参加夏商周断代工程C-14 测年工作的回忆

□郭之虞

1995 年秋的一天， 仇士华先生给我打来电话：“老郭， 用加速器质谱测夏商周系列样品的事儿还想不想干？ ”那时我们有一个隶属于中国第四纪研究会的C-14 年代学组，仇士华先生是组长。在1994 年的全国C-14 测年学术会议上，几位考古学家和C-14 测年专家曾经讨论过这个问题。 在接到仇先生电话后我回答说：“当然想干了。 有什么好消息吗？ ”他告诉我：“国家就要为夏商周断代工程立项了！ ”原来他刚刚参加了宋健同志主持的座谈会， 会上讨论了启动夏商周断代工程的事情。

我参加C-14 年代学组比较晚， 是在北京大学开始建造基于EN 加速器的加速器质谱计（AMS）之后。 EN 加速器是英国牛津大学1984 年赠送给北京大学的。 1985 年，我到牛津大学从事访问工作。 1986 年，北京大学开始筹建AMS，并安排我考察牛津大学的AMS 实验室。 同年，陈铁梅先生也到牛津大学AMS 实验室从事访问工作。 1986 年6 月， 牛津大学AMS 实验室主办了AMS 技术国际研讨会， 借此机会我认识了国际AMS 界的很多知名专家， 并对AMS 的原理和技术有了一定的了解。 1987 年春，我从牛津大学回到北京大学，随即参加了北京大学EN-AMS 的建设工作。 该工作1988 年被立项为国家自然科学基金重大项目，由陈佳洱先生和李坤教授担任负责人。我同时参加了C-14 年代学组的工作，并从1988 年起参加了历次C-14 全国学术会议。 那时我们已开始考虑用加速器质谱方法测量夏商周系列样品特别是殷商甲骨的事儿。 作为这方面的探索，1990 年，我去瑞士苏黎世高工AMS 实验室从事访问工作时，特意从中国社会科学院考古研究所带了6 片无字卜骨去进行测年的尝试，并取得了初步的成功，但同时也发现有多片甲骨的年龄偏老。

1993 年春，北京大学EN-AMS 建成通过验收， 这是我国首台可以进行批量C-14 样品测量的加速器质谱计，在考古、地学、环境、生命科学各领域测量了大量C-14 样品， 取得了一批重要的科研成果。但是这台加速器是1962 年生产的老产品，由于EN-AMS 立项时投入的资金有限， 一些严重老化的设备没有得到更新，EN-AMS 的C-14 测量精度只在1%左右，尚不能满足夏商周断代工程的要求。 要测量夏商周断代工程的样品就必须对其进行升级改造，使其C-14 测量的精度提高到0.3%、0.5%。 在1996 年召开的夏商周断代工程领导小组和专家组联系会议上，有人提出不如直接把样品送到国外去测， 但是经过反复讨论， 改造现有AMS 的意见最终占了上风。 夏商周断代工程在C-14 测年课题下设立了AMS C-14 测年专题组，我担任专题组组长。

经过设计和技术准备，我们于1997 年4 月开始进行包括离子源、加速器与束流输运线、加速器控制系统、数据获取与测量控制系统、实验室工作环境改善等五方面的改造工作。 1998 年4 月进入调试阶段，先后解决了C-13 测量法拉第杯定位、C-14 双参数谱中的拖尾、 探测器入口处束流截面与窗口的匹配、 运行参数优化与传输效率提高等问题， 还研究了离子源溅射区几何尺寸、剥离气体压强、探测器气体压强、离子源流强等因素对测量结果的影响。 在ENAMS 的升级改造工作中， 很多年轻人挑起了大梁，鲁向阳负责交替注入与C-13 测量，汪建军负责数据获取，李斌负责加速器控制系统，马宏骥负责贝叶斯方法研究，张征芳、袁敬琳、张桂筠等多位工程师和技术物理系工厂的多位师傅都对设备改造做出了重要贡献。 刘克新当时正在澳大利亚国立大学做访问学者， 导师希望他晚些回国，但他放弃了国外的优越条件，毅然奉召回国，主持AMS 的调试与方法学研究。 李坤老师已届退休年龄， 也全身心地投入到数据分析工作中。 1998 年12 月初，EN-AMS 开始进行C-14 样品的测量。C-14 测年课题组交给我们4个样品进行盲检， 就是说我们不知道这是些什么样品，也不知道它们的年代。盲检的测量结果与常规C-14 实验室的结果一致， 算是通过了考试。 此后， 我们边测量样品边进行方法学研究，发现问题及时改进，使测量水平不断提高，于1999 年年底达到了优于0.5%的测量精度，并于2000 年5 月通过了专家组的验收。

