U形振荡管数字密度计测定酒中乙醇含量

2022-02-13黎海华罗尔伦许俊妹蓝勇波

现代食品 2022年24期

◎ 黎海华，罗尔伦，许俊妹，蓝勇波

（深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000）

酒中乙醇含量（体积百分比）即酒精度，是指在20 ℃时100 mL 酒中含有乙醇的毫升数。酒精度是酒类产品的一个重要质量指标，不达标会影响酒的品质。依据国家标准《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》（GB 5009.225—2016），数字密度计法仅用来测试啤酒、白兰地、威士忌、伏特加等酒，适用范围限制多，白酒、葡萄酒、配制酒等大多数常见的酒类不能使用此方法，第三方食品检测机构基本用不上，实际意义不大[1]。因此，本研究参考有关资料[2-7]、美国分析化学家协会AOAC 的官方方法“AOAC Official Method 982.10（Alcohol by Volume in Distilled Liquors Densitometric Method）”及欧盟（EC）法规“Commission Regulation（EC）No 2870/2000 of 19 December 2000 Laying Down Community Reference Methods for the Analysis of Spirits Drink”，把U 形振荡管数字密度计的适用测试范围扩大到所有酒类，包括蒸馏酒、发酵酒、配制酒、鸡尾酒及食用酒精等，采用精密度和方法比对（t-检验法）来验证其可行性。

1 材料与方法

1.1 材料

在流通市场上购买典型代表性的蒸馏酒（浓香型白酒、清香型白酒、酱香型白酒）、发酵酒（红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒、果酒、干黄酒和甜黄酒）、配制酒（动物配制酒、植物配制酒）、食用酒精及鸡尾酒等样品各一批，见表1。

表1 样品类型表

1.2 试剂

乙醇（C2H6O）：分析纯，广州化学试剂厂；一级实验室用水。

1.3 仪器与设备

DMA 4500M &Xsample 452 全自动数字密度计（分析精度±0.000 01 g·mL-1，控温精度±0.02 ℃）：Anton Paar 奥地利；ST106-1RW 智能一体化蒸馏仪：济南盛泰电子科技有限公司；附温度计密度瓶：50 mL；Elix Essential 5+Milli-Q IQ 7000 超纯水仪：Millipore 法国；10 mL 注射器或自动进样器；大气压力计：精度±0.5 kPa。

1.4 方法

对U 型振荡管数字密度计进行校正，先用合适的洗液彻底清洗测量池，并用干燥空气干燥U 型管。将U 型管测量池温度设置在20 ℃，当仪器处在（20±0.02）℃下进行空气与水校正。校正完之后，取适量蒸馏后的试样（食用酒精不需要蒸馏，直接上机进行测试），将试样注入全自动数字密度计的U型振荡管测量池中，数字密度计的温度平衡稳定在（20±0.02）℃时，直接读取仪器20 ℃的酒精度，如图1 所示。

图1 U 型振荡管数字密度计测试界面图

2 结果与分析

2.1 方法的精密度试验

选择有典型代表性的蒸馏酒（浓香型白酒、清香型白酒、酱香型白酒）、发酵酒（红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒、果酒、干黄酒和甜黄酒）、配制酒（动物配制酒、植物配制酒）、食用酒精及鸡尾酒等样品，进行方法的精密度试验，其RSD 在0.08%～0.71%，符合《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417—2017）中对方法精密度的要求，详细结果见表2。

表2 精密度试验结果表（n=6）

2.2 方法的准确性试验

依照《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417—2017）准确度评价，可根据已知国家认可的参考方法来评价另一种方法的偏倚，并使用t-检验法对分析方法间的显著性差异进行评估。因此选取可同时适用GB 5009.225—2016 密度瓶法和本方法检测的酒类样品，进行方法对照实验，以此来对本方法准确度进行考察。选择有典型代表性的蒸馏酒（浓香型白酒、清香型白酒、酱香型白酒）、发酵酒（红葡萄酒、白葡萄酒、起泡葡萄酒、果酒、干黄酒和甜黄酒）、配制酒（动物配制酒、植物配制酒）、食用酒精及鸡尾酒等样品，使用两种方法同时测定其乙醇浓度。由表3 可知，经两两配对进行t检验，t值为0.64 ～1.71，均小于2.23[t(0.05.10)=2.23，P=0.95]，说明在95%的置信区间内，两种检测方法检测结果不存在显著性差异。