延安地区西南部长7段页岩岩相表征

2022-02-24白通赵卫卫慕尚超席家辉段逸飞杨天祥李富康

科学技术与工程 2022年3期

白通，赵卫卫*，慕尚超，席家辉，段逸飞，杨天祥，李富康

(1.西安石油大学地球科学与工程学院，西安 710065； 2.西安石油大学陕西省油气成藏地质学重点实验室，西安 710065)

页岩气在世界能源组构中占有举足轻重的地位，因其引发的页岩气革命延长了世界石油工业生命周期、影响着世界各国的能源战略格局[1-2]。作为北美之外最大的页岩气生产国，中国页岩气产量在2020年突破了200×108m3[3]，展现出良好的发展前景。随着页岩气资源勘探的深入，页岩孔隙结构特征分析成为了研究热点[4-6]，与此同时，肖磊等[6]研究发现不同页岩岩相中页岩气含气量存在明显差异，因此分析对比不同页岩岩相的微观孔隙结构特征对页岩气的勘探开发具有重要的指导作用。

延安地区西南部三叠系延长组长7段页岩沉积厚度大，分布广，有机碳含量高，是鄂尔多斯盆地陆相页岩气勘探开发的有利目标区[7]。徐红卫等[8]利用扫描电镜、高压压汞、气体吸附等分析测试方法对该地区页岩的孔隙结构进行了表征；王香增等[9]在有机碳含量等测试方法、测井解释等分析方法基础上，对该地区页岩孔隙结构的非均质性进行了研究，然而总结前人的研究成果发现该地区的页岩研究中缺少了岩相方面的研究，这制约了该地区长7段页岩储层孔隙空间的认识和该地区页岩气的勘探开发，基于此，结合前人研究成果创新性的以全岩矿物组分和有机碳含量为根据对该地区的页岩岩相划分方案进行确立，并以该方案为依据对研究区页岩样品的岩相类型进行划分，同时利用氩离子抛光扫描电镜、高压压汞、气体吸附等孔隙测试方法，对划分出的不同岩相的微观孔隙结构进行全尺度定性、定量表征以提高对该地区长7段页岩储层孔隙空间的认识，为该地区页岩气的甜点勘探提供理论依据。

1 研究区概况

鄂尔多斯盆地是一个经历了古生代稳定沉降、中生代坳陷迁移、新生代周边扭动、断陷等构造运动而成的大型内陆坳陷沉积盆地，位于中国华北板块西部[10-11]。在中三叠世时期，盆地处于陆相深湖～半深湖沉积环境，发育了延长组长7段、长9段等多套富生烃潜力的烃源岩层系。

研究区位于鄂尔多斯盆地陕北斜坡东南部延安地区甘泉、富县等地，三叠系延长组长7段是该地区主要的烃源岩层系之一，如图1所示，其顶面构造平缓，总体呈现为一小角度的西倾单斜，埋藏深度适中，表现为东南部埋深相对较浅、西北部埋深相对较深的格局，其中取样位置长7段顶面埋深介于1 100～1 300 m。

图1 延安地区甘泉、富县等地长7段顶面构造图

2 样品与测试

本文中研究样品取自延安地区西南部甘泉县的YY22井和富县的YY1井的三叠系延长组长7段页岩，其中YY1井取样4块，取样深度介于1 364.5～1 386.1 m，取样主要岩性为黑色泥页岩和黑灰色泥岩，YY22井取样12块，取样深度介于1 283.0～1 338.6 m，取样主要岩性为灰色泥质粉砂岩、(灰)黑色泥页岩、黑色油页岩。

在对研究区长7段页岩进行岩相划分和表征时，联合了多种分析测试方法，其中全岩X射线衍射分析技术可以对所选页岩样品的矿物组分进行分析，实现页岩岩相类型的划分，氩离子抛光扫描电镜实验可以对页岩的孔隙类型、大小和形貌特征进行反映，实现对不同页岩岩相的定性表征，高压压汞、N2和CO2吸附实验可以反映页岩的孔隙结构情况，测量和计算页岩的孔隙体积和比表面积，实现对不同页岩岩相的定性、定量表征。

