鸡蛋中卵磷脂提取工艺研究

关爱国

（江西科技职业学院，江西南昌 330000）

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

原料：市售新鲜鸡蛋。

试剂：乙醚（分析纯）；丙酮。

1.2 设备

磁搅拌器（79-1型，江苏中大仪器厂）；离心机（TDL80-2B型，上海安亭科学仪器厂）；真空干燥器（DZF-6020型，上海-恒科学仪器有限公司）；旋转蒸发仪（SHZ-Ⅲ型，上海亚荣生化仪器厂）[1]。

1.3 实验方法

1.3.1 卵磷脂的提取工艺流程

卵磷脂的提取工艺流程如图1所示。

图1 卵磷脂提取工艺流程图

1.3.2 操作要点

（1）蛋黄分离[2]。取3 kg左右鸡蛋，先用清水冲洗干净，再将蛋黄与蛋清分离，大约能获得500 g蛋黄（须将蛋黄和蛋清彻底分离）。称量一定量的鸡蛋蛋黄（去蛋清）于洁净的带塞三角锥形瓶中备用。

（2）乙醚浓度配制[2]。分别配制体积分数为75%、80%、85%、90%、95%的乙醚各120 mL，以备后用。

（3）搅拌回流提取。将准备好的蛋黄搅拌均匀，向其中加入一定浓度的乙醚溶液，然后在磁搅拌器上搅拌回流提取一定时间后，静置10 min，经漏斗过滤，往残渣中加入同浓度的乙醚溶液，再将其放于磁搅拌器上搅拌回流提取一定时间，过滤，取滤液，与第一次滤液合并，加入一定量丙酮除杂质，待用[4]。

（4）离心。将粗提物离心分离，离心机的转速为4 000 r/min，时间10 min。

（5）蒸发回收。将第一次提取液和第二次提取液混合，在旋转蒸发仪中用60 ℃水浴回收乙醚。

（6）过滤。将磁搅拌器搅拌后的提取液用布氏漏斗在旋转蒸发仪上真空抽滤，滤饼用一定量丙酮冲洗[5]。

（7）真空干燥。减压真空干燥约30 min，温度为60 ℃、真空度为-0.09～-0.1 MPa。

2 结果与分析

2.1 乙醚浓度对粗卵磷脂提取率的影响

选取95%乙醚、90%乙醚、85%乙醚、80%乙醚、75%乙醚进行水平试验。其他条件：提取时间40 min；温度30 ℃。实验结果如图2所示，在试验取值范围内，乙醚浓度为90%时，卵磷脂得率可达到最大值。在乙醚浓度大于90%时，由于乙醚容易挥发，使提取率没有提高，因此，90%乙醚为提取卵磷脂的最佳浓度。

图2 乙醇浓度与粗卵磷脂提取率的关系

2.2 提取温度对粗卵磷脂提取率的影响

选取温度为 20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃、40 ℃进行水平实验。其他条件恒定：95%乙醚；提取时间30 min。实验结果如图3所示，在试验取值范围内，提取率随萃取温度的增大而逐渐增加，30 ℃时提取率达到最大，高于30 ℃反而下降。提取过程是固-液相之间的扩散过程，温度较低时提高提取温度，可以增加分子的动能，从而提高溶质扩散速率，导致卵磷脂溶解度增大。但是，高于30 ℃后，提取率下降的原因可能是由于卵磷脂溶于乙醚是放热反应，溶解度随温度的上升而减小，故卵磷脂的提取温度以30 ℃为宜。

图3 提取温度与粗卵磷脂提取率的关系

2.3 提取时间对卵磷脂提取的影响

选取时间为20 min、30 min、40 min、60 min、80 min进行水平试验。其他条件恒定：95%乙醚；温度30 ℃。实验结果如图3所示，结果表明，卵磷脂提取率随萃取时间的延长而增加。由于溶质分子的溶解扩散需要一定时间，延长静置时间，有利于提高卵磷脂提取率。由图4可知，提取时间在1 h后曲线上升比较平缓，从经济、效率等方面考虑，提取时间以1 h最为合适。

图4 提取时间与粗卵磷脂提取率的关系

2.4 提取工艺优化

根据乙醚浓度A、萃取温度B、萃取时间C对卵磷脂提取率的影响，设计3水平3因素L9（33）正交实验（表1），实验结果如表2。

表1 L9（33）正交因素水平表

表2 L9（33）正交试验结果表

实验结果表明，最优工艺条件为A3B2C3，即乙醚浓度为90%，温度为30 ℃，提取时间为1 h，在该提取条件下，得率为14.50%。对表2进行极差分析可知：对卵磷脂提取率影响因素依次为乙醚浓度A＞提取温度B＞提取时间C。

3 结论

本研究以蛋黄为原料，利用乙醚溶液作为提取剂、丙酮除去杂质提取蛋黄卵磷脂，研究了提取温度、提取时间、溶剂浓度对提取率的影响。最佳提取条件为：乙醚浓度为90%，温度为30 ℃，提取时间为1 h，在该提取条件下，得率为14.50%。刚制备时产品为白色，放置一段时间后变为黄色，久置变为棕褐色，可能是由于分子中存在不饱和脂肪酸，存放过程中易受光线、空气及温度的影响而变色，因此，产品宜放在低温、棕色瓶密封储存。