金属材料维氏硬度试验的方法验证及不确定度评定研究

鲁志龙，陈皓楠，刘 佳，孙成军，李 冰，范 燕

（华南理工大学医疗器械研究检验中心，广东 广州 510000）

作为材料物理性能的一个重要指标，硬度与显微组织、其他力学性能有着密切的联系，它是材料弹塑性和强韧性能的综合指标。而维氏硬度在实际检测过程中有着广泛的应用。国内现行通用的金属材料维氏硬度试验方法是GB/T 4340.1-2009 《金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法》[1]。检验检测机构在引入使用该国标方法时，需要对该标准进行方法验证，这对数据的准确性和可靠性非常重要。实际的检测过程中，仅仅给出结果是不够的。检测实验室应具有对测量结果进行不确定度评定的能力[2]。测量不确定度是测量结果不确知、不确定、不肯定的程度，表征合理赋予被测量值的分散性的一个参数[3，4]。本文通过人员比对对GB/T 4340.1-2009进行了精密度、正确度验证及不确定度评定。

根据GB/T 4340.1-2009的要求，进行维氏硬度试验。试验条件如下：

（1）环境条件：温度：23 ℃，湿度：58 %RH。

（2）设备：ZHV30 维氏硬度计，该设备经计量合格。

（3）试验样品:179.5HV10的硬度块。

（4）试验过程：

试验力：98.07 N，保持时间：10 s，在10×放大倍数下进行测量并记录实验数据。两名测试人员采用相同的方法、对同一个样品在相同条件下分别进行10次重复测试。结果如表1所示。

表1 维氏硬度试验数据结果汇总表 单位：HV10

1 维氏硬度的方法验证

1.1 精密度验证

运用F检验法，可以确定该试验方法两个人测得的数据之间的精密度一致性。

选定显著性水平α=0.05。

根据方差公式，由两组数据可以得到S2值。

2组测定次数分别为nA=10，nB=10，查α=0.05时的双侧F检验表，自由度（9,9），查得

1.2 正确度验证

本次试验的两组数据属于独立样本的双总体T检验，可根据公式2计算t：

计算t=1.826。

选定显著性水平α=0.05，取置信度为95%，查T临界值表得出。

由于计算t值小于t表，所以两组维氏硬度数据无显著差异。

F检验法和T检验法计算得出，两组数据无显著差异，这说明两组检验数据的精密度、准确度都满足使用要求。

2 不确定度评定

2.1 建立测量模型

根据 GB/T 4340.1-2009，测量模型为：

式中：

F — 试验力，N。

d ―两压痕对角线长度d1和 d2的算术平均值，mm。

2.2 测量不确定度来源的分析

测量不确定度主要有以下三个方面：首先，试验人员测量压痕对角线长度的误差。其次，试验力自身误差。最后，试验人员对结果进行修约所引起的。

2.3 标准不确定度分量的评定

2.3.1 试验人员测量压痕对角线长度的误差引入的标准不确定度分量 u(d)

（1）试验人员在重复测量压痕对角线长度时引入的标准不确定度分量 u1(d)：由两位（A、B）测量人员进行多次重复测量，测量数据及计算见表2。采用A类方法进行不确定度评定。采用公式（2-2）计算标准差 S，即：

表2 d值的测量数据及标准不确定度分量计算表 mm

式中：

di―第i次测量值的两压痕对角线长度d1和 d2的平均值，mm。

n―测试的总次数。

总的压痕对角线长度平均值为：

所求的标准不确定度为：

自由度：

试样结果是取观测列的任一次值 di(观测次数 k=1 )，所以欲求的不确定度分量为：

（2）压痕测量装置自身的允许误差引入的不确定度分量 u2(d)：ZHV30经计量合格，从校准证书上得到：u2(d) =0.0003mm。

由于 u1(d)和u2(d)没有直接关系，所以将u1(d)和u2(d)直接用方和根合成，即：

2.3.2 试验力值自身误差引入的标准不确定度分量 u (F)

ZHV30经计量合格，从校准证书上得到： urel(F)=0.5%。

带入试验力值得：

2.3.3 测试结果数值修约引入的标准不确定度分量urou(HV)

HV10可由式（2-1）计算得到：

依据CNAS-GL009:2018中表B.2.4可得urou(HV)：

2.4 合成标准不确定度的计算

表3为所有标准不确定分量的结果。

表3 标准不确定分量汇总表

因两压痕对角线长度d1和d2的测量误差引起的标准不确定度分量 u(d)和试验力值测量误差所引起的标准不确定度分量u(F)以及硬度值数值修约所导致的不确定度分量 urou(HV)之间彼此独立不相关。所以有：

根据测量模型式（2-1），不确定度灵敏系数 cF和 cd分别为：

，代入方和根公式有：

为此，知道d、u(F)、u(d)和urou(HV)及F，即可求得标准合成不确定度uc(HV)：

2.5 扩展不确定度的评定

由CNAS-GL009:2018中表B.2.4可知，因HV10=180>100，所以U取1位有效位数，即U=3 N/mm2

2.6 测量不确定度的报告

报告为：

意义是：可以预期在符合正态分布的前提下，该样品HV10的测试值在177～183 N/mm2的区间包含了HV10值测量结果可能值的95%。

3 结论

（1）本文通过对GB/T 4340.1-2009《金属材料 维氏硬度试验 第1部分：试验方法》进行方法验证，发现运用F检验法、T检验法进行方法验证的适用性。

（2）进行维氏硬度试验时，压痕长度测量的灵敏度系数高于试验力的测量灵敏度系数。所以日常检测时应尽可能多次测量求平均值来降低不确定度分量，以便于获得可靠的测量结果。

（3）这为维氏硬度的检测提供了一个范例。