3 岩相划分方法及结果

3.1 岩相划分方法

目前，人们对页岩岩相进行划分时，主要以岩相所包含的信息如颜色、岩石成分、岩石结构、沉积构造等为依托，结合有机质含量等参数进行，如王玉满等[12]依据“长石+石英”“方解石+白云石”“黏土矿物”三端元矿物组分的构成对四川盆地五峰组-龙马溪组海相页岩进行了划分；陈世悦等[13]以碳酸盐、长英质、黏土矿物的含量结合有机质含量将渤海湾盆地沙河街组陆相湖盆细粒沉积岩划分为碳酸盐岩、黏土岩、细粉砂岩、细粒混合沉积岩等4种主要岩相和17种亚类岩相。

在参考前人的岩相划分方案的同时，结合研究区长7段页岩成分复杂，有机质丰度整体较高的特点，提出了自己的岩相划分方案，此方案以组成页岩矿物成分中的石英+长石+黄铁矿-碳酸盐矿物-黏土矿物等三类矿物组合的相对含量和有机碳含量为依据进行。由于由三类矿物组合中任何一类矿物组合的相对含量大于55%、介于50%～55%、小于50%的矿物组分条件形成的不同页岩的孔隙特征不同，对页岩油、气等烃类储存和后期压裂开发的影响作用相异[14]，因此将矿物组合含量50%和55%定为岩相划分的矿物含量界限。针对研究区有机质丰度整体较高[7]的特征，本次研究选取2%作为有机质贫、富的分类界限。具体分类方法如图2所示。

图2 研究区长7段页岩岩相划分流程

首先，利用全岩X射线衍射分析技术对研究区16块页岩样品进行矿物组分测定，然后根据测试结果对页岩主要岩相类型进行划分，将石英+长石+黄铁矿矿物组合相对含量大于55%的划分为硅质页岩，介于50%～55%的划分为高硅质混合页岩；将黏土矿物组合相对含量大于55%的划分为黏土质页岩，介于50%～55%的划分为高黏土质混合页岩；将碳酸盐矿物组合相对含量大于55%的划分为钙质页岩，介于50%～55%的划分为高钙质混合页岩，将三类矿物组合相对含量均小于50%的划分为匀质混合页岩。最后，以有机质含量2%为界，将划分出的七大主类岩相再分为富有机质页岩和贫有机质页岩等亚相类型。

3.2 长7段页岩岩相划分结果

全岩X射线衍射结果表明，组成研究区长7段页岩的矿物以石英、长石和黏土矿物为主，含少量黄铁矿和碳酸盐矿物，其中石英+长石+黄铁矿矿物组合的相对含量介于30%～80%，平均为47.13%，碳酸盐矿物的相对含量介于0～26%，平均为6.94%，黏土矿物的相对含量介于12%～63%，平均为45.94%。有机碳含量测试结果表明研究区长7段页岩有机碳含量整体较高，介于0.35%～8.34%，平均为3.64%。

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根据页岩矿物组分测试结果与有机碳含量(total organic carbon,TOC)测试结果，对研究区长7段页岩样品进行岩相划分，结果如表1所示，长7段页岩发育硅质页岩，高硅质混合页岩，匀质混合页岩，高黏土质混合页岩，黏土质页岩5种主类岩相及对应不同主类岩相的贫有机质页岩和富有机质页岩等8种亚类岩相，不发育钙质页岩、高钙质混合页岩2种岩相。对不同岩相发育情况进行分析，结果如图3所示，发育的页岩岩相以黏土质页岩为主，数量为5个，占全部样品数量的31%，发育的其余类型岩相数量由高到低分别为高硅质混合页岩4个，所占比例为25%，硅质页岩和匀质混合页岩均为3个，所占比例为19%，高黏土质混合页岩1个，所占比例为6%。

表1 研究区长7段页岩矿物组分、有机碳含量及页岩岩相划分结果

图3 研究区长7段页岩岩相发育情况

3.3 长7段页岩岩相纵向展布

为了了解研究区长7段页岩岩相纵向展布情况，对YY22井进行单井岩相纵向展布分析，结果如图4所示，长7段从上到下总体呈现“两硅夹一黏”的岩相展布特征，即上部发育以石英+长石+黄铁矿矿物组合为主的硅质页岩和高硅质混合页岩，中部发育以黏土矿物组合为主的黏土质页岩和高黏土质混合页岩，下部发育以石英+长石+黄铁矿矿物组合为主的硅质页岩和高硅质混合页岩。对于页岩岩相矿物组分的变化，长7段由上到下总体呈现为石英+长石+黄铁矿矿物组合相对含量由80%减少至53%→各类矿物组合相对含量均小于50%→黏土矿物相对含量由49%增加至63%再减少至42%→硅质矿物含量由50%增加至57%的变化特征，但上部的石英+长石+黄铁矿矿物组合相对含量总体较下部的为高，这是由组成上下部的页岩中所夹主要岩石的岩性不同所造成的，上部所夹主要岩石岩性为粉砂岩，下部所夹主要岩石岩性为泥岩。对于有机质含量的纵向展布情况，长7段由上到下总体呈现为贫有机质→富有机质的变化特征。

