用X荧光光谱仪测定燃料中的碱金属

韦迎红，贾秀美，祁正荣，潘吉珍

（西宁特殊钢股份有限公司 青海省冶金产品研究与开发重点实验室，青海 西宁 810005）

碱金属的存在会对炉况造成很大的影响。首先碱金属会造成焦炭气化反应提前，柱料透气性差，炉衬侵蚀加速，造成高炉悬料、结瘤、风口上翘、炉况不顺，消耗增高，碱金属的这些危害还会随着生产的进行而日益严重，这是碱金属直接造成的危害。碱金属还会间接造成烧结矿、球团、焦炭的冶金性能变差。碱金属在高炉内对碳溶反应的催化作用最为显著，高炉内焦炭等燃料带入的碱金属盐类会分解，并进一步被碳还原和气化成钾、钠蒸汽。这些气态的钾、钠随煤气上升到炉顶，经过一系列的变化，只有很少一部分随煤气带出，如此形成碱金属在炉内的循环和富集，研究表明循环碱量可达入炉焦炭的6倍。要降低碱金属对高炉的影响，一方面应提高炉渣的排出碱量，另一方面应减少炉料的带入碱量。为改善高炉炉况运行情况，降低高炉碱害，延长高炉寿命等，做好碱金属的检验工作，有着重要的意义。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

Simultix14型多道X-射线荧光光谱仪，铑钯X光管：日本理学集团公司。

YY-600压样机：配有压力指示表,南京和澳自动化科技有限公司。

塑料压环：南京和澳自动化科技有限公司。

探测器气体：氬甲烷气体（P10气体），氩气90%+甲烷气体10%。

微晶纤维素：不产生光谱干扰，上海恒信化学试剂有限公司。

1.2 分析条件

焦炭等燃料因碳元素是主要成分，而且碳含量很高，不能直接进行熔片，会对铂金器皿造成损伤，高温灼烧后可以用灰分进行熔片，但是中间的计算过程复杂，不适合大批量检验，本试验采用压片成型技术进行分析，试样以1+1的比例加入微晶纤维素与试样混匀后压片，加入微晶纤维素的试样压片成型率高，满足X荧光光谱仪的分析要求。具体测量条件见表1。

表1 分析组分测量条件

1.3 建立工作曲线所用标准样品

选取钾、钠含量合适的国家级标准物质，编号分别是ZBM094、ZBM0951、ZBM0961、ZBM1081、ZBM1131、ZBM1191 ZBM1251、ZBM1261共计8个标准物质建立工作曲线。

1.4 试样的制备

试样过200目筛。

1.5 工作曲线和基体效应

建立工作曲线所用的标准物质与测量的试样基体相同，将其制成压片，在X荧光光谱仪上逐个进行强度测量，根据已知含量和测定的强度进行拟合，效正，得到最佳工作曲线。

1.6 样品的测量

将制备好的样品逐个进行测量，根据X荧光光谱仪测量的强度，计算机根据工作曲线自动计算出样品钾、钠两元素的含量，自动扣除背景和基体效应。

2 实验结果与讨论

2.1 精密度试验

将某一试样取11份按上述方法压片，在X荧光光谱仪测定各组分的含量，通过统计处理，计算出各组分的平均值X，标准偏差S，相对标准偏差RSD，结果见表2。

表2 分析各组分平行测定11次统计数据

由表2可以看出用X荧光光谱仪压片法测定燃料中碱金属，有很好的精密度，分析结果稳定。

2.2 准确度试验

任意选取3个国家级标准物质按上述方法压片，在X荧光光谱仪测定各组分的含量，通过统计处理，计算出各组分含量与标准结果进行比对，比对情况见下表3。

表3 X荧光压片法与标准物质比对数据

从表3可以看出，用X荧光光谱仪压片法测定燃料中碱金属与国家级标注物质标注的准确值能很好的吻合，此方法具有很好的准确度，分析结果可靠。

3 结论

用X荧光光谱仪压片法测定燃料中碱金属，分析速度快，简单方便，分析结果满足要求。