烧结钕铁硼磁体等离子喷涂-晶界扩散氧化镝研究

赵鹏翔，白玉，马文，尹雪，王誉，娄树普，王强

烧结钕铁硼磁体等离子喷涂-晶界扩散氧化镝研究

赵鹏翔1，白玉1，马文1，尹雪1，王誉2,3，娄树普2,3，王强2,3

（1.内蒙古工业大学 材料科学与工程学院 内蒙古自治区薄膜与涂层重点实验室，呼和浩特 010051；2.包头稀土研究院，内蒙古 包头 014010；3.瑞科稀土冶金及功能材料 国家工程研究中心有限公司，内蒙古 包头 014030）

采用悬浮液等离子喷涂技术，在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备结构完整、厚度可控、结合力较强的Dy2O3涂层，并通过晶界扩散提高Nd-Fe-B磁体的矫顽力。制备Dy2O3悬浮液，在烧结Nd-Fe-B表面，利用悬浮液等离子喷涂技术制备Dy2O3涂层。利用激光粒度仪测试粉体粒度。采用光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）对Dy2O3涂层的显微形貌、组织结构和物相组成进行分析。通过涂层附着力自动划痕仪测试涂层的结合力。利用NIM-2000H自动磁性能测量仪对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能进行测试分析。875 ℃的晶界扩散Dy2O3使磁体的矫顽力从1161.19 kA/m增加到1277.74 kA/m，剩磁下降0.01 T。矫顽力得到较高提升，且剩磁略微下降。SEM和EDS分析结果表明，晶界组织形貌的改善和(Nd,Dy)2Fe14B外延层的形成是矫顽力提升的主要原因。证实了悬浮液等离子喷涂-晶界扩散技术能够控制涂层厚度，绿色高效地制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B磁体

Nd-Fe-B磁体；悬浮液等离子喷涂；晶界扩散；扩散温度；磁性能

近些年来，烧结Nd-Fe-B磁体因其优异的磁性能（Magnetic Properties），在新能源汽车、家用电器、风力发电、通信、医学等领域得到广泛的应用。但随着科学技术的不断进步，人们对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和温度稳定性提出了更高的要求，要求其具有更高的矫顽力和高温稳定性[1-3]。随着这些新兴领域的出现及发展，对稀土永磁材料的需求日益增加，因此低稀土量、高矫顽力磁体成为了磁性材料研究的重要目标[4]。

目前，提高烧结Nd-Fe-B磁体矫顽力的途径主要有两种：细化晶粒（Grain Refinement）和添加重稀土元素（Add Heavy Rare Earth Elements）。其中，细化晶粒是通过将平均晶粒尺寸减小，使富Nd相更多地参与到阻隔Nd-Fe-B主相晶粒间的磁交换耦合作用，使烧结Nd-Fe-B磁体的矫顽力得以提升[5]。但在磁粉细化和烧结过程中，细晶磁粉容易出现氧化、分散困难、粉末团聚等问题，因此目前还难以实现大规模产业化生产[6-8]。另一种途径是添加重稀土元素(如Dy或Tb元素)，Dy或Tb元素能够取代Nd2Fe14B主相中的Nd元素，形成具有更高磁晶各向异性场的(Nd,Dy/Tb)2Fe14B相。但Dy元素和Tb元素会与Fe元素形成反铁磁耦合，剩磁将不可避免地降低[9-11]。添加重稀土元素的方式主要有合金法和晶界扩散法。

合金法（Alloy Method）是添加重稀土元素常用的传统方法，烧结Nd-Fe-B磁体在合金熔炼过程中，添加Dy/Tb重稀土元素可使其矫顽力提高。但是在添加重稀土元素的过程中，重稀土元素添加量不易控制，容易过多地进入烧结Nd-Fe-B磁体中，导致磁体的剩磁和磁能积大幅降低，不能满足制备高矫顽力高磁能积磁体的要求。另一点则是，重稀土元素自身比较稀少，大量的重稀土元素进入磁体内部不仅会使磁能积和剩磁降低，也会造成重稀土元素的浪费，生产成本大幅增加，造成资源浪费[12]。

