检测实验室质量控制的探究

吴 旭，李秀忠

（本钢板材股份有限公司检化验中心，辽宁 本溪 117000）

实验室在质量方面的指挥和控制活动通常包括制定质量方针和质量目标、质量策划、质量控制、质量保证和质量改进。其中质量控制的目的是保证检测结果的准确度和精密度水平，从而控制最终检测数据或报告的质量，因此，质量控制要涉及质量的各个环节且满足所使用的方法或标准。质量控制不仅是实验室管理方面的手段，同时也是检验行业的“质量合格线”，可以提升实验室的检测水平和管理水平。

1 内部质量控制

1.1 试验过程监督方式

1.1.1 空白分析

空白试验指不加测试样品时，按同样操作流程，所得出的结果，能够反映出实验室工作人员的工作水准。溶剂空白、试剂空白、样品空白共同构成了空白试验。而对空白试验造成影响的因素主要有测试仪器设备因素、试验中混入污染物因素及试剂自身纯度因素等。若检出限高于空白值，表示空白试验平行测定的偏差在可控范围内，偏差率要低于百分之五十。

1.1.2 平行样测试

平行样测试指的是在全部符合检验状态下，可以得到两个相同样品的测试结果，全部待测试样品都需要进行平行样测定，数据异常时要进行多次测量，精密度使用相对偏差进行质量控制评价。当精密度测试出现偏差要重点进行质量评价，测试的目的在于分析测试结果的精密度和同批测试结果的稳定性。

1.1.3 控制样品分析

在样品分析控制过程中，实验室应基于计划视角，定期核查或分析标准物质，给予检测结果溯源性保障，同时要对标准物质的外观进行确认，此外，要加强统计学原理的融合，加强质量控制限和控制图的构建，科学分析样品检测结果，确保评价准确无误。

1.1.4 加标回收率试验

对样品进行测试时，添加固定数量物质一同进行测试，完成全部测试后剔除部分试样的测定值，将得到数值与理论数值相除，测试样品加标回收率由此得出。根据加标回收率的得出方式精准度与其他相关指标，可判定样品处理质量是否合格。加标回收率质量控制要求一般适用在方法确认，回收率一般在85%～115%之间则认为符合标准或方法的要求。

1.2 人员监督和人员能力监控

人员监督主要针对新员工、在授权之前、开展新试验检测的人员，是指人的初始能力。主要关注人员在检测过程中的技术行为，包括应知应会和专业技能等。而人员能力监控主要针对已获授权人员的能力持续保持情况，是指人员持续能力。重点关注人员技术能力的维持，以及人员在从业过程中的态度变化。

1.3 实验室内审活动的实施

实验室开展内审目的为检查管理体系的符合性。内审活动是对照 CNAS－CL01《检测和校准实验室能力认可准则》及相关认可准则的要求，对实验室检测活动和检验过程进行全面检查，及时发现、解决、预防问题，以此来验证实验室自身管理体系的符合性和有效性；保证管理体系持续改进。内审流程见图1。

图1 内审流程示意图

1.4 设备的期间核查

为保持设备校准状态的可信度，而对设备示值（或其修正值或修正因子）在规定的时间间隔内是否保持其规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级判断时一般进行期间核查。本质上是核查设备示值的系统误差，或核查系统效应对设备示值的影响。通常针对使用频次高的、使用环境严酷或环境条件变化剧烈的、测量数据不稳定、测量数据具有重要意义或涉及重大经济利益的以及新投入使用等情况需要重点考虑期间核查。

1.5 试样不同特性结果之间的相关性

“分析一个物品不同特性结果的相关性”说的是不同特性的相关性。是检测、校准过程中不同检测校准项目或参数之间的相互影响。例如说明水的固体含量越高，它的透光率越大，如果一个水的固体含量高，透光率反而小，就要分析实验过程是不是有问题。

1.6 质量控制图

质控图是对实验数据是否可靠、是否可用进行长期监督和检测的质量控制方式。

（1）质量控制图的绘制。质量控制图绘制方法如图2，S为标准偏差。

图2 质量控制图

（2）质量控制图的八种判异准则。质量控制图中有8种判断异常的准则，数据出现这些情况可以判异：1点落在A区之外；连续9点在中心线同一侧；连续6点递增或递减，即连成一串；连续14点相邻点交替上下；连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区之外；连续5点中有4点落在中心线同一侧的C区之外；连续15点在C区中心线内；连续8点在中心线两侧，却无一点在C区。