图4 YY22井长7段页岩岩相纵向展布

由于有机质含量是页岩生烃的物质基础，决定着页岩的生烃强度[7]，因此富有机质页岩较贫有机质页岩生烃潜力更大，富有机质页岩为油气生成有利岩相；页岩中石英和长石等脆性矿物含量高，有利于原生孔隙的保存，也可以使页岩更易产生裂缝[15]，为油气提供了储集空间，因此石英和长石等脆性矿物含量多的硅质页岩和高硅质混合页岩为油气储集有利岩相；黏土矿物具有较大的比表面积和较高的孔隙体积[16]，但黏土矿物增加后充填在各类孔隙中，会使岩石物性变差[17]，因此含黏土矿物多的黏土质页岩、高黏土质混合页岩为油气储集不利岩相，综合以上分析，笔者认为研究区长7段岩相为富有机质硅质页岩和富有机质高硅质混合页岩的下部为油气生成、储集的有利部位。

4 长7段页岩岩相表征

4.1 氩离子抛光扫描电镜表征页岩岩相

对页岩孔隙特征的研究首先是对其大小、类型的划分，本文中参照国际理论和应用化学学会(IUAPC)的孔隙分类方法[18]，将孔隙按孔径大小分为微孔(<2 nm)、介孔(2～50 nm)和宏孔(>50 nm)，同时参考Loucks等[19]的孔隙分类方法，将孔隙按产状分为粒间孔、粒内孔、晶间孔、有机质孔和微裂缝。

将研究区长7段页岩岩相划分为3种组合，分别为：硅质页岩和高硅质混合页岩组合、黏土质页岩和高黏土质混合页岩组合、匀质混合页岩组合，然后对各组合页岩样品进行氩离子抛光扫描电镜实验，观察并分析它们各自的特征，得到如下结果。

(1)硅质页岩和高硅质混合页岩结构致密，石英、长石、黏土矿物、菱铁矿等组成页岩的各种矿物相间、定向分布[图5(a)]，其中长石发育形状多样，孔径Pa较大的粒内溶孔[图5(b)]，黏土矿物集合体与菱铁矿发育狭缝形、椭圆形及不规则形的粒间孔、晶间孔和层间缝[图5(c)]，有机质主要以块状、条带状、填隙状顺层分布在各种矿物之间[图5(a)]，有机质孔发育少且发育的有机质孔孔径较小，有些还被黏土矿物充填[图5(d)]。

(2)黏土质页岩和高黏土质混合页岩结构致密，各种矿物相间分布，其中长石发育不规则形状的粒内溶孔[图5(e)]，黏土矿物发育层间孔，粒间孔缝通常被黏土矿物及长石、石英晶体胶结[图5(e)]，有机质以填隙状和碎块状散布在各种矿物间，有机质孔发育较少且发育的有机质孔孔径较小[图5(f)]。

(3)匀质混合页岩结构致密，有机质呈填隙状分布于长石、黄铁矿等晶间孔内[图5(g)]，其中在钠长石晶间孔内充填的有机质发育小孔径孔缝[图5(h)]，另外，在局部地区观察到数量较多、孔径较大的粒间孔缝[图5(i)]。