在方法学研究方面， 我们对AMS C-14 测量的数据处理方法进行了深入研究。 我用VBA语言MS-Office 编程开发编写了一万多行的数据处理程序。 为了提高测量精度、 减少测量时间， 我们通常把一个样品分别装到两个或三个靶中进行测量， 然后运用数理统计方法中的t检验和F 检验方法检查其一致性， 在此基础上进行多靶测量结果的合并处理。 为了缩短样品校正年代的区间长度以满足夏商周断代工程的要求， 我们对贝叶斯方法和OxCal 程序进行了深入研究， 很好地掌握了系列样品年代校正的方法。 我利用OxCal 提供的R_Simulate 模拟命令和批处理运行方式， 对校正过程以及影响校正结果的各种因素进行了系统的模拟研究，证明了对于构建合理的校正模型， 可以用一个分期内各样品年代68%区间的范围作为该分期的年代范围。 这个范围比95%区间的范围更接近分期的真实年代。

对于C-14 测年来说，数据的可靠性是十分重要的。为了保证数据的可靠性，我们一方面建立了严格的操作规程， 保障设备的正常稳定运行；另一方面也采取了许多监测与检验措施。例如，在每个靶轮上除了校正用的标准样之外，还要安排额外的监测用标准样， 看其测量值是否符合预期。 对于结果可疑的样品或用户有异议的样品都安排了复测。 我们还有计划地安排了对不同实验室的相应测量数据进行对比， 包括国际知名AMS 实验室， 如加拿大多伦多大学IsoTrace 实验室和奥地利维也纳大学AMS 实验室，这些对比都取得了良好的一致性。2004 年9月到2005 年5 月， 北京大学AMS 实验室参加了第5 次国际C-14 样品比对，我们实验室所测量的四个比对样品的测量结果与IAEA（国际原子能机构）加权统计平均值都十分接近，在全世界66 个C-14 实验室提交的100 多组数据中处于上游水平。 这说明北京大学AMS 很好地掌握了制样技术与测量技术，其C-14 测年数据是可靠的。

在以上工作的基础上， 我们测量了十几个遗址的200 多个C-14 测年数据，以及殷墟甲骨样品及相关骨样品的158 个C-14 测年数据（有的样品测量了多个数据）。殷墟甲骨由于取样量的限制，只能用AMS 测量。 有些遗址，如王城岗、瓦店、新砦、洹北花园庄、东先贤、天马-曲村等的系列样品只用AMS 进行了C-14 测年，没有用常规方法测年。 晋侯墓的完整系列是用AMS 测的， 常规方法测了部分墓的样品。 也有些遗址，如偃师商城、郑州商城、沣西马王村、琉璃河等遗址用AMS 和常规方法都进行了C-14测年。 这些遗址中大部分遗址的两种方法测年结果吻合良好，只是郑州商城的测年结果有些差别，需要进一步研究。以上AMS C-14 测年的结果为夏商周断代工程做出了重要贡献。事实上，在2000 年夏商周断代工程验收、发表《夏商周断代工程1996—2000 年阶段成果报告》（简本）后，我们的AMS C-14 测年工作并没有停止。新砦遗址的年代测定就是在这之后进行的， 还有晋侯墓地后来发现的大墓M113 和M114 也是在这之后进行的测年。 殷墟甲骨到简本发表时只测了37 个有字卜骨，大部分甲骨样品也是在这之后进行的测年。这些成果均未收入简本，只能在繁本即《夏商周断代工程报告》中见到。

