水稻秸秆纤维沥青胶浆流变性能影响因素研究*

程培峰，王 聪，张开元，杨 帆

(1.东北林业大学 土木工程学院，哈尔滨 150040；2.黑龙江省八达路桥建设有限公司，哈尔滨 150006)

0 引 言

当前我国经济发展水平日益提高，极大地促进了交通运输业的繁荣发展。改性沥青是当前中、高等级公路上最重要的路面施工材料之一，然而日益增长的重载交通和不良环境的影响使沥青路面受到愈来愈明显严峻病害的威胁。现阶段广泛的研究和大量的现场工程实践证明纤维在作为外掺剂时大多是物理改性，主要应用胶体理论，在沥青胶浆中起到加筋、吸附、稳定、增韧等作用。在充分利用废弃生物质材料的同时，也可提高沥青胶浆的高、低温性能并改善路面工程质量[1-5]。

水稻秸秆纤维是一种天然绿色的、可循环再生的环保材料，其资源丰富，可减少秸秆焚烧对环境的污染，且成本低，韧性好，抗拉强度高，因而逐渐将其作为改性剂应用于沥青及混合料中。刘环宇等[6]研究出水稻秸秆纤维制取机，满足高产率，低能耗的要求。朗森[7]研究采用NaOH制备出秸秆复合纤维，将其加入沥青混合料中得出其高低温性能明显高出木质素纤维。沈思彤[8]研究得出沥青混合料中掺入水稻秸秆纤维可明显提高SMA-16的高温性能。程承等[9]研究得出，用木质素作为改性剂掺入沥青中可明显提高其高温性能，但随着掺量增加会降低其低温性能。马玉峰等[10]研究在桉木纤维表面引入偶联剂，有利于改善桉木纤维与聚合物基体间的界面相容性。王培恩[11]研究指出棉秸秆纤维可有效提高沥青胶浆高温抗变形与形变恢复性能。申爱琴等[12]研究得出玄武岩纤维对沥青胶浆的抗裂性和流变性能有显著影响。刘朝晖等[13]研究得出用经NaOH侵蚀过的玄武岩纤维制备改性沥青胶浆对低温性能有明显提升。马峰等[14]研究指出玄武岩纤维改性沥青胶浆，与普通基质沥青相比，其高温各项指标均有不同程度提升。李震南等[15]研究得出玄武岩纤维与沥青浸润较好，可增强纤维胶浆的抗裂性。左慧宇等[16]研究得出玄武岩矿物纤维能,有效地解决了岩沥青低温性能不足问题。马立杰等[17]研究得出交织化纤维方案对改善高模量沥青混合料低温抗裂性能、长期高温稳定性方面有较好技术优越性。现如今对水稻秸秆纤维的相关研究大多从其制备工艺及混合料的性能方面入手，而在沥青胶浆方面，水稻秸秆纤维沥青胶浆不同影响因素对沥青胶浆的高、低温流变性能影响大小及规律的相关研究还鲜有涉猎。

基于上述分析，本文通过正交试验设计，分别对不同纤维掺量、长度和粉胶比的水稻秸秆纤维沥青胶浆进行动态剪切流变试验和弯曲梁流变试验，分析纤维沥青胶浆的高低温流变性能，总结其对纤维沥青胶浆流变性能的影响规律，并给出最佳制备工艺，为水稻秸秆纤维改性沥青胶浆进一步研究与推广应用提供参考。

1 实 验

1.1 原材料的选择

1.1.1 沥 青

沥青采用辽宁盘锦某工厂生产的90#基质沥青，其主要技术指标满足 JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》要求，如表1所示。

表1 盘锦90#基质沥青主要技术指标

1.1.2 矿粉

矿粉采用哈尔滨某工厂生产的石灰岩矿粉，由天然石灰石粉碎、筛选而成，外观呈灰白色粉末状固体，表面不结团，主要成分是碳酸钙，属亲水性岩石，但亲水性很弱，与沥青有较强的物理吸附力和化学吸附力，是较好的矿物填充料，其基本技术指标测定结果见表2。

表2 矿粉主要性能指标

1.1.3 水稻秸秆纤维

本试验采用天然农作物水稻秸秆为原材料经机械破碎并用NaOH溶液浸泡蒸煮烘干后所提取得到的秸秆纤维，其性质类似于木质素纤维，为肉眼可见的细针状纤维，表面呈浅黄色，烘干状态下不结团，易分散，在扫描电镜下如图1(a)、(b)所示，多个水稻秸秆纤维直径和长度分布不一，分离度较好，互相搭接在一起，容易分散，单个水稻秸秆纤维表面具有大量细小沟槽且粗糙度高，相对于木质素纤维具有更大的比表面积，吸油能力较强，能更好地吸附沥青并与矿粉相结合，参考杨田田[18]在玄武岩沥青胶浆中对于玄武岩纤维长度的选取，本文选用长度分别为6、9、12 mm的水稻秸秆纤维做对比分析，其主要性能参数见表3。

