减少铝合金挤压制品粗晶环的方法研究进展

丁幸宇，陈 俭，滕广标，阮涛涛，高森田

(广东坚美铝型材厂(集团)有限公司，广东 佛山528222)

铝合金作为众多领域轻量化进程中举足轻重的绿色金属材料[1]，广泛用作装饰材料和工业结构材料。比如6xxx系铝合金具有优良的可焊性和耐蚀性，且阳极氧化着色性能好，既可以喷漆也可以涂珐琅，装饰美观，深受建筑行业青睐。但是，铝合金型材在热挤压和淬火过程中极易产生粗晶环，使阳极氧化型材表面出现花斑，着色色差明显，并且降低力学性能，严重影响型材的使用性能[2]。对于7xxx系铝合金，粗晶环的存在会增加焊接开裂的敏感性，降低断裂韧性和耐腐蚀性，对机加工性也具有一定的负面影响[3]。对于2xxx系铝合金，粗晶环显著恶化力学性能、焊接性能、表面着色性能，对用在军工和民用结构件的挤压型材特别不利。铝合金挤压制品粗晶环是行业内最难解决的问题之一，经常造成制品报废，粗晶环曾一度制约着铝合金挤压型材在建筑和工业上的应用。研究表明[4]，产生粗晶环的根本原因是再结晶，是挤压过程中金属剪切变形的作用结果，也与Mn、Cr、Zr等过渡族元素有关，可以通过控制合金化、熔铸、挤压工艺条件，改进模具结构，均匀化处理以及冷变形处理来减少粗晶环的厚度。

1 减少铝合金挤压制品粗晶环的方法

1.1 合金成分控制

过渡族元素Mn、Cr、Zr等对挤压中粗晶环的抑制起积极作用[5,6]。Mn、Cr等元素溶于铝合金可以提高再结晶温度，所形成的MnAl6、CrAl7在热挤压变形过程中可以增加铝基体的变形抗力，钉轧位错，降低变形的不均匀程度，并阻碍再结晶晶粒长大。这是因为挤压时，模具几何约束和强烈的摩擦作用，使外层金属滞后于内层，在强大应力作用下，含Mn第二相粒子以弥散质点状态在位错密集处集中析出，外层固溶体再结晶温度降低，产生一次再结晶，而弥散析出物具有稳定亚结构的作用，从而降低了晶粒形核率和长大速率，因而挤压制品外层出现细晶组织。当合金中过渡族元素较少时，由于Mn本身的扩散系数低，形成的第二相分布不均匀，热处理加热时，析出物多的部分第二相分布在晶界和晶内，第二相粒子钉轧晶界，阻碍晶界迁移，细化晶粒。析出物少的部分第二相粒子并不是分布在晶界，而是聚集成团，对晶界起不到钉轧作用，晶粒在不受阻力的情况下迅速长大，并吞并周围基体和弥散微粒，从而出现粗晶组织(图1)。过渡族元素过多时，又会形成粗大脆性的结晶相，降低合金塑性。因而只有适宜的过渡族元素含量才能最大程度抑制挤压制品粗晶环的产生，同时保证良好的综合力学性能。以6061铝合金为例[7]，Mn为0.14%±0.005%，且Cr为0.18%～0.20%，铸锭组织控制为细小等轴晶可以有效防止粗晶环生成。2A12合金中Mn含量为0.2%～0.6%时，挤压制品容易形成粗晶环，当Mn含量提高到0.8%～0.9%时，粗晶环完全消失[8]。7020合金中，含Zr的弥散相颗粒对抑制再结晶作用最大，Zr含量以0.2%为宜[4]。可见，只有适宜的过渡族元素含量才能最大程度抑制挤压制品粗晶环的产生，同时保证良好的综合力学性能。