晶界扩散法（Grain Boundary Diffusion）作为一种新型高效利用重稀土元素的方法，可以在保证剩磁基本不降低的前提下，显著提高磁体的矫顽力，同时有效减少重稀土元素的使用量。晶界扩散法一般是在磁体表面沉积重稀土化合物，然后在合适的热处理过程中，重稀土元素从磁体表面沿晶界扩散到磁体内部，使重稀土元素主要存在于晶界及晶粒的外围而不过多地进入晶粒内部，形成具有高磁晶各向异性场的壳层结构[13-17]。较少的稀土元素（如Dy）进入主相晶粒边缘取代富Nd相，重新凝固形成了(Nd,Dy)2Fe14B化合物，改变了烧结Nd-Fe-B磁体主相晶粒边缘的结构，抑制了反磁化畴的形成，最终大幅度提高烧结Nd-Fe-B磁体的矫顽力[18]。为此，晶界扩散工艺已受到国内外相关领域的广泛关注。到目前为止，其制备工艺主要有涂覆[19]、磁控溅射[20]、蒸镀[21]和电泳沉积[22]等，首先是要在磁体表面形成具有一定厚度的薄膜或涂层。

本文采用悬浮液等离子喷涂技术[23-26]在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备Dy2O3涂层，并通过晶界扩散方法，将Dy元素渗入磁体内部。研究晶界扩散温度对磁性能的影响，分析磁体微观组织结构的变化和矫顽力提升的原因。此方法为制备高矫顽力高剩磁的Nd-Fe-B磁体提供了可能。

1 实验

1.1 材料

实验采用包头金蒙汇磁有限公司N42牌号烧结态Nd-Fe-B磁体，尺寸为24.5 mm×5 mm×6 mm。样品经除油处理后，依次放入2.5%的硝酸溶液中酸洗30 s，2%的柠檬酸溶液中活化2 min，乙醇中超声洗涤，干燥备用。

Dy2O3悬浮液的制备：向10%（质量分数）的Dy2O3水性分散液中加入1%的聚丙烯酸作为分散剂，球磨2 h后，直接用于喷涂。

1.2 涂层制备及热处理工艺

采用悬浮液等离子喷涂系统（model MC 60, Medicoat AG, 瑞士）在烧结Nd-Fe-B磁体表面制备Dy2O3涂层，喷涂工艺参数如表1所示。将喷涂后的样品放入真空烧结炉中进行热处理，在850～925 ℃下扩散10 h，500 ℃回火2 h。

1.3 性能表征

利用X射线衍射仪（XRD, D/MAX-2500/PC, 日本）对扩散前后磁体的物相进行分析，具体测试条件：扫

描角度为5°～90°，扫描时间10 min，扫描速率8.5(°)/min。使用ZEISS sigma 500型扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）观察扩散前后磁体的微观组织形貌及组成变化。通过涂层附着力自动划痕仪（WS-2005, 兰州中科凯华）测试涂层的结合强度，具体测试条件：加载速度100 N/min，终止载荷100 N，划痕长度为10 mm，测试方式是声发射，其中加载压头为金刚石，锥角为120°，尖端半径=0.2 mm。采用BT2003 型激光粒度仪检测粉体粒度；采用NIM-2000H自动磁性能测量仪测试样品的磁性能。

表1 悬浮液等离子喷涂工艺参数

Tab.1 Process parameters of suspension plasma spraying

2 结果和讨论

2.1 悬浮液的性能表征

利用悬浮液等离子喷涂技术制备高矫顽力高剩磁的烧结Nd-Fe-B磁体的前提之一是，制备高固含量、低黏度、高分散性且稳定的Dy2O3悬浮液，使悬浮液能均匀、流畅、稳定地输送到喷射焰流中。图1为原始和经球磨处理后Dy2O3粉体的粒度分布和悬浮液静置12 h后的光学照片。由图1可知，原始Dy2O3粉体的中位径为2.83 μm，经2 h球磨处理后，中位径降低到2.21 μm，且粒度分布发生了明显改变。静置12 h后，原始粉体的悬浮液出现了明显分层，上清液几乎变为透明。而经球磨分散处理后的悬浮液未观察到分层现象，依然稳定。球磨后，Dy2O3悬浮液的黏度为1.03 mm2/s，表面张力为38.7 mN/m。