ETH为加速电压；WD为工作距离；Mag为放大倍数

4.2 流体注入法表征页岩岩相

目前，在研究页岩孔隙结构特征方面，流体注入法得到了广泛应用[20-21]，而不同流体注入法在表征孔隙结构特征时具有各自的特点[21-23]。

4.2.1 氮气吸附法

利用N2吸附解吸曲线形态可以定性反映页岩孔隙结构[24]的特点，对研究区长7段不同页岩岩相样品的N2吸附解吸等温线进行观察，结果如图6所示，不同岩相样品的等温线均有如下特征：在较高压力处(相对压力P/Po>0.4，其中P为氮气分压，Po为液氮温度下氮气的饱和蒸气压)吸附曲线和解吸曲线不重合，存在吸附滞后，并且在滞回环吸附曲线上没有明显的饱和吸附平台。依据这些特征并参照国际理论和应用化学学会(IUAPC)划分的吸附等温线类型和回滞环类型[25]，将研究区长7段页岩岩相样品的吸附等温线划分为Ⅳ型，回滞环类型划分为H3型。划分的结果表明研究区不同页岩岩相孔隙结构均很不规整，孔隙形态以平板狭缝形和楔形为主，存在微裂缝，孔径分布也不均匀。此外，页岩样品中YY1-1富有机质黏土质页岩和YY1-3富有机质匀质混合页岩在相对压力为0.4～0.6时解吸曲线无明显拐点[图6(a)、图6(b)]，表明该类岩相样品孔隙形态以倾斜板状为主，连通性相对较好，YY22-1贫有机质硅质页岩、YY22-3富有机质高硅质页岩、YY22-7贫有机质黏土质页岩样品在相对压力为0.4～0.6解吸曲线有一明显拐点，表明该类岩相样品孔隙形态以狭缝形和平行板状为主，连通性相对较差，而狭缝状孔隙的发育与黏土矿物颗粒的片状结构有关[8]，即黏土矿物含量越多，狭缝状孔隙越发育，孔隙连通性越差，表现在N2吸附解吸曲线上为：相同压力处N2吸附量、解吸量的差值大小YY22-1贫有机质硅质页岩

图6 长7段页岩岩相N2吸附-解吸等温线

4.2.2 高压压汞法

通过高压压汞实验可以获得孔喉中值半径、分选系数、门槛压力等页岩孔喉特征参数[20]，这些特征参数可以定性表征页岩孔隙结构，如变异系数越高，页岩孔隙结构越好等，基于此，在上述3种岩相组合中各选一件样品(YY1-1富有机质黏土质页岩、YY1-3富有机质匀质混合页岩和YY22-11富有机质高硅质混合页岩)对其做高压压汞实验以研究不同页岩岩相孔隙结构特征及差异。

页岩岩相的毛管压力与汞饱和度关系和孔隙结构参数结果如表2和图7所示，YY1-1富有机质黏土质页岩、YY1-3富有机质匀质混合页岩，YY22-11富有机质高硅质混合页岩的阀压均较低，分别为0.29、0.32、0.25 MPa，对应最大连通孔喉为2.56、2.30、2.88 μm，表明三件样品物性较好。页岩样品毛细管压力曲线的进、退汞曲线滞后环较大、退汞效率高，均达到了65%以上，表明样品在压汞测试范围内存在较多开放孔、孔隙连通性好。对三件不同岩相样品综合对比发现YY22-11富有机质高硅质混合页岩的阀压最小，对应的最大连通孔喉最大，退汞效率最高，这些结果反映其孔隙结构发育最好，而YY1-1富有机质黏土质页岩和YY1-3富有机质匀质混合页岩孔隙结构相对较差。歪度和变异系数数据也显示出相同的规律，YY22-11富有机质高硅质混合页岩歪度和变异系数最大，说明其孔喉大小分布偏向于粗孔喉，孔隙结构更好。

图7 长7段页岩岩相毛管压力曲线

表2 长7段页岩岩相孔隙结构参数

4.2.3 吸附法和压汞法综合表征页岩岩相

吸附法和压汞法对页岩中不同孔径孔隙的测定效果不同[21]，因此在数据处理时选择对不同孔隙测量效果最好的测试方法的数据，微孔数据选用CO2吸附实验的DFT(desity functional thoery)模型，介孔的比表面积数据选用N2吸附实验的BET(Brunauer-Emmett-Teller)模型，孔容数据选用N2吸附实验的BJH(Barret-Joyner-Halenda)模型，宏孔数据选用高压压汞实验的结果。

测试结果如表3和图8所示，除YY1-3匀质混合页岩中不同孔隙对孔容贡献宏孔最大，为39.2%，介孔次之，为37.5%，微孔最小，为23.3%外，其余岩相样品中对孔容贡献均有介孔贡献最大、宏孔贡献次之、微孔贡献最小的规律，贡献率依次介于52.1%～65.2%，31.3%～41.5%和2.7%～6.4%。不同孔隙对比表面积的贡献除YY1-3匀质混合页岩微孔贡献最大，为84.6%，介孔次之，为13.8%，宏孔最小，为1.6%外，其余岩相样品中对比表面积的贡献均有介孔贡献最大、微孔贡献次之、宏孔贡献最小的规律，贡献率依次介于48.6%～76.7%、19.9%～47.5%、3.3%～4.1%。