浅谈检测/校准实验室测量仪器计量结果的有效性确认

2021-12-31曹瑞林

轻工标准与质量 2021年6期

曹瑞林

（中国家用电器研究院，北京 100053）

检测/校准实验室在开展检测或校准活动时，测量仪器以直接或间接的方式复现被测对象的量值。为了保证测量结果的准确性和可靠性，实验室应将测量仪器送至法定计量检定机构、计量授权机构或CNAS 认可的校准机构进行检定或校准，在得到检定或校准证书后，实验室应根据使用需求分析计量溯源结果，判定测量仪器计量性能是否满足工作需求。本文根据实验室测量仪器计量溯源结果的确认经验，从三个方面总结了如何对检定或校准证书进行有效确认，并重点举例介绍了校准结果的符合性确认。

1 计量溯源结果的有效性确认方法

1.1 计量机构的资质和能力确认

检测/校准实验室应就近选择法定计量检定机构、计量授权机构或CNAS 认可的校准机构开展测量仪器的计量溯源工作。实验室在选择计量机构时，应对开展量值溯源的计量机构的资质和测量能力进行有效确认，确认其授权资质和测量能力满足本次计量需求。通常可以通过计量机构官网或中国合格评定国家认可委员会官网查询计量机构的授权资质和测量能力范围，也可通过查询计量机构提供的资质证书和授权能力，确认其是否具有开展本次计量服务的能力。

1.2 计量报告的内容确认

1.2.1 计量报告基本信息的确认

计量报告基本信息包括测量仪器名称、型号规格、出厂编号、制造单位、委托单位名称、地址等基本信息；测量仪器接收日期、计量日期、报告签发日期；计量员、核验员、签发人的签名及计量机构名称、地址、联系方式等信息。法定计量检定机构或计量授权机构出具的计量报告应有授权证书号，CNAS 认可的校准机构出具的校准证书上应有CNAS 认可标识和认可证书号，也可同时带有ilac-MRA 国际互认标志。如果法定计量检定机构或计量授权机构出具的计量报告无授权证书号、CNAS 认可实验室出具的校准证书未加盖CNAS 认可章或未加盖计量机构检定或校准专用章，则该计量报告无效。

1.2.2 计量报告的计量依据和计量标准器的确认

测量仪器计量溯源应选择相应的国家（行业或地方）检定规程、校准规范、技术标准以及其他技术文件，且必须是现行有效版本。如果没有上述标准方法，可采用其他非标准方法，但必须对非标准方法进行确认。计量溯源过程中，无论采用哪种计量依据，都必须满足测量仪器计量需求。

计量报告应提供计量标准装置或主要计量标准器的信息，包括标准装置的名称、测量范围、不确定度/准确度等级/最大允许误差、标准器溯源证书编号、溯源单位及有效期。标准装置的功能和测量范围应完全覆盖被测仪器的功能和测量范围，标准装置的扩展不确定度应小于被测仪器最大允许误差绝对值的1/3，且标准装置的溯源证书应在有效期内。此外，计量溯源的地点及环境条件（环境温度、湿度、大气压力、供电电源、电磁干扰等）信息均应满足计量标准的要求。

1.2.3 计量溯源结果及其符合性确认

（1）计量溯源结果的完整性确认

计量证书应有完整的测量结果，包括计量项目齐全，计量项目的测量范围要满足溯源要求；计量项目的测量结果、修正值或修正因子、测量不确定度、包含因子和符合性声明等信息。当设备经校准给出一组修正信息时，实验室应根据校准结果对应相关设备进行调整、导入修正因子或在使用中修正。

（2）计量溯源结果的符合性确认

检测/校准实验室进行计量溯源结果确认时，可将计量结果对照使用该设备开展实验室测量活动所依据的标准或规范，计量参数是否是实验室需要使用的参数，计量结果是否满足实验室对测量仪器的技术要求，是否有修正值或修正因子，是否需要根据计量结果的测量不确定度对实验室测量不确定度进行调整。

当检测/校准方法对测量仪器的准确度等级有明确规定时，计量溯源结果可以依据测量仪器的准确度等级进行符合性确认；当检测/校准方法对测量仪器的准确度等级没有明确规定时，计量溯源结果可以依据测量仪器的校准规范或检定规程的技术要求进行符合性确认；当实验室配置的测量仪器准确度等级优于检测/校准方法规定的技术要求，计量溯源结果可以依据检测/校准方法规定的技术要求进行符合性确认，也可以依据测量仪器的校准规范或检定规程的技术要求进行符合性确认。

