1 孔隙结构

煤样主要由中孔和大孔组成[15]，从图5中可以看出，脱水后的褐煤表面孔隙数量减少，这是由于孔隙中的水分在加热过程中脱除使得孔隙结构收缩和塌陷，并且随着添加剂作用效果的增强，孔隙结构的收缩和坍塌现象更加明显．孔隙结构的收缩和坍塌会使得固体产物持水能力被削弱，导致脱水褐煤亲水性降低[15]．表3为添加剂对固体产物平均比表面积(BET)，平均孔容(BJH)以及平均孔径(BJH)的影响，固体产物孔隙结构的平均比表面积利用BET模型计算得出，平均孔容和平均孔径用BJH模型计算得出．BET主要受微孔和中孔数量的影响，而大孔和中孔数量决定了BJH和BJH[16]．添加氯化铁时，由于添加剂的促进效果有限，水分去除使得煤样孔隙和裂纹扩展，微孔数量减小、中孔和大孔数量增多，因此固体产物的BET、BJH减小，BJH略小于无添加剂时的BJH；添加氯化锌时，固体产物大孔数减少，微孔数略微增多，因此固体产物的BET和BJH有所增大，BJH减小．

图5 添加剂对煤样孔隙结构的影响

表3 煤样的BET、BJH以及BJH

Tab.3 SBET、VBJH and DBJH of coal samples

2.2.2 含氧官能团结构

煤样的温度在微波加热过程中逐渐升高使得褐煤中的某些活性成分和结构分解，并随着脱除的水分析出．加入微波添加剂后，煤样中的热点效应更加明显，煤中某些部位的温度高于160℃，导致更多活性组分和结构分解和释放．如图6所示，所有煤样的红外吸收曲线相似，表明添加剂只会部分改变固体产物有机官能团结构．褐煤经微波处理后，含氧官能团被分解，煤中不稳定组分在提质过程中可以转化为稳定组分[17]，这表明褐煤煤阶在一定程度上被提高[18]．随着水分的去除和亲水含氧官能团的减少破坏，煤样表面的亲水性降低，疏水性增加，从而削弱了煤样的水分复吸能力[15]．

图6 不同添加剂对煤样官能团结构的影响

2.2.3 表面接触角

表面接触角是指在固相、液相和气相三相的交点处作液相-气相界面的切线，该切线与固相-液相界面的夹角，记为角．角越大，煤样表面的疏水性越好．褐煤由于高含水量，其理化性质比高品质煤差，褐煤在微波加热脱水后，大量水分脱除，其理化性质因此得到改善．但脱水褐煤具有复吸性，复吸会导致提质后褐煤理化性质变差[14-15]．从图7中可以看出，随着添加剂作用效果增强，固体产物表面接触角由原煤时的57.78°增大至添加氯化锌时的69.04°，这说明固体产物表面疏水性增强．由2.2.1节和2.2.2节中可知，孔隙结构的收缩和坍塌以及含氧官能团的分解和溶出造成了这一现象．

图7 添加剂对煤样表面接触角的影响

2.2.4 烟气污染物

微波处理会使褐煤的燃烧特性更接近于高阶 煤[17]，也会使得燃烧过程更加稳定[18]．如图8所示，CO2气体的释放量在添加了氯化铁后与原煤燃烧时相差不大，而添加了氯化锌后CO2气体的释放量增大，且添加了添加剂后CO的释放量随着添加剂作用效果的增强而降低，说明添加剂可以使褐煤的燃烧变得更加充分．添加氯化锌时固体产物燃烧所产生的氮氧化物释放量减少，说明提质作用对褐煤燃烧产生的氮氧化物有着很好的抑制作用，但是添加氯化铁时，燃烧产生的氮氧化物含量增多，这可能是由于氯化铁中含有的铁元素能促进燃烧过程中氮气的释 放[19]，氮气与氧气结合使得一氧化二氮的释放量增大，而较高的氮气浓度也会抑制氯化铁的催化作用，使得HCN的释放量增大[20]．从图中还可以看出，不同于其他气体，SO2气体的释放峰值随着添加剂作用效果增强而增大，是由于SO2气体是由燃烧过程中的硫化气体氧化后产生的，氯化铁和氯化锌的加入使得某些硫化气体更易被氧化从而成为二氧化硫，使得二氧化硫的释放量增加．

2.3 液体产物理化性质分析

2.3.1 有机物分析

如前所述，褐煤中的有机物会在微液加热过程中分解并随液体产物从褐煤中析出．液体产物中的TOC主要由褐煤中可溶性有机碳的脱除而增加，微波加热过程中，通过水浸或抽提的形式，褐煤中本就含有的可溶性有机物可以随着水蒸气一同析出，并且随着温度的升高，褐煤中某些含氧官能团发生热解也会产生可溶性有机物，随水分一同脱除[12]．如表4所示，液体产物的TOC和COD随着添加剂作用效果的增强而增大，这说明促进效果更好的添加剂会在脱水过程中促使更多有机物从煤样中分解溶出．添加氯化铁时液体产物TOC和COD略小于无添加剂时，这可能是氯化铁的促进效果较弱，虽然此时煤样中更多的有机物分解溶出进入液体产物中，但是水分大量脱除，造成了此时水脱除的增量大于有机物分解的增量，因此产生了这一结果．如图9所示，3450cm-1和1600cm-1波长处的吸收峰归属于不同羟基和羰基的振动，各添加剂组的吸收峰峰值均小于无添加剂时的峰值，这是因为添加了添加剂之后褐煤脱除的水分增多，使得单位液体产物中的羟基和羰基含量降低．添加氯化锌时液体产物中的有机物含量高于添加氯化铁时的含量，这一结果与液体产物中TOC和COD值的变化趋势一致．