图1 球磨处理前后Dy2O3粉体的粒度分布图和静置12 h后的悬浮液光学照片

2.2 涂层结合力及微观结构分析

稳定、分散性良好的悬浮液保证了Dy2O3涂层的理想结构。图2为Dy2O3涂层表面和截面的SEM形貌。由图2b可以看出，Dy2O3涂层厚度约为30 μm，与Nd-Fe-B磁体表面结合良好，在交界处没有观察到横向裂纹。根据图3划痕试验结果可知，涂层与基体间的临界载荷约为79.10 N。在划痕试验中，常用临界试验力来代表结合力，临界试验力越大，则结合力越大，良好的结合力有利于热处理过程中Dy元素向Nd-Fe-B磁体中的渗入。图2c、2d为涂层表面的SEM形貌。涂层结构具有悬浮液等离子喷涂的典型微观结构，主要由堆积的扁平状颗粒和细球形颗粒组成，这主要是由于等离子体射流飞溅的液滴和涂层堆积机制所导致。

2.3 磁体的物相分析

图4为原始磁体和不同温度扩散Dy2O3后磁体的XRD图谱。可以看出，扩散前后磁体的相组成主要包括主相RE2Fe14B和富Nd相，扩散后的相组成没有发生明显的变化。但对比原始磁体，扩散后磁体的衍射峰向大角度发生了微小的偏移，这表明RE2Fe14B主相晶胞的晶格参数发生了变化。这种变化是由于少量Dy原子扩散进入磁体取代Nd原子的位置，在晶粒外延形成(Nd,Dy)2Fe14B相所致。因Dy2Fe14B相的晶格参数=0.8757 nm，=1.1990 nm，比Nd2Fe14B相的晶格参数（=0.8792 nm，=1.2177 nm）小，所以在Dy原子取代以后，衍射峰会向大角度方向移动[27-28]。

图2 悬浮液等离子喷涂后烧结Nd-Fe-B磁体形貌

图3 划痕试验结合力测试图

图4 原始磁体和不同温度扩散后磁体的XRD图谱

2.4 磁性能及微观结构分析

图5和表2给出了原始磁体和不同温度扩散Dy2O3磁体的磁性能。原始磁体和每个扩散温度的磁体都测试了三个样品，且每个温度的三个磁体样品的磁性能差异不明显，取其平均值得到了矫顽力及剩磁。与原始磁体相比，扩散磁体的剩磁和最大磁能积虽略有降低，但矫顽力却有了一定程度的提升。随扩散温度的增加，矫顽力呈现先增加后降低的趋势。当扩散温度为875 ℃时，磁性能最优，矫顽力由原始磁体的1161.19 kA/m提高到1277.74 kA/m，剩磁降低0.01 T。磁性能的提升与扩散后磁体微观结构的改变密不可分。图6为原始磁体和不同温度扩散后磁体截面的光学形貌。在红色标记范围内可以明显看出，热处理后，磁体内部的晶界相变得连续，相邻的Nd2Fe14B主相晶粒能够被完全隔离开来。875 ℃的热处理使得晶界相的连续性明显增强，这有助于Dy元素晶界扩散的进行，一方面增加硬磁相主相晶粒的磁孤立作用，从而提升磁体的矫顽力；另一方面，大部分Dy元素沿晶界进行扩散，减少了Dy元素进入主相晶粒的量，降低了Dy元素与主相晶粒中Fe元素的反铁磁耦合作用，因此剩磁损失得很少。

图5 原始磁体和不同温度扩散后磁体的退磁曲线

表2 原始磁体和扩散磁体的磁性能

Tab.2 Magnetic properties of the base magnet and diffusion magnet

图6 原始磁体和不同温度扩散后磁体截面的光学形貌

图7为875 ℃热扩散后从磁体表面向磁体内部区域进行的线扫描结果。磁体表面在图片的右侧。从图谱中可以清晰看到，Dy元素渗透了大约20 μm的深度。磁体更深处的Dy元素含量较低。图8为 875 ℃扩散后，截面上靠近表面处微区的SEM形貌及EDS线扫描结果。不难发现，此处形成了明显的核壳结构，壳层连续且较厚。通过对横穿整个晶粒的线扫描分析可知，在Nd2Fe14B主相晶粒的外围出现了较强的Dy元素峰。这表明，通过晶界扩散，Dy元素已从磁体表面的Dy2O3涂层中到达磁体的内部，并且替代了在Nd2Fe14B主相晶粒外围的Nd元素，形成了富Dy的(Nd,Dy)2Fe14B相。众所周知，具有高磁晶各向异性场的(Nd,Dy)2Fe14B相的形成有助于获得高矫顽力的磁体。