夏商周断代工程是一个多学科结合的研究项目，我有幸成为夏商周断代工程专家组的成员。 参加这项研究工作使我接触到历史、考古、天文等各领域的专家，我们经常一起讨论在工程中遇到的各种问题， 也经常发生争论，但是大家都是为了一个共同的目标，本着科学的精神，实事求是，各抒己见，各自运用自己的学识，发挥自己的特长。 我们的专题和原思训先生负责的“骨质样品的制备研究”专题有密切的合作。 鉴于木炭样品有时会给出不可靠的年代， 夏商周断代工程大量采用了骨质样品。但骨质样品的制备比较复杂，特别是甲骨样品还存在黏合剂、保护剂的污染问题，有可能使样品的年代不同程度地偏老。 为此，原思训先生试验了多种纯化方法，而每次我们都配合测量经纯化后的样品。 这样经过多次反复，终于找到了比较有效的纯化方法。 我们的专题和刘一曼先生负责的 “殷墟甲骨分期与年代测定”专题也有密切的合作，多次在一起讨论甲骨测年中的问题。 我们和仇士华、陈铁梅先生负责的“常规法技术改造与测试研究”专题也经常进行学术交流和测年结果的比较。 仇士华先生多次和我们讨论AMS C-14 测年中遇到的问题， 帮助我们不断提高测量的精度和可靠性。同时C-14 测年课题多次组织常规法与AMS法测年结果的对比。 例如，沣西马王村遗址是研究武王克商年代的关键遗址，中国社会科学院考古研究所常规C-14 实验室、 北京大学常规C-14 实验室和我们AMS C-14 实验室对采自该遗址的系列样品各自进行了独立的测量，结果三个实验室的测年结果相互吻合得相当好。 又如，与推定西周王年支点密切相关的晋侯墓M8 中木炭的年代， 三个实验室的测年结果相互吻合得也相当好。 从1997 年到2009年，夏商周断代工程共召开了20 次C-14 测年研讨会， 其中半数是与考古学家在一起召开的。通过这些研讨会，在C-14 测年专题组内部以及C-14 测年专题组与考古学家之间进行了充分的讨论与沟通，对于C-14 测年的方法、系列样品年代校正、C-14 测年结果与考古学的整合等问题逐步取得了共识。

在进行夏商周断代工程C-14 测年工作的过程中，我们开展了大量国际合作与交流。在研究贝叶斯方法和OxCal 程序的过程中， 我与OxCal 程序的作者Bronk Ramsey 互相发了60多封电子邮件， 并利用共同参加国际学术会议的机会安排了数次专门的讨论， 涉及OxCal 使用中的数据舍弃原则、中间边界使用、系列样品模型校正的模拟研究等相关问题。应我的要求，他在发布OxCal v3.8 时增加了批处理功能，在发布OxCal v3.9 时修改了R_Simulate 命令以计入校正曲线的误差。 在正式发布OxCal v3.9 之前他还先把程序发给我试用， 并根据试用中发现的问题提高了随机数发生器种子更新的频率。 国际知名的AMS 与C-14 测年专家英国牛津大学的Hedges（赫奇斯）、美国Livermore（利弗莫尔）国家实验室的Southon（索森）、奥地利维也纳大学的Kutschera（库切拉）、加拿大多伦多大学的Beukens（贝肯斯）、美国亚利桑那大学的Jull（朱尔）等先后访问了北京大学，介绍了他们在AMS 与C-14 测年方面的成果与经验。 我们在进行夏商周断代工程研究期间先后参加了第14 届和第15 届加速器在研究与工业中应用国际会议、 第8 届AMS 国际学术会议和第17届C-14 国际学术会议， 并顺访了多个AMS 实验室， 与国际上的专家学者进行了深入的学术交流。 我还担任了1999 年召开的第8 届AMS国际学术会议的国际顾问委员会委员。 2001年， 受夏商周断代工程专家组和4 位首席科学家的委托，我出席了在墨西哥举行的第21 届国际科学史大会，并在全体会议上做了45 分钟的大会特邀报告（Plenary Talk），介绍夏商周断代工程及其成果。

参加夏商周断代工程C-14 测年工作是我一生之中的一段非常有意义的经历， 它给我留下了十分美好的回忆。