筋骨疗伤贴膏的薄层鉴别研究及稳定性考察*

2022-02-15赵毛香吴雪茹严春霞

中国中医药现代远程教育 2022年3期

赵毛香吴雪茹周艳严春霞

（广州中医药大学第三附属医院药学部，广东广州 510378）

凝胶贴膏系指原料药物与适宜的亲水性基质混匀后涂布于背衬材料上制成的贴膏剂[1]。与传统糊剂、橡胶膏剂相比，具有载药量大、使用方便、刺激性小、安全性高、保湿性好、透皮吸收率高及用药依从性高等显著优点[2-4]。筋骨疗伤贴膏主要由陆英、走马胎、紫草、红花、樟脑、冰片、薄荷脑、松节油等药味组成，具有活血消肿，舒筋通络，祛痹止痛等功效。该方以往以传统中药贴敷制剂应用于临床，在使用过程中有不易控制剂量、易污染衣物、不便储存等缺点[5]，故将其研制成凝胶贴膏。为控制筋骨疗伤贴膏的质量，本文采用薄层色谱法（TLC）对方中陆英、冰片进行鉴别，并对其进行稳定性考察。

1 仪器与试药

1.1 仪器 KS-150EI 型超声波清洗机（宁波海曙科生超声波设备有限公司）；WFH-203B 三用紫外分光仪（上海精科实业有限公司）；MSE125P-OCE-DU 分析天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司]；LHS-150SC 型恒温恒湿培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；MTC-250 药品稳定性试验箱（上海三腾仪器有限公司）；CZY-G 初粘性测试仪（济南兰光机电技术有限公司）；DHG-9140 型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；LRH-70 生化培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；MIR-150A 霉菌培养箱（上海三腾仪器有限公司）；BOS-150 干热灭菌器（上海三腾仪器有限公司）。

1.2 试药筋骨疗伤贴膏（批号：200801、200802、200803）由广州中医药大学第三附属医院制剂室提供；熊果酸对照品（批号：110742-201823）、冰片对照品（批号：110743-200504）均由中国食品药品检定研究院提供；所用试剂均为分析纯；硅胶G 薄层板由实验室自制。

2 方法与结果

2.1 质量标准研究

2.1.1 陆英的薄层鉴别取本品2 贴，除去盖衬，剪碎，加盐酸1 mL 与乙酸乙酯80 mL，超声处理60 min，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1 mL 含0.5 mg 的溶液，作为对照品溶液。取缺陆英的贴膏剂2贴，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15 μL、对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-冰乙酸（20∶5∶8∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视[6]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。见图1。

图1 冰片TLC 鉴别图谱

2.1.2 冰片的薄层鉴别取本品1 贴，除去盖衬，剪碎，加甲基叔丁基醚40 mL，振摇10 min，超声处理20 min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2 mL 使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1 mL 含2 mg 的溶液，作为对照品溶液。取缺冰片的贴膏剂1贴，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10 μL、对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚（60～90 ℃）-乙酸乙酯-二氯甲烷（20∶1.5∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰[6]。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。见图2。

图2 冰片TLC 鉴别图谱

2.2 稳定性考察

2.2.1 加速试验根据《中华人民共和国药典》2020 版四部通则9000 指导原则，将3 批筋骨疗伤贴膏分别于恒温恒湿条件下进行考察，温度（40±2）℃、相对湿度（75±5）%，分别于第1、2、3、6 个月末各考察1 次，按照制剂稳定性重点考察项目（性状、鉴别、检查、微生物限度）进行检查，结果样品各项指标均无明显变化，质量稳定。见表1。