左为粗晶组织；右为正常组织图1 粗晶示例Fig.1 Coarse crystal sample

1.2 均匀化热处理

均匀化热处理的目的是使铸棒组织均匀，改善挤压性能。但是有学者认为[7]，6061铝合金铸态组织中的MnAl6、CrAl7在均匀化热处理时会从基体中大量析出，这些弥散质点在长时间高温作用下聚集长大，从而使合金再结晶温度降低，失去抑制粗晶环的效果。当6061铝合金采用520℃×6h均匀化工艺后进行热挤压，无论是棒材、管材还是型材均产生了粗晶环。有研究[9]针对2024铝合金，采用490℃×24h的高温长时间均匀化处理，虽然可以实现晶界上共晶组织和枝晶的溶解，但是使用未均匀化处理的铸棒挤压后，其粗晶环厚度明显小于均匀化处理后的铸棒。王奕雷[10]分别对6A02铝合金铸锭采用未均匀化热处理与均匀化热处理的方式进行后续挤压，并对粗晶环的厚度进行了检测，结果见表1。显然均匀化工艺对第二相粒子的存在状态具有较大影响，通过改进均匀化工艺，可达到既能保证改善挤压性能，又能减少挤压粗晶环的效果。有研究[11]针对6061合金铸锭采用(530℃～550℃)×3h的均匀化工艺，均匀化后采取强制冷却，可以使Mg2Si及MnAl6等第二相充分溶解和均衡，阻碍晶粒的长大，对减少粗晶环产生具有较好的效果。有研究[4]针对7020铝合金通过优化热处理工艺(470℃×24h+550℃×2h)来获得均匀分布的细小的Al3Zr颗粒，达到晶界锁定作用的最大化，从而实现抑制再结晶的效果。可见，MnAl6、CrAl7第二相质点在组织中存在的状态是能否抑制再结晶的关键因素，对于挤压性的改善而言，均质非常必要，对于粗晶的改善而言，均质工艺的控制显得尤为重要，采取相对低温长时的均质工艺以及较快的冷却速度是防止第二相质点大量析出、聚集的关键举措，从而既可保障挤压性能，又可明显改善粗晶。

表1 均匀化与未均匀化退火处理挤压的棒材粗晶环厚度比较[10]Tab.1 Comparison of coarser ring thickness of bar extruded by homogenized and unhomogenized annealing treatment

1.3 挤压工艺控制

铝挤压的基本方法包括正向挤压、反向挤压和复合挤压，目前我国铝工业中正向挤压应用最为广泛。对正向挤压而言，由于模具形状约束与坯料与挤压筒壁之间的剧烈摩擦作用造成金属流动不均匀，合金外层受到比内层更大的剪切变形，强大的应力作用使外层金属晶粒内部积累较高的畸变能，从而使外层金属再结晶温度降低，导致晶粒极易长大并形成粗晶环[7]。挤压工艺条件对粗晶环的形成有很大影响，影响因素包括材料的挤压比、挤压速度、挤压温度和挤压材料的冷却速度等。

(1)挤压比过小，导致铸棒挤压后存在部分铸态组织，影响力学性能；挤压比过大，导致变形不均匀程度加深，并产生较高的温升效应，促进粗晶环的形成。

(2)挤压速度低时，金属流动速度慢，影响工作效率；挤压速度高时，使内外层金属流速差加大，外层金属产生强烈的剪切变形，使畸变能增高，促进再结晶形核及长大。

(3)挤压温度低时，合金处于相变温度以下会极易形成粗晶环，将挤压温度控制在单相区内，即工艺条件范围内提高挤压温度，可减少甚至消除粗晶环。

(4)挤压材料的冷却速度快时，晶粒的再结晶形核尚未形成或晶粒已经形核但是尚未长大，那么粗晶环便会消失。穿水冷却适用于应力变形小或淬火敏感性大的铝合金型材，水雾冷却适用于应力变形大或淬火敏感性小难以矫正的型材，适宜的冷却速度能有效控制粗晶环的深度，但也会对型材的力学性能造成影响，需合理地选择冷却方式。

(5)铸棒采用工频炉梯度加热，可近似做到等温挤压，降低挤压的不均匀变形，可使组织均匀，防止尾部因温度过高而出现粗晶。

另外，反向挤压虽然在国内生产制造中运用不多，但是因其比正向挤压所需挤压力减少30%，且挤压筒内金属与挤压筒壁不存在摩擦，内外层金属流速差不大，大幅降低了挤压过程中的不均匀变形，减小了对晶粒和晶界的破坏，抑制了再结晶的发生，能够有效消除挤压粗晶环，因而也成为近年来研究的一大热点。

综合以上因素考虑，有许多学者进行了相关研究，并给出了减少粗晶环的适宜的挤压工艺参数。刘志铭[7]针对6061铝合金提出采用低温快速的挤压工艺，配合快速水冷，并控制挤压比=10～20，可以减少粗晶环的生成。曹振华[12]对6082铝合金进行单孔模和双孔模的挤压试验比较，发现单孔模具挤压制品比双孔模具挤压制品粗晶环严重得多，因双孔模有利于降低挤压比，侧面反映了挤压比过大会增大粗晶环程度。王奕雷[10]研究发现，挤压时采取挤压筒温度高于铸锭温度，挤压筒壁和铸锭的摩擦明显减小，外层金属变形温升降低，从而有效减小粗晶环厚度；但表层金属流动性的增加会使组织中出现杂质的风险大大增加。王岗[9]对2024铝合金的挤压采取减小挤压系数和模具工作带长度，将挤压系数从27.27降到9.82，工作带长度从8mm降到4mm，粗晶环平均深度由1.8mm降到0.4mm，但挤压比过小，会使部分组织保留铸态组织，变形不充分，组织不均匀。冯文平[13]对6061铝合金反挤压时采用不同的挤压速度和挤压温度，分别得到的结果见表2和表3，说明挤压速度和挤压温度对粗晶环的深度是相互影响的，需要综合二者的优势作用实现对粗晶环的最佳控制。