表3 纤维的性能参数

图1 SEM微观分布及形貌图

1.2 制备水稻秸秆纤维沥青胶浆

使用搅拌机以及纯叶片式沥青自动剪切机来制备水稻秸秆纤维沥青胶浆样品，详细步骤如下：搅拌及剪切前将矿粉、纤维放入135 ℃烘箱中进行干燥处理，目的是去除其表面的水分，随后将90#基质沥青和矿粉放入155 ℃烘箱进行加热1 h。同时将搅拌机预热，待温度提升至155 ℃时将沥青放至搅拌机上进行搅拌，依次少量将矿粉、秸秆纤维缓慢加入沥青中，每次待其完全浸没沥青后方可再次添加，等全部添加完毕后继续搅拌15 min。紧接着将搅拌均匀的纤维沥青胶浆放到纯叶片式沥青自动剪切机上，转速调为2 000 r/min，时间设为30 min，使得纤维和矿粉充分与沥青混合，均匀地分散在沥青基体中，随后用玻璃棒继续搅拌10 min至其均匀稳定。

1.3 试验方法

1.3.1 正交试验设计

为确定水稻秸秆纤维沥青胶浆的纤维最佳长度、最佳掺量以及合适的粉胶比，本文采用正交试验来分析纤维长度、掺量和粉胶比对沥青胶浆高、低温流变性能的影响程度大小及规律。试验采用三因素三水平正交表L9(34)来进行，分别选取纤维长度为6、9、12 mm，纤维掺量为2%、4%、6%(纤维占基质沥青的比例)，粉胶比为0.4、0.8、1.2，正交试验表见表4，正交试验方案见表5。

表4 正交试验因素水平表

表5 正交试验方案

1.3.2 动态剪切流变试验

动态剪切流变试验(DSR)选用奥地利 Anton Paar 公司的 MCR302 型模块化智能型高级旋转流变仪进行，示意图见图2，其通过电脑操控选定模式使得夹在下平行板和振荡板之间的沥青薄膜试样以一定的状态运行，测量其高温稳定性及粘弹特性，从而得到水稻秸秆纤维流变参数及指标数值。具体试验方法为利用此试验方法对水稻秸秆纤维沥青胶浆分别采用温度扫描、剪切速率扫描、多应力重复蠕变恢复实验(MSCR)3种模式进行DSR试验。由于60 ℃条件下其各项高温性能评价指标变化显著，对于评价沥青胶浆高温稳定性可提供有力依据，鉴于此本试验分别采用60 ℃温度下的车辙因子(G*/sinδ)、零剪切粘度(ZSV)、不可恢复蠕变柔量(Jnr)、蠕变恢复率(R)等相关评价指标研究不同因素对水稻秸秆纤维沥青胶浆高温性能的影响变化和规律。

图2 动态剪切流变仪示意图

1.3.3 弯曲梁流变试验

弯曲梁流变试验(BBR)选用美国CANNON的电热型高级弯曲梁流变仪进行，示意图见图3，其通过控制恒定的力对沥青胶浆小梁试样中点进行持续加载，挠度逐渐增大，随时间增加生成时间-位移曲线。具体试验方法为利用此试验方法对水稻秸秆纤维胶浆进行沥青弯曲蠕变劲度试验，试验采用尺寸为125 mm×6.35 mm×12.7 mm 的纤维沥青胶浆小梁试件，试验温度为-6、-12和-18 ℃，分别得到加载时间为60 s时所对应的劲度模量(S)和蠕变速率(m)来研究不同因素对水稻秸秆纤维沥青胶浆低温性能的影响和变化规律。其中S和m分别表征沥青胶浆低温变形能力和应力松弛能力的大小，随着S的减小和m的增大，低温下沥青胶浆变形和应力松弛能力逐渐增强，发生低温开裂损害的几率大幅降低。

