印尼某红土镍矿常压浸出实验研究①

2022-01-06付中梦巩勤学刘勇奇

矿冶工程 2021年6期

付中梦，郑宇，巩勤学，王杜，刘勇奇

（湖南邦普循环科技有限公司，湖南长沙410604）

随着国家“双碳”政策的提出，新能源产业迎来了快速发展时期。以镍、钴、锰为主要组成的三元锂离子电池在新能源汽车和3C领域的使用量持续攀升［1］，金属镍的需求不断增加。红土镍矿是一种镍品位较低的矿物，常用的处理工艺有火法冶炼和湿法冶炼。近年来，随着国家能耗管控越来越严格，湿法冶炼工艺的运用越来越广泛［2-5］。印度尼西亚矿产品出口政策日趋严格，许多中资企业在印度尼西亚矿产区建设冶炼厂，进行红土镍矿的冶炼［6-8］。本文针对印度尼西亚某矿区的红土镍矿开展硫酸浸出实验研究，以便为该矿的开发提供技术参考。

1 实验

1.1 实验原料

实验用红土镍矿主要化学成分见表1。红土镍矿中Ni含量1.5%，此外还含有Fe、Cu、Al等金属，可供回收的金属主要是镍和铁。

表1 红土镍矿的主要化学成分（质量分数）／%

红土镍矿XRD和SEM分析结果见图1～2。

图1 红土镍矿XRD图谱

由图1可见，原料衍射峰尖锐，晶型良好。由图2可知，矿物表面相对疏松多孔。

图2 红土镍矿SEM图谱

1.2 实验方法

用天平称取一定量红土镍矿，加入烧杯内，然后加入一定量、一定浓度的硫酸溶液，调成矿浆；安装好热电偶和搅拌桨，按照实验要求控制好搅拌转速、反应温度，达到预设反应时间后，采用抽中空的形式进行固液分离。浸出渣置于干燥箱恒温烘干，称重；分别对浸出液和浸出渣进行分析，计算镍、铁浸出率。

2 实验结果与讨论

2.1 初始硫酸浓度对镍、铁浸出率的影响

浸出温度85℃、液固比6∶1、搅拌转速300 r／min、浸出时间4 h，考察初始硫酸浓度对镍、铁浸出率的影响，结果如图3所示。

图3 初始硫酸浓度对镍、铁浸出率的影响

由图3可知，在实验范围内，提高硫酸浓度，红土镍矿中Ni、Fe浸出率呈上升趋势。结合工业生产实际，考虑硫酸辅料用量、成本等问题，选择初始硫酸浓度300 g／L。

2.2 浸出温度对镍、铁浸出率的影响

初始硫酸浓度300 g／L，其他条件不变，浸出温度对镍、铁浸出率的影响如图4所示。

图4 浸出温度对镍、铁浸出率的影响

由图4可知，浸出温度由55℃升至95℃，红土镍矿中Fe浸出率平缓增加，Ni浸出率较快增加。虽然提高浸出温度可以提高浸出率，但考虑到蒸汽升温成本、反应容器耐温性能，选择浸出温度85℃，此时Ni浸出率能达到90%以上，满足工业生产要求。

2.3 浸出时间对镍、铁浸出率的影响

浸出温度85℃，其他条件不变，浸出时间对镍、铁浸出率的影响如图5所示。

图5 浸出时间对镍、铁浸出率的影响

在实际生产运营过程中，物料在浸出反应槽中的反应时间是影响产出的重要指标。由图5可见，浸出时间达到240 min时，Ni浸出率达到90%以上，Fe浸出率也较高；继续延长浸出时间，浸出率提升不明显。选择浸出时间240 min。

2.4 反应液固比对镍、铁浸出率的影响

浸出时间240 min，其他条件不变，液固比对镍、铁浸出率的影响如图6所示。

图6 液固比对镍、铁浸出率的影响

在湿法冶炼生产过程中，液固比是一项重要指标，液固比过低，会导致整个反应体系黏度增大、流动性降低、扩散效果变差；液固比过高，会增加浸出剂投加量，而且会降低浸出液中主金属含量。综合考虑，选择液固比6∶1，该条件符合工业生产要求。

2.5 综合条件实验

通过以上单因素实验，确定较适宜的浸出工艺参数为：浸出温度85℃、液固比6∶1、初始硫酸浓度300 g／L、搅拌转速300 r／min、浸出时间240 min，此条件下进行了综合实验，Ni浸出率97%，Fe浸出率83%，此外，铜、铝在该矿物中主要以氧化物形式存在，浸出率都能达到97%以上。红土镍矿浸出液中含有镍、铜、铁、铝等金属，可采用添加还原铁粉除铜，再采用黄钠铁矾法沉淀除Fe、Al，实现镍的提取。

浸出渣XRD和SEM图谱分别如图7、图8所示。