图7 磁体表面到内部区域线扫描图

图8 875 ℃扩散后磁体内部微区的SEM形貌和EDS线扫描图谱

3 结论

1）利用悬浮液等离子喷涂技术在烧结Nd2Fe14B磁体表面制备了结构完整、厚度可控、结合力较高的Dy2O3涂层。

2）875 ℃的晶界扩散使磁体的矫顽力从1161.19 kA/m提高到1277.74 kA/m，剩磁降低0.01 T。矫顽力的提升主要来源于两方面，一是磁体内部形成的连续的富Nd相晶界，二是形成了高磁晶各向异性场(Nd,Dy)2Fe14B相壳层结构。

3）悬浮液等离子喷涂-晶界扩散是一种能够控制涂层厚度且能绿色高效地制备高矫顽力Nd-Fe-B磁体的技术。

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Study on Dysprosium Oxide Diffused at Grain Boundary by Plasma Spraying of Sintered Nd-Fe-B Magnet

11112,32,32,3

(1. Inner Mongolia Key Laboratory of Thin Film and Coatings, School of Materials Science and Engineering, Inner Mongolia University of Technology, Hohhot 010051, China; 2. Baotou Research Institute of Rare Earths, Baotou 014010, China; 3. Reke Rare Earth Metallurgy and Functional Materials National Engineering Research Center Co., Ltd., Baotou 014000, China)

The suspension plasma spraying technology is used to prepare a Dy2O3coating with complete structure, controllable thickness and high bonding force on the surface of the sintered Nd-Fe-B magnet, and the coercivity of the Nd-Fe-B magnet is improved by the grain boundary diffusion. The method is to prepare Dy2O3suspension, and prepare Dy2O3coating on the surface of sintered Nd-Fe-B by using suspension plasma spraying technology. The particle size of the powder is tested by a laser particle size analyzer. The microscopic morphology, structure and phase composition of the Dy2O3coating is analyzed by the optical microscope, scanning electron microscope (SEM), energy spectrometer (EDS), and X-ray diffractometer (XRD). The coating adhesion is tested by the coating adhesion automatic scratch tester. The magnetic properties of sintered Nd-Fe-B magnets were tested and analyzed by the NIM-2000H automatic magnetic property measuring instrument. The result is that the grain boundary diffusion Dy2O3at 875 ℃ increases the coercivity of the magnet from 1161.19 kA/m to 1277.74 kA/m, and the remanence decreases by 0.01 T. The coercivity is improved higher and the remanence decreases slightly. SEM and EDS analysis results show that the improvement of grain boundary structure and the formation of (Nd,Dy)2Fe14B epitaxial layer are the main reasons for the increase in coercivity. It is proved that the suspension plasma spraying-grain boundary diffusion technology is a green and efficient technology for preparing high-coercivity sintered Nd-Fe-B magnets that can control the thickness of the coating.

Nd-Fe-B magnets; suspension plasma spraying; grain boundary diffusion; diffusion temperature; magnetic property

2021-03-05；

2021-06-18

ZHAO Peng-xiang (1996—), Male, Masterdegreecandidate, Research focus: magnetic materials.

白玉（1981—），女，博士，副教授，主要从事表面工程及磁性材料研究。

Corresponding author：BAI Yu (1981—), Female, Doctor, Associate professor, Research focus: surface engineering and magnetic materials.

赵鹏翔, 白玉, 马文, 等.烧结钕铁硼磁体等离子喷涂-晶界扩散氧化镝研究[J]. 表面技术, 2022, 51(1): 325-331.

TG132；TM273

A

1001-3660(2022)01-0325-07

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.01.035

2021-03-05；

2021-06-18

内蒙古自治区科技重大专项项目（2018810）；内蒙古自治区留学人员科技活动项目（2020122）；大学生创新实验计划项目（2020043008）

Fund：Science and Technology Major Project of Inner Mongolia Autonomous Region (2018810), Scientific and Technological Activities for Students Studying Abroad in Inner Mongolia Autonomous Region (2020122), Innovation Experiment Project for College Students (2020043008)

赵鹏翔（1996—），男，硕士研究生，主要从事磁性材料研究。

ZHAO Peng-xiang, BAI Yu, MA Wen, et al. Study on Dysprosium Oxide Diffused at Grain Boundary by Plasma Spraying of Sintered Nd-Fe-B Magnet[J]. Surface Technology, 2022, 51(1): 325-331.