表2 6061铝合金反挤压时不同挤压速度下的粗晶环深度[13]Tab.2 Coarse-grained ring depth of 6061 aluminum alloy under different extrusion speeds

表3 6061铝合金反挤压时不同挤压温度下的粗晶环深度[13]Tab.3 Coarse-grained ring depth of 6061 aluminum alloy under different extrusion temperature

1.4 淬火工艺控制

淬火即固溶处理，目的是在一定温度作用下使金属中第二相粒子尽可能多地溶入铝合金基体中，然后通过一定的冷却速度，抑制第二相的析出，以获得过饱和的α固溶体，为后续的时效处理作好组织上的准备[14]。淬火温度越高，第二相溶解越充分，过饱和度越高，型材所获得的力学性能也更优异，但是淬火温度过高和保温时间过长会对晶粒的形核和长大提供更多的能量，因而对粗晶环的控制产生不利影响。根据生产经验，在保证棒材力学性能的前提下，应尽可能缩短保温时间。曹振华[12]研究认为，粗晶环随着淬火保温时间的增加而加深；研究表明[9]，对2024铝合金采取485℃±3℃×40min(Φ40mm棒材)、485℃±3℃×120min(Φ75mm棒材)的淬火工艺制度，获得了较高的力学性能和较浅的粗晶环；刘志铭[7]研究发现，对6061铝合金淬火工艺控制在520℃±5℃×(30min～120min)范围内，粗晶环不会加深；向晶[15]研究发现，对于6082铝合金，固溶处理温度对粗晶环深度的影响要远远大于保温时间和升温速率的影响，在530℃～550℃范围内固溶温度越高，粗晶环越深。实际生产中，6xxx铝合金的挤压均可满足在线淬火的要求，最关键的两个因素就是出料口温度和冷却速率，一方面需尽可能缩短淬火转移时间，不仅使出料口温度满足固溶要求，而且缩短晶粒形成及长大的时间，防止粗晶生成，另一方面针对淬火敏感性不同的型材或棒材，则需选择不同的冷却速率。

1.5 模具结构调整

金属变形程度的大小以及挤压力的大小是影响晶粒大小的重要因素，而模具结构是影响变形程度和挤压力的重要因素。一般认为，模具的设计原则是尽可能减小坯料与模具工作带的摩擦力，以减小挤压力和变形过程中的温升，实现挤压均匀变形。其次通过模具结构的调整来改变变形程度，提高金属成形的压应力，降低扩散速度，从而避免粗晶环的产生。邓汝荣[16,17]基于增大变形程度和挤压力以细化晶粒的工艺思想，提出了模具结构改进方案，即阶梯式的导流结构、偏心式模孔结构以及导流孔斜入式阶梯导流结构，获得了良好的表面质量和致密的内部组织。黄泽涛[18]利用HyperXtrude研究了常规挤压模具与模孔半遮蔽形模具的挤压流变行为，结果表明，模孔半遮蔽形模具改变了平板型材粗晶环的厚度分布，并使焊合腔及成形区域内部金属流动更均匀，对减小粗晶环厚度具有一定的指导意义。冯永平[19]提出适当减小模具工作带宽度的方法，以减小摩擦温升，从而抑制再结晶晶粒长大，其中不同模具工作带宽度对粗晶环的影响见表4，可见模具工作带宽度在3.5mm以下是可以减小或消除粗晶环的。

表4 不同模具工作带宽度对粗晶环的影响[18]Tab.4 Effect of different mold working belt width on coarse ring

1.6 冷变形处理

根据金属流动的特点，挤压时横断面上的附加应力分布存在差异，合金棒材中心及外层部分分别是附加压应力和附加拉应力，挤压后则以残余应力的形式留在棒材内部；此外，合金的应力分布状态对Mn的扩散速度影响很大，压应力越大，Mn扩散速度越低；而拉应力越大，Mn扩散速度越高。在一定挤压条件下，外层金属中Mn扩散速度比棒材中心高，使得含Mn弥散相的析出比棒材中心多，减小了含Mn弥散相对再结晶的抑制作用，导致粗晶环的产生。若采取适当的冷变形处理，即对外层表面施加压应力，以抵消存在其中的残余应力，降低剪切变形引起的畸变，减缓含Mn弥散相的析出速度，能起到良好的抑制再结晶的作用。研究表明[20]，对6061铝合金采用挤压→拉拔→淬火→自然时效的工艺，控制拉拔变形量为4%～5%，能使外层的晶粒严重破碎，从而有效抑制粗晶环的产生；文方[21]对热挤压的2A02铝合金棒材进行8%以上的冷拉拔变形，晶粒变为均匀细小的等轴晶，彻底消除了粗晶环。