2 外部质量控制

2.1 能力验证

能力验证可通过不同试验得出结果进行对比而得出，根据提前制定的标准评判参与者的能力。这一活动其实也是实验室所采取一定外部措施以补充试验中出现的质量问题的一个最优方案。参加能力验证活动可保障实验室达到测试规定标准，证明其技术能力，同时也能让客户充分信任实验室所提供的测试数据。

2.1.1 进行能力验证的目的和益处

（1）显示参与实验室的技术能力。

（2）发现实验室潜在问题的工具。

（3）验证检验结果准确度的方式。

（4）实验室质量保证的一种措施。

（5）实验室认可中体现实验室能力和信心的方式。

（6）为使客户信任提供的充分证据。

2.1.2 能力验证的领域与频次要求

计划申请实验室认可的实验室，每个子领域均要求参与能力验证活动。从能力验证活动的结果 发布之日起，3年内申请实验室认可均符合实验室认可要求。

参与复评审的实验室，每个子领域均应做能力验证活动，频次也有要求，有效的时间是按实验室报出能力验证活动的数据之日起以年来计算。

实验室应根据工作量、方法稳定性、内部质量控制情况、人员、设施、设备等变化情况确定参加能力验证和实验室间比对的频率，确保验证频次规划的科学性和合理性。

2.2 测量审核

在测量审核工作中，参与者应积极测试被测物品，并及时反馈结果，确保实验室了解情况，而实验室应对反馈内容进行分析，了解与参考值之间的差距，为判断检测结果的准确性提供一定的依据。通常来说，在两次能力验证计划之间，测量审核扮演着重要角色，而且如果实验室比对计划的适宜性不足，一对一能力验证活动得到了大量应用，可以为政府机构和客户对实验室能力的评价提供帮助。

2.3 风险管理

新版实验室认可评审明确要求实验室进行风险管理。实验室应全方面梳理检验业务中管理、技术可能存在的风险，建立风险思维导图。做到增强对风险管理系统性的把握。可根据风险识别、风险评价、风险应对措施的顺序，不断提高风险管理水平，促进实验室管理体系的持续改进。

3 实验室数据分析方式

实验室数据比对包括人员比对、设备比对、方法比对、 标准物质比对、留样再检验、实验室间比对等。比对结果的分析方法包括: t检验法、En值检验法、Z统计法等。

3.1 t检验法

t检验法常分析样本数 n 较小的检测数据平均值间的差异性。t检验法是两个实验室间比对最常用的一种均值显著性检验方法。t检验法根据实际情况分为三种检验形式：单一总体的t检验法；两个总体的t检验；成对比对t检验；可根据实验室间比对的具体情况和需求进行选择。适用于实验室人员比对、仪器比对、方法比对等。

3.2 En值检验法

En值检验法适用于存在标准值或参考值的比对试验，可用于判断两个测量值之间的一致性，如标准物质比对、指定参考实验室的实验室间比对等。是最为常用、也被国际认同的、典型的用于实验室间比对的一个能力统计量，它通过将参加实验室与参考实验室的测试结果进行比较，并考虑他们的测试不确定度来评定其校准或检测能力，所表述的是一个标准化的误差。

3.3 Z统计法

Z统计法适用于多组比对检测数据，适用于权威机构组织的能力验证活动，少用于实验室内部进行的比对分析试验。Z 统计法包括经典统计法与稳健统计法两种。经典统计法缺点是存在存伪风险，是用算术平均值X 作为公议值 X，标准偏差S作为允许离散度s；而稳健统计法缺点是存在去真风险，是用中位值作为公议值 X，标准化四分位距作为允许离散度s。

若出现需要对比数据量较大时，需应用稳健统计法进行对比分析；若所需对比数据量较少时，可应用格拉布斯检验法，但应用此方法要将允许误差值考虑进去，对余下的数据采用经典统计法进行分析及评价。Z值越小的实验室，该项的检测水平越高。

4 结语

在实验室检测工作中，质量控制的应用非常广泛且重要。质量控制的影响因素复杂，所以应对质量控制予以高度重视，正确认识质量控制对影响因素进行分析。在内部和外部质量控制过程中，进一步保证实验结果，使其更具可行性和公正性、稳定性和准确性。