图3 弯曲梁流变仪示意图

2 实验结果及分析

2.1 高温性能

分别对9组方案进行动态剪切流变试验，试验结果见表6。

表6 动态剪切流变试验结果

对表6所获得试验数据进行极差分析，计算结果见表7。

表7 高温影响因素极差分析表

由表7可以得出，影响车辙因子和不可恢复蠕变柔量的最主要因素是纤维沥青胶浆的粉胶比，其次的是纤维长度，影响程度最低的是纤维掺量。对于零剪切粘度的影响程度，3个影响因素影响的高低顺序为：粉胶比>纤维掺量>纤维长度。虽然纤维长度对零剪切粘度的影响最低，但在0.1 kPa的应力水平下，纤维长度是影响蠕变恢复率的最主要因素，粉胶比的影响程度最低；在3.2 kPa应力水平下，3个因素影响蠕变恢复率的大小顺序为：粉胶比>纤维长度>纤维掺量。通过以上分析可知，各因素不同水平对不同评价指标的影响程度并不是完全一致。综合分析可知，粉胶比是影响水稻秸秆纤维沥青胶浆高温性能的关键性因素，其次是纤维掺量，最后是纤维长度。对纤维沥青胶浆高温稳定性进行评价，在一定的范围内，粉胶比越大，纤维掺量越高，纤维长度越大，其高温稳定性越好。

图4为各因素对车辙因子G*/sinδ的影响规律，G*/sinδ是复数剪切模量与相位角正弦值的比值，表征纤维沥青胶浆高温抵抗流动变形指标的能力，其数值越大，则沥青胶浆抵抗高温车辙的能力越强。由图4可以得出，粉胶比与车辙因子G*/sinδ成正比关系，而车辙因子G*/sinδ随着纤维长度和掺量的增大都呈先上升后下降的趋势，可知纤维长度不宜过长，纤维掺量不宜过高，其中粉胶比对车辙因子的影响最大，当其从0.4增加到0.8、1.2时，车辙因子分别提高了29.5%、134%，可证明随着矿粉掺量的提高，纤维沥青胶浆的高温性能显著提升，综合考虑其高温稳定性，粉胶比应为0.8以上为宜。同时从图4可得，水稻秸秆纤维长度和掺量的变化对车辙因子G*/sinδ的影响较小，但是不同水平下车辙因子G*/sinδ的数值都较大，说明纤维对沥青胶浆的弹性性能提升有正向作用，对其高温抗车辙性能有明显提升。

图4 各因素对车辙因子G*/sin δ的影响规律

图5为各因素对沥青胶浆零剪切粘度ZSV的影响规律，零剪切粘度ZSV[19-20]是当剪切速率为0或无限趋近于0时的物质的粘度值，表现为不依赖于剪切速率的一个恒定值，可用来表征沥青胶浆的高温性能，其数值越大，高温性能越强。由图5可以得出，随着粉胶比增大，ZSV值呈陡坡式上升，说明矿粉能极大地提高沥青的粘度，明显改善沥青的高温性能；纤维长度和掺量对ZSV的影响也比较大，尤其是纤维掺量。随着纤维掺量的增加，ZSV先递增后趋于平缓，分析其原因这可能是当纤维掺量从2%提升到4%时纤维在沥青胶浆中分布均匀，起到良好的桥接、增韧作用，使沥青胶浆粘度大幅提高；而纤维掺量从4%提升到6%时，纤维存在凝聚现象，分散困难，削弱了纤维的稳定增韧作用，产生一种“削黏增弹”的现象。

图5 各因素对零剪切粘度ZSV的影响规律

图6和7分别为各因素对沥青胶浆不可恢复柔量Jnr和蠕变恢复率R的影响规律。Jnr和R是采用DSR试验中多应力重复蠕变恢复试验(MSCR)模式下得到的评价沥青胶浆高温性能的指标，能反映沥青胶浆在不同恒定不变应力下的受力变形特性，可以真实模拟路面在一定应力下的重复加载，以及卸载的车辆载荷作用，从而更好地反映出纤维改性沥青胶浆的非线性粘弹性响应，对于评价沥青胶浆的高温性能更加适宜、准确，与沥青胶浆高温车辙具有很好的相关性。

图6 各因素对不可恢复蠕变柔量Jnr的影响规律

由图6可以得出，对不可恢复蠕变柔量Jnr值影响最为显著的是沥青胶浆的粉胶比，纤维长度和纤维掺量次之。随着粉胶比的增加，Jnr值呈大幅度递减趋势，说明随着矿粉的掺加，沥青胶浆的不可恢复的蠕变变形量急剧降低，显著提高其高温性能。纤维的掺加对沥青胶浆的高温性能提升也有一定的影响，9 mm纤维长度和4%纤维掺量的胶浆不可恢复蠕变柔量Jnr0.1和Jnr3.2相对最小，由此看出此纤维长度和掺量高温抗车辙能力相对较好。

