ICP-MS法测定POY长丝中总铅及总锑的质量分数

程羽君，吴建江，王建刚，濮 杨，董岳龙，黄晓丽

（绍兴市质量技术监督检测院，浙江绍兴 312000）

POY 长丝含有一定量的重金属锑和铅。重金属与人体皮肤接触时，部分会经皮肤进入人体，对人的身体健康造成危害［1］。锑的化合物及铅中毒会引起头疼、恶心、眩晕等症状，甚至导致死亡［2-3］。重金属锑和铅随着废水排入环境中，也会对环境造成污染，因此，测定POY 长丝中重金属总锑和总铅的质量分数，对人类身体健康及环境保护都具有重要意义。当前，国内对于纺织品中锑和铅质量分数的测定方法大致分为两类：（1）将纺织品进行人体汗液模拟，采用ICP-MS 或氢化物原子荧光光谱测定游离态的锑及铅质量分数［3-4］；（2）将纺织品进行微波消解，采用ICP-OES 或原子吸收等光谱设备进行检测［5］。光谱设备的检出限较高、分析速度慢，而ICP-MS 法具有测定线性范围宽、检测速度快、检出限低、重现性好和可同时测定多种元素等优点［6］。

目前，采用ICP-MS 结合微波消解前处理法检测POY 长丝中总锑和总铅质量分数的研究较少，因此本方法基于ICP-MS 法来建立POY 长丝中总锑和总铅质量分数的检测方法，为环保检测和纺织印染企业提供技术支持。

1 实验

1.1 试剂和仪器

试剂：锑、铅标准溶液1 000 mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心），氢氟酸（UP，苏州晶瑞化学品有限公司），硝酸（色谱纯，上海安谱实验科技股份有限公司），过氧化氢（色谱纯，国药集团化学试剂上海有限公司），POY 长丝（编号分别为C344、C346、C348、C350、C352、C340、C337、C342、C343、C339 等10 种）。仪器：NexION 1000G 电感耦合等离子体质谱仪（美国珀金埃尔默股份有限公司），GSN-24 赶酸仪、MARS5 微波消解仪（美国CEM 公司），AL204 电子分析天平［梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司］，MILLT-Q 超纯水系统（美国密理博公司）。

1.2 分析参数

依据调谐液的检出信号对仪器各项指标进行调节，以使仪器氧化物、双电荷和灵敏度等各项指标达到测定要求，主要工作参数为：RF 发射功率1 600 W，蠕动泵转速35 r/min，载气（氩气）流速1.2 L/min，碰撞气（氦气）流速3.5 mL/min，氧化物小于2.5%，双电荷小于3%。待测元素分别为：Sb121（内标In115）、Pb208（内标Bi209）。

2 结果与讨论

2.1 前处理条件的优化

分别称取0.15 g（精确至0.01 g）不同的POY 长丝样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL 硝酸、2 mL过氧化氢及1 mL 氢氟酸，拧紧罐盖后进行微波消解。消解程序为：先由初始温度在5 min 内升至120 ℃，在该温度下保持3 min；之后在20 min 内升至185 ℃，在该温度下保持30 min。完成后冷却至室温，在赶酸仪上进行赶酸，使管内消解液在1 mL 左右时取下冷却，然后将消解液转移至25 mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至刻度，待测，同时做空白实验。按下式计算锑、铅质量分数：

其中，w为质量分数，mg/kg；ρ为测试值，μg/L；m为样品取样量，g；V为定容体积，mL；D为稀释倍数。

2.2 方法的线性及线性范围

通过0、0.2、5.0、40.0、50.0、100.0、200.0 μg/L 7 个质量浓度水平进行实验，以强度比y为纵坐标、目标金属元素质量浓度x（μg/L）为横坐标做标准曲线，得到线性方程。Sb 的线性线性方程为y=1.2×10-3x，Pb 的线性线性方程为y=9.0×10-3x，相关系数R均大于等于0.999 9，标准曲线见图1。

图1 锑（Sb）及铅（Pb）的标准曲线

2.3 方法的重复性

随机选取编号为C339 的长丝样品，分别称取0.10、0.15、0.20 g 左右，做3 次平行实验，测定质量浓度，计算相对标准偏差（RSD），结果如表1所示。

表1 方法的重复性

由表1 可以看出，3 个不同质量下测定的Sb 质量分数的RSD 为1.8%，Pb 质量分数的RSD 为2.9%。测试结果具有较好的重复性，结果较满意。

2.4 方法的加标回收率

以2.0、5.0、150.0 μg/L 3 个不同质量浓度水平的加标回收实验探讨回收率。由表2可以看出，3个质量浓度水平的Sb 回收率分别为92.1%、95.9%、98.9%，Pb 回收率分别为92.7%、97.7%、98.4%。结果表明：各加标质量浓度下回收率均大于80%，结果较为满意。

表2 方法的回收率

2.5 POY 长丝Sb、Pb 质量分数的测试结果

分别称取10 种POY 长丝样品，经微波消解后，将样品定容至25.00 mL，采用ICP-MS 测定其中的总锑、总铅质量分数，具体结果见表3。

表3 10种POY 样品Sb、Pb 质量分数

3 结论

Sb、Pb 质量分数的R值均大于等于0.999 9，线性较好。经过重复性测试，样品中Sb 质量分数的RSD 为1.8%，Pb 质量分数的RSD 为2.9%，具有较好的重复性。再经过加标回收实验，Sb、Pb的回收率均在90%以上，回收效果较好，保证了此方法的可靠性。10种POY长丝样品中Sb 质量分数为0.91～197.1 mg/kg，Pb 质量分数为0.06～0.74 mg/kg。该检测方法可为环保检测及纺织印染企业提供借鉴。