2 减少铝合金挤压制品粗晶环方法的研究方向

粗晶环的形成与铝棒的化学成分、均匀化热处理方式、挤压工艺参数、淬火工艺制度以及模具几何参数和表面结构有着密切的关系。事实上，由于许多工艺参数具有相互依赖性，想要彻底消除粗晶环的产生，可改变的挤压工艺参数范围也是非常有限的。除了加入再结晶抑制元素，先进的塑性变形技术如伺服挤压成形技术、等通道转角挤压(ECAP)等也是防止粗晶环的重要发展方向。

2.1 伺服挤压成形技术

采用伺服系统控制的挤压机，具有灵活的运动特性，可以优化挤压参数，实现任意的运动特性曲线[22]。而铝合金挤压变形过程中对应变速率非常敏感，变形抗力随应变速率的增加而急剧增加，传统挤压模式的挤压载荷也会随之增加。而伺服挤压模式下，速度可任意变化，可以设定合理的速度曲线，以符合铝合金材料的流动规律，在热激活温升效应作用下使应变硬化减弱，从而降低挤压设备的挤压力。挤压力的降低可以减小棒材外层组织的畸变能，以抑制再结晶晶粒的形核和长大，阻止粗晶环的产生。同时，伺服挤压模式下，当以减速驱动时，热激活产生的温升可以快速传导散失，材料的温度易于降低，有利于实现等温成形，使组织均匀，而且温度的降低可以抑制晶粒的长大粗化。程永奇[23]对AZ31镁合金进行伺服挤压研究，发现采用伺服挤压模式，有利于保证变形过程中工件温度恒定且分布均匀，有利于实现等温挤压，提高产品质量。陈名涛[24]等利用有限元分析和镦粗试验，结果发现伺服低速匀速驱动和伺服减速驱动模式均有利于减小镦粗试样的损伤值、温差以及变形载荷；而且伺服减速驱动模式下可获得更加细小的等轴晶组织。可见，伺服挤压成形技术是防止粗晶环产生的一大研究方向。

2.2 等通道转角挤压成形技术

等通道转角挤压(ECAP)技术是制备超细晶材料的重要方法之一[25,26]，可通过多道次反复挤压达到细化晶粒的目的。常规的挤压过程中，棒材外层金属受到严重的剪切变形，使得畸变能增大，促进再结晶形核及长大。但是ECAP经过了多次均匀且稳定的剪切变形，晶粒受到了严重且反复的破碎，可获得细小的晶粒，材料强度和变形能力也得到显著增强。国内外学者对等通道挤压铝合金的微观组织做了大量研究，证明了其对晶粒细化的显著效果，同时发现等通道挤压铝合金基本不会出现粗晶环的情况，说明ECAP技术能够有效防止粗晶环的产生。目前ECAP还处于发展阶段，工业上的应用限制还比较大，但因其在超细晶材料制备方面具有独特的优点，其实际应用的前景也得到业内普遍认可[27]。

3 结语

挤压制品中的粗晶环曾是行业棘手解决的问题，随着铝加工业及其技术的发展，粗晶环基本上得到了有效控制。2xxx系、6xxx系及7xxx系铝合金虽然在合金成分方面存在较大的区别，但控制粗晶环的思路基本上是一致的。首先是调整再结晶抑制元素Mn、Cr、Zr的含量，这对于挤压纤维晶组织制品的铝合金来说是一个很关键的必要条件，然后设计合理的均匀化热处理工艺参数也是基于对MnAl6、CrAl7等第二相弥散质点的优化和控制;其次优化挤压工艺参数(包括在线淬火)是基于对挤压均匀变形的控制和要求(尽可能降低不均匀变形);最后结合模具设计和结构参数的优化，基本上可以较好地防止粗晶环的产生。另外冷变形处理，由于变形量较大，尺寸难以控制，且容易在制品表面产生橘皮，目前在挤压制品后工序中应用很少。当然，这些传统控制粗晶环的方法的一个弊端就是挤压工艺不能完全做到统一，而且工艺范围比较窄，对机台人员操作要求较高，对技术人员经验的依赖比较重。未来，仍需加快更为先进的塑性变形技术的研究及应用，使铝挤压型材往高质量的发展方向迈向更高的台阶。