低浓度溶液中金的旋流电积

陈俊雪，李中林，王 丁，吴成志，廖贵朗，李义兵

(桂林理工大学 材料科学与工程学院，广西 桂林 541000)

目前，从含金溶液中回收金主要有置换法、电沉积法、活性炭吸附法、溶剂萃取法、离子交换法等[1-2]。其中，电沉积法研究较多，氰化浸出液、硫脲浸出液及碘化浸出液等都有用电沉积法回收金的研究[3-6]。然而，对于金浓度低或离子组分复杂的含金溶液，采用电沉积法时金回收率不很理想[7-8]。

旋流电积法通过高速液流消除浓差极化等对电积不利因素，在低浓度、目标金属和非目标金属浓度差较小的多金属溶液体系中实现对目标金属的选择性电积，具有高选择性、高电流效率、高产品回收率等特点[9-11]。这种电沉积技术已用于钯、铑、金和银等贵金属的提取[12-13]；但有关其用于从低浓度溶液中电积金的研究尚未见有文献报道。因此，以配制的低浓度金溶液为对象，研究了采用旋流电积法回收金，以期为低浓度金溶液中金的回收提供一种可供选择的方法。

1 试验部分

1.1 试验原料

低浓度含金溶液：以金标准溶液(1 000 μg/mL)稀释至所需浓度。

1.2 旋流电积装置及工作原理

旋流电积装置和电解槽示意如图1所示。

图1 旋流电积装置和电解槽示意

阴极为钛板，面积0.04 m2。旋流电积装置的核心部分为电解槽。金溶液从电解槽底部切向流入，并在槽内壁形成螺旋向上流动。金溶液在螺旋上升过程中，Au3+向阴极运动并在阴极得到电子而沉积析出[12-13]。电解液的高速循环流动，极大地加强了电解液传质，有效消除了浓差极化，可以实现从低浓度、复杂溶液中高效选择性提取目标金属，对金属浓度范围有更宽的适应性。

1.3 试验方法

将2 L一定浓度的金溶液倒入料液瓶中，经循环泵泵入到电解槽底部，然后沿槽内壁螺旋流至电解槽顶部。打开电源，在一定电流条件下，溶液中Au3+在电解槽内壁阴极上析出，电积后电解液回流至料液瓶。

通过直流稳压电源调节电流为0.1～1.2 A，开始计时，并记录槽电压。电积过程中，定期从料液瓶中取样，采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定Au3+质量浓度ρe，根据式(1)、(2)计算金电积析出率和耗电量。

(1)

式中：η—金电积析出率，%；ρ0—初始金质量浓度，mg/L；ρe—电积一定时间时电解液中金质量浓度，mg/L。

W=UIt。

(2)

式中：W—电积耗电量，kW·h；U—槽电压，V；I—电流，A；t—电积时间，h。

2 试验结果与讨论

2.1 金质量浓度对旋流电积的影响

试验条件：电解液体积2 L，滴加NaOH溶液至碱性(pH=12～13)，电流密度20 A/m2，电积时间2.5 h，室温。监测槽电压在旋流电积过程中的变化。电解液中初始金质量浓度对金电积的影响试验结果如图2所示。

图2 初始金质量浓度对金电积析出率和耗电量的影响

由图2看出：随电解液中初始金质量浓度升高，金电积析出率先大幅升高，后趋于平稳。随电解液中金质量浓度升高，阴极上Au3+增多并快速沉积；当Au3+质量浓度下降至一定程度后，阴极金析出量大大减少，且电流效率降低；相应地，随电积进行，耗电量先缓慢升高而后大幅升高。综合考虑经济成本，电解液中金初始质量浓度为5 mg/L时，金电积析出率和耗电量分别为94.66%和6.72 kW·h，电积效果最佳。

初始金质量浓度为5 mg/L时，金电积析出率和耗电量随时间的变化曲线如图3所示。

图3 初始金质量浓度为5 mg/L时，金电积析出率和耗电量随电积时间的变化曲线

由图3看出：随电积进行，金析出率不断升高，电积2.5 h时，金析出率趋于稳定；电量在副反应上的消耗增多。综合考虑，确定电积时间以2.0 h为宜。

2.2 电流密度对金旋流电积的影响

旋流电积过程中，电流密度对金的电积析出率和耗电量有较大影响。试验条件：电解液体积2 L，电解液中初始金质量浓度5 mg/L，电解液中滴加NaOH溶液至碱性(pH=12～13)，电积时间2.5 h，室温。电流密度对金电积的影响试验结果图4所示。

图4 电流密度对金电积析出率和耗电量的影响

由图4看出：随电流密度升高，金电积析出率大幅度升高，电流密度为20 A/m2时，金电积析出率达94.66%；继续增大电流密度，金析出率反而降低；随电流密度增大，耗电量增大。

电流密度为20 A/m2时，金电积析出率和耗电量随电积时间的变化曲线如图5所示。

图5 电流密度为20 A/m2时，金电积析出率和耗电量随电积时间的变化曲线

由图5看出：金析出率随电积时间延长而升高；电积超过2.0 h，金析出率变化不大，但耗电量持续增大。综合考虑，确定电流密度以20 A/m2、电积时间2.0 h为宜。

2.3 溶液pH对金旋流电积的影响

试验条件：电流密度20 A/m2，电积时间2.5 h，室温，金初始质量浓度5 mg/L，电解液体积2 L，调节电解液pH至3～4(酸性)、7～8(中性)、12～13(碱性)。电解液pH对金电积的影响试验结果如图6所示。

图6 电解液pH对金电积析出率的影响

由图6看出：碱性条件下，金电积析出率明显比酸性及中性条件下要高。这是因为碱性条件下，溶液中H+浓度大大降低，抑制了析氢反应进行，有利于提高电流效率，从而促进金的电积析出。

电积耗电量随电积时间的变化曲线如图7所示。可以看出：耗电量在碱性条件下最低，在酸性条件下最高。因为酸性条件下，溶液中的H+浓度较高，有析氢反应发生，会消耗一部分电量。Au3+的电位比H+的电位更正，即EΘ(Au3+)>EΘ(H+)，理论上会先析出，但根据能斯特方程，溶液中H+浓度过大时，会导致E(Au3+)

图7 电积耗电量随电积时间的变化曲线

3 结论

旋流电积可以有效实现金的电积提纯。采用旋流电积法，从初始质量浓度为5 mg/L金电解液中电积金，电流密度为20 A/m2时效果最佳；碱性条件下，金电积析出率可达94.66%，耗电量为6.72 kW·h。旋流电积技术可用于从低浓度溶液中电积提取贵金属。