“磐五味”部分农药残留监测及评价

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“浙八味”在中药行业应用历史悠久，而其中的五味中药材材的主产区在浙江磐安县，被称为“磐五味”。 “磐五味”，是主产于我县的“浙八味”中药材中“白术、元胡、浙贝母、玄参、杭白芍”五味道地药材的俗称。2016年12月，由磐安县中药材产业协会申报的我县中药材区域公共品牌“磐五味”证明商标被国家工商总局认定为中国驰名商标。在此背景下，如何加强“磐五味”品牌保护，利用好“磐五味”这一“金字招牌”，促进我县中药材产业持续健康稳定发展，真正实现“磐五味”的品牌价值成了一个亟需研究的课题。“磐五味”是我县中药材区域公共品牌，其基础就是我县具有绝对优势的中药材产业。中药材产业历来是磐安农民致富的重要渠道。为助推“磐五味”品牌建设，进一步维护和提高产品质量，随机抽取了新城区、冷水镇、仁川镇、玉山镇所产浙贝母、元胡索、玄参、白术、白芍各15批次，共75个批次，选定高毒农药甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷，中毒农药二嗪磷，低毒农药倍硫磷，广谱性农药喹硫磷等部分农药。因为是从生产基地采收的新鲜样品，故参考NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》进行检测。

1.材料与方法

1.1材料

随机抽取了新城区、冷水镇、仁川镇、玉山镇、双峰乡等主要“磐五味”产区所产浙贝母、元胡索、玄参、白术、白芍各15批次，共75个批次。

1.2测定方法

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》方法二。

1.2.2.1试样制备[1]：除去泥土，取可食用部分，将其切碎，充分混匀粉粹，制成待测样。准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40-50ml，盖上盖子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。从具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气，蒸发近干，加入2.0ml，丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转移至15ml刻度离心管中，再用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0ml，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2ml自动进样器瓶中，供色谱测定。

1.2.2.2标准溶液[1]：准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的标准工作液，将这7种农药的储备液分别注入同一个容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，使用前用丙酮稀释成所需质量质量浓度的标准工作液。移入一个2ml自动进样器瓶中，供色谱测定。

1.2.2.3色谱条件[1]：

色譜柱：DB1701  30m×0.35mm×0.25um，进样口温度：220℃，检测器：250℃，柱温：90℃（保持1min），20℃/min至140℃（保持1min），5℃/min至220℃，15℃/min至250℃（保持10min）。

2.结果与分析

2.1“磐五味”部分农药残留检测结果

此次所检测的75批次浙贝母、元胡索（元胡）、玄参、白术、芍药所选择检测的甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、二嗪磷、倍硫磷、喹硫磷的结果均为未检出（检出限范围）。检出率为0.0%，合格率为100%。

2.2标准图谱

本文选用DB1701柱子，从图可知7种农药有效分离，各组分出峰顺序为甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、二嗪磷、倍硫磷、喹硫磷。

2.3基质空白图谱

从基质空白图谱可知，不存在影响目标的基质峰，可以排除假阳性或检测结果偏高。

3.总结

从检测结果来看，磐安地产药材“磐五味”中以上检测的7种农药的残留均没有检出。一方面说明磐安用药合理，防虫防害方法得当，同时也说明磐安主导产业坚持生态治理，病虫害实施统防统治，另加绿色环保的生物防治法如杀虫灯、诱虫盒等这些生态防治方法合理有效。下一步将进行其他农残的检测，特别是《中国药典》2020年版规定的33种农残的检测研究，进一步为监管服务，为产业服务。

参考文献：

[1]NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定》方法二吴松霞， 郜海燕， 韩延超等.

[2]《农药管理条例》2020年版