2.3.2 无机物分析

液体产物呈酸性是因为褐煤中含有大量例如羟基、羧基等酸性含氧官能团，这些官能团在褐煤微波加热脱水过程中分解，产生大量的氢离子，从而使得液体产物呈酸性[14-15]，酸性有机官能团在脱水过程中分解得越彻底，液体产物酸性越强．如表4所示，添加了添加剂后，液体产物的pH值从无添加剂时的4.34降低到添加氯化铁时的3.21和添加氯化锌时的2.83，说明添加剂使得煤样中酸性官能团分解，并且添加剂的作用效果越好，酸性官能团分解并随脱除的水分从褐煤中溶出越多．液体产物的电导率主要受到脱除水中的离子类型和浓度影响，不同离子对脱除水电导率的影响可以进行叠加，即水样的电导率为各离子的电导率之和[12]．在添加剂作用下，液体产物的电导率随着添加剂作用效果的增强而增大，说明添加剂促进了煤样中离子溶出，作用效果越好，离子溶出的越多．这一结果与pH值的变化趋势相吻合．液体产物酸碱度和电导率的变化趋势共同说明，微波吸收剂的添加会使得褐煤中无机离子和酸性官能团大量地从褐煤中分解溶出．

图9 液体产物红外结果

2.3.3 表面张力

表面张力的大小取决于分子之间化学键键能的大小，离子键的键能大于水分子间的共价键键能，因此水样中含有越多的离子，其表面张力越大．由于有机物中含有碳氢疏水位[12]，这会造成水样的表面张力会随着有机物含量的增多而降低．如表4所示，随着添加剂促进效果的增强，液体产物表面张力先增大后减小．这可能是添加氯化铁时，无机离子大量从煤样中溶出，而此时溶出的有机物量较少，使得液体产物中无机物含量高于有机物含量，所以此时液体产物的表面张力大于无添加剂时的表面张力，而添加氯化锌时，由于添加剂促进效果增强，更多的有机物从煤样中溶出，此时液体产物中有机物含量高于无机物含量，所以此时液体产物的表面张力与添加氯化铁时的表面张力略有降低．从中也可以得出，褐煤中无机离子比有机物质更容易从褐煤中溶出．

表4 添加剂对煤样微波提质液体产物理化性质的影响

Tab.4 Effect of additives on the physical and chemical properties of liquid products

3 结 论

本文对不同微波加热条件影响下褐煤微波脱水过程以及添加剂对脱水后固体和液体产物理化性质的影响进行了研究．结果表明，褐煤脱水量随着微波加热功率的增大而增大；高初始含水率褐煤的快速升温速率快，低初始含水率褐煤再升温速率快；氯化锌对微波加热过程的促进作用强于氯化铁．对于固体产物来说，添加剂对褐煤脱水过程促进效果越好，提质后的固体煤样更加稳定，燃烧更加充分并且燃烧释放出的有害气体含量有所降低；疏水性增强、复吸性降低．随着添加剂促进效果的增强，液体产物中有机物质和无机离子的含量均增大，使得液体产物的TOC、COD和电导率值增大，pH值减小，由于无机离子比有机物质更易从褐煤中溶出，所以造成液体产物的表面张力先增大后减小．

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Multiple Conditions Study on Microwave Dehydration and Upgrading of High-Moisture Lignite

Liu Xiaoyan1，Ge Lichao1，Li Xingliang2，Jiang Han1，Lei Zongru1，Xu Chang1

(1. College of Energy and Electrical Engineering，Hohai University，Nanjing 211100，China；2. China United Engineering Corporation Limited，Hangzhou 310051，China)

In order to improve and speed up the microwave dehydration and drying process of lignite，the microwave dehydration process of lignite under the influence of different microwave power，initial moisture contents and additives was studied. To explore the effect of additives on the physical and chemical properties of drying products，the mechanism of additives promoting the microwave dehydration of lignite was explored from various aspects，and the effects of additives on the physical and chemical properties of solid and liquid products after dehydration were also studied. The results show that different microwave power，initial moisture contents and additives can affect the microwave heating process of lignite. With the addition of ZnCl2，the structure of solid products tends to resemble that of higher rank coal and the surface hydrophobicity is enhanced，and the contents of organic and inorganic compounds in liquid products are higher than those with the addition of FeCl3.

lignite；microwave；power；initial moisture content；microwave absorbent

TK11

A

1006-8740(2022)01-0102-09

2021-03-20．

国家自然科学基金资助项目(51706059)；中央高校基本科研业务费资助项目(B210202065)．

刘晓燕（1996—  ），女，硕士研究生，liuxy1120@163.com.Email：m_bigm@tju.edu.cn

葛立超，男，博士，副教授，lcge@hhu.edu.cn.

(责任编辑：隋韶颖)