由图7可以得出0.1 kPa应力水平下的蠕变恢复率R明显高于3.2 kPa应力水平，直接反映出汽车在路面行驶时的重载、超载能直接影响路面的永久变形和使用寿命。3.2 kPa下应力水平下，R值随着粉胶比的增大呈现递增趋势。随着纤维长度和掺量的增大，不同应力水平下的R值都呈先上升后下降的趋势，表明纤维长度和掺量不宜过大，才能更好地提高纤维沥青胶浆的蠕变恢复率，同时也反映出掺入水稻秸秆纤维能有效地改善蠕变恢复速率，R值越大则纤维沥青胶浆的高温抗变形能力越好。

图7 各因素对蠕变恢复率R的影响规律

2.2 低温性能

分别对9组方案进弯曲梁流变试验，试验结果见表8。

表8 弯曲梁流变试验结果

Superpave沥青胶结料低温分级规范要求：在第60 s时，S≤300 MPa且m≥0.3。由表8可知，随着试验温度从-6 ℃依次降低到-12、-18 ℃，同一方案的劲度模量逐渐上升，而蠕变速率却逐渐下降，说明纤维沥青胶浆材料对温度十分敏感，具有温度依赖性；在温度较低的环境下，纤维沥青胶浆会变得硬且脆，应力松弛能力大大下降。9组方案中水稻秸秆纤维沥青胶浆在-18 ℃时，大部分方案的劲度模量超过了300 MPa，说明其在低温时性能较差，而方案1和方案9在-18 ℃下劲度模量S却没有超过300 MPa，说明粉胶比增大时，对纤维沥青胶浆的高温性能提升明显，而在相对较低温度时，粉胶比过大将对低温流变性能产生不利的影响。

对表8所获得试验数据进行极差分析，计算结果见表9，3个因素的影响趋势见图8。

图8 低温流变指标影响因素趋势图

由表9分析可得，劲度模量受粉胶比影响最为显著，蠕变速率受纤维掺量影响最为显著。

表9 弯曲梁流变试验结果

由图8分析可得，沥青胶浆的劲度模量随着粉胶比的增加呈现递增趋势，当粉胶比从0.4分别增加到0.8、1.2时，-6 ℃下的劲度模量分别增大了52.5%、204.1%；-12 ℃下分别增大了29.7%、72.0%；-18 ℃下分别增加了17.1%、45.3%，相对于劲度模量不同温度下，粉胶比对蠕变速率的影响相对较小，增幅甚微，在相对较低温度下粉胶比对沥青胶浆的影响相对不大，从沥青胶浆的低温性能综合考虑，粉胶比大于1.0为宜。

在-6 ℃时，纤维长度和掺量的变化对劲度模量的影响很小，可以忽略不计，随着温度逐渐降低到-12、-18 ℃时，纤维长度和掺量的增加对劲度模量的影响逐渐增大，当纤维掺量从2%增加到4%时，劲度模量达到最低值，继而从4%增加到6%时，劲度模量又继续上升。分析其原因是纤维的表面能够吸附沥青，在纤维掺量较低时，其比表面积小，分散程度低，导致吸附能力有限。当纤维掺量不断增加至一定程度时，由于纤维长度较大、数量较多、比表面积大、抗拉强度较大、抗阻裂能力较强，而且本身处于柔性状态下，所以在这种情况下，水稻秸秆纤维沥青胶浆的劲度模量上升幅度变缓趋近于一条平行于x轴的直线。

3 结 论

通过对不同纤维长度、掺量和粉胶比的水稻秸秆纤维沥青胶浆进行高、低温试验，对其结果进行分析，得出以下结论：

(1)粉胶比对水稻秸秆纤维沥青胶浆的高温性能起决定性作用，随着粉胶比的提高，纤维沥青胶浆的车辙因子、零剪切粘度以及3.2 kPa应力水平下的蠕变恢复率都显著提高，而不可恢复蠕变柔量急剧下降，纤维沥青胶浆的抗高温变形能力显著增强。从其高温稳定性分析，粉胶比不应小于1.0。

(2)水稻秸秆纤维沥青胶浆低温性能中对其影响最大的因素是粉胶比，当粉胶比增加时，纤维沥青胶浆的蠕变速率变化趋于不变，呈稳定状态，劲度模量骤升，可表明其低温性能下降幅度愈来愈大。从其低温稳定性考虑，粉胶比不应大于1.2。

(3)在沥青胶浆中掺入秸秆纤维，随纤维长度和掺量的增加，零剪切粘度和蠕变恢复率均大幅增长，在-6 ℃时秸秆纤维对沥青胶浆的低温蠕变能力影响不大，但随温度的降低，纤维对沥青胶浆的低温性能影响显著。为了使水稻秸秆纤维充分发挥其改性优势，推荐最佳纤维长度、掺量分别为9 mm及4%，粉胶比在1.0～1.2之间为宜。