当测量仪器的校准/检定结果某些参数或测量范围不满足校准规范或检定规程的技术要求，但可以满足实验室检测/校准方法的技术要求和测量范围，可以判定为其符合计量要求；当测量仪器的计量溯源结果不能满足检测/校准方法的技术要求，但通过加修正值或修正因子的方式可以满足技术要求，也可以判定为其符合计量要求。

依据JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》[1]的规定，对测量仪器计量溯源结果进行符合性判定时，判定规则如下：

①当测量仪器示值误差的测量不确定度小于或等于其最大允许误差绝对值的1/3 时，即，可以不考虑示值误差测量不确定的影响。

测量仪器示值误差在其最大允许误差范围内，即|Δ|≤MPEV，可判定为符合要求；

测量仪器示值误差超出其最大允许误差范围，即|Δ|＞MPEV，可判定为不符合要求。

②当测量仪器示值误差的测量不确定度大于其最大允许误差绝对值的1/3 时，即，需要考虑示值误差测量不确定的影响。

测量仪器示值误差的绝对值小于或等于其最大允许误差绝对值与示值误差扩展不确定度之差时，即|Δ|≤MPEV-U95，可判定为符合要求；

测量仪器示值误差的绝对值大于或等于其最大允许误差绝对值与示值误差扩展不确定度之和时，即|Δ|≥MPEV+U95，可判定为不符合要求；

测量仪器示值误差的绝对值不满足上述两种情况时，即MPEV-U95＜|Δ|＜MPEV+U95，不能判定是否符合要求，需要采取准确度更高的测量标准、改善环境条件、增加测量次数、改变测量方法等措施，降低测量不确定度使其满足与最大允许误差之比小于或等于1:3 的要求，然后再对测量仪器示值误差重新判定。

1.3 计量机构及计量证书有效性评价记录

通过对计量证书的有效确认，对计量机构的资质、技术能力进一步评价。评价计量机构出具证书的合法性、可靠性和完整性，对承诺的计量时限、收费标准及计量服务沟通等方面综合评价，形成计量机构能力评价记录，放入供应商档案，作为下次计量需求的依据。测量仪器计量溯源结果确认表经设备管理员确认，技术负责人签字确认，测量仪器贴上确认标识，本次计量溯源证书确认结束。

2 计量溯源结果有效性确认应用实例

应用实例主要依据JJF 1094-2002《测量仪器特性评定》规定的示值误差符合性判定规则介绍校准结果的有效性确认，对计量机构的资质和测量能力、计量证书的完整性确认不再一一介绍。

2.1 示值误差测量不确定度小于或等于其最大允许误差绝对值1/3 的应用实例

某型号为1552A 的数字温度计校准结果如表1 所示。

表1 数字温度计校准结果

扩展不确定度U：0.03℃（k=2）,数字温度计每个校准点的最大允许误差MPEV：±0.10℃。

根据JJF 1094-2002 的规定，由于MPEV/3=0.1/3=0.033℃，U=0.03℃，满足U＜MPEV/3 的要求，可忽略不确定度对测量结果的影响，直接比较|Δ|和MPEV的大小。

取各校准点示值误差绝对值的最大值|Δ|=0.03℃，校准点最大允许误差的绝对值MPEV=0.10℃，比较结果：0.03℃＜0.10℃，即：|Δ|＜MPEV，故判定为符合要求。

结论：校准结果满足U＜MPEV/3 的要求，数字温度计示值误差绝对值小于其最大允许误差，校准结果确认符合要求。

2.2 示值误差测量不确定度大于其最大允许误差绝对值1/3 的应用实例

（1）某型号为1965 的数字压力计校准结果如表2 所示。

表2 数字压力计校准结果

扩展不确定度U：0.0012 MPa (k=2),数字压力计测量范围：（0～6）MPa，准确度等级为0.05 级，则每个校准点的最大允许误差MPEV：±0.0030 MPa。根据JJ F1094-2002 的规定，由于MPEV/3=0.0030/3=0.0010 MPa，U=0.0012 MPa，不满足U＜MPEV/3 的要求，考虑不确定度对测量结果的影响，比较|Δ|和MPEV-U和MPEV+U的大小。

取各校准点示值误差绝对值的最大值：|Δ|=0.0010 MPa，校准点最大允许误差的绝对值MPEV=0.0030 MPa，测量不确定度U=0.0012 MPa，比较结果：0.0010 MPa ＜（0.0030-0.0012）MPa，即：|Δ|＜MPEV-U，故判定为符合要求。

结论：校准结果不满足U＜MPEV/3 的要求，但数字压力计示值误差绝对值小于其最大允许误差与测量不确定之差，校准结果确认符合要求。

（2）某型号为ZW1658的数字电压表校准结果如表3所示。