66%粉状磷酸一铵生产改进

刘杰华

（云南云天化红磷化工有限公司，云南开远 661600）

云南云天化红磷化工有限公司（以下简称公司）20万t/a粉状磷酸一铵（MAP）装置以生产60%粉状磷酸一铵产品为主，经过不断尝试与探索先后成功生产出了合格的58%粉状磷酸一铵和55%粉状磷酸一铵产品。为了满足市场多样化需求，公司组织生产了66%粉状磷酸一铵产品，经过多次摸索、总结与改进，生产工艺日趋成熟。

1 66%粉状磷酸一铵试生产情况

1.1 装置运行情况

本次试生产装置运行198.63 h，即8.28 d，受清理喷粉塔塔壁脱落的积料、更换管式反应器等影响停车44.78 h，电气故障造成停车1.5 h，其余时间正常生产，具体运行情况如表1所示。

表1 试生产装置运行情况

1.2 原料磷酸浓度及产品质量控制

参考60%粉状磷酸一铵、64%磷酸二铵产品供酸情况，对66%粉状磷酸一铵产品供酸质量提出了要求：w（P2O5）≥47%，w（固）≤0.5%。供给的磷酸酸样检测结果出来后，将其稀释到w（P2O5）43.0%～43.5%，搅拌1 h，取样分析磷酸固含量、P2O5含量。生产负荷12.0 ～12.5 m3/h，管式反应器氨酸质量体积比（170±2）kg/m3。

试生产时共生产66%粉状磷酸一铵产品24批，其中合格15 批，产品一次下线合格率62.5%。试生产时，磷酸w（P2O5）按43.0%～43.5%控制，但w（总养分）最高仅能达到64.49%，且水含量偏高，w（H2O）最高达到1.99%。将磷酸w（P2O5）提高至44.0%～44.5%，w（总养分）最高也只有65.69%，水含量仍然偏高，w（H2O）最高有2.03%。为降低产品水含量，提高产品总养分，将磷酸w（P2O5）提高至48.0% ～48.5%，产品水含量变化明显，w（H2O）下降至0.6% ～0.9%，w（总养分）达到66%，最高达到66.94%。为改善喷粉塔工况，磷酸w（P2O5）尝试按47.0% ～47.5%控制，产品w（H2O）在1.0%波动，w（总养分）最低为66.1%。试生产期间原料磷酸指标与产品指标分别见表2、表3。

表2 生产用磷酸指标分析结果

表3 试生产66%粉状MAP产品质量%

1.3 工艺指标控制情况

试生产初期，洗涤液指标控制较正常，但随着磷酸浓度上升喷粉塔塔壁积料严重，频繁脱落造成停车，洗涤液指标个别出现超标。由于用酸浓度高，管式反应器反应热大，喷粉塔整体塔温、成品皮带物料温度明显上升。喷粉塔中部温度由生产60%粉状磷酸一铵产品时的80 ℃上升至115 ℃，喷粉塔出料温度由60 ℃上升到82 ℃（见表4）。

表4 工艺指标统计

2 试生产存在的主要问题

2.1 喷粉塔出料粗、黏性大，塔壁易积料

生产合格的66%粉状磷酸一铵产品，用酸w（P2O5）需控制在47.0%以上，较60%粉状磷酸一铵产品用酸（41.0%～42.0%）大幅度提高。高浓度的磷酸与气氨在管式反应器内反应剧烈，反应后的料浆黏稠、流动性较差，加之反应后料浆温度高，料浆从管式反应器喷头喷出后迅速成型，雾化效果差，出料粗且堆密度小，大多数呈“洗衣粉状”，虽然尝试了不同的氨酸比，但效果不理想，粒度≤0.18 mm（80 目）颗粒占比仅能达到20%左右。料浆黏稠加上反应时间短，磷酸与氨混合反应不完全，喷出的物料黏性大，易粘附在塔壁上，当积料积累到一定量时便会大面积掉落在流化床上，造成“死塔”。

2.2 管式反应器运行周期短

由于用酸浓度高，料浆黏稠、流动性降低，管式反应器积料速度增加，试生产期间管式反应器运行周期仅能维持1 d，较生产60%粉状磷酸一铵的3～4 d大大缩短。

2.3 物料温度高

试生产期间，成品皮带物料温度最高已达到121 ℃，虽然适当关闭了空气加热器，但物料温度仍然在82 ℃左右，包装温度在68 ℃左右，不利于控制包装产品结块［1］。

2.4 包装难度大

由于用酸浓度高生产的66%粉状磷酸一铵产品堆密度小，普通的50 kg 包装袋仅能装66%粉状磷酸一铵40 kg，包装速度下降了20%，且包装、堆码、装车费用相应升高。

3 生产改进

3.1 提高磷酸指标

66%粉状磷酸一铵产品供酸指标为w（P2O5）≥48%、w（固）≤1.0%、MER≤0.085；用酸指标为w（P2O5）47.0%～48.0%。控制供酸固含量后便未对用酸固含量进行要求。

3.2 提高管式反应器氨酸比

管式反应器氨酸比由（170 ± 2）kg/m3提高至（190±2）kg/m3，产品中的N 含量也开始上升，w（N）由11.0%～11.5%提高到了11.5%～12.0%，有利于保证产品总养分达到66%。

3.3 停用空气加热器

在生产60%粉状磷酸一铵产品时，为控制产品水含量，需要启用喷粉塔底风机进口上的空气加热器，通过提高进风温度来干燥粉状磷酸一铵物料。但66%粉状磷酸一铵产品用酸浓度高，通过自身的反应热可以满足干燥需求，因此在生产66%粉状磷酸一铵产品期间，停用空气加热器后产品w（H2O）依然可以控制在1.0%以内，且有利于降低产品包装温度。

3.4 使用气氨、液氨混合生产

虽然停用了空气加热器，但喷粉塔出来的物料温度在78 ℃左右，包装温度在65 ℃左右，物料温度依然较高。为进一步降低反应温度，在进管式反应器的气氨管上新增一根液氨管，并配置了流量计和调节阀，实现气氨、液氨混合生产。经过改进，喷粉塔出来的物料温度可以降至72 ℃以下，包装温度可以降至60 ℃以下。

3.5 使用特制包装袋

为了提高包装效率，66%粉状磷酸一铵产品包装袋的规格适当加长，以满足50 kg/袋的要求。

3.6 规范生产操作

对生产中的操作进行优化和规范，如降低磷酸浓度时严禁使用含低养分磷铵产品的污水，而是使用正常生产时含66%粉状磷酸一铵粉尘的污水或直接使用工艺水，避免降低产品总养分；低养分产品转产66%粉状磷酸一铵产品时须空启底风机1 h、包装时先包装20 ～30 包杂袋等，以保证转产后的头班车产品总养分合格。

4 结语

20 万t/a 粉状磷酸一铵装置生产66%粉状磷酸一铵产品，通过不断地摸索与改进，操作控制日趋成熟，养分控制也较为稳定，单线最高日产达到411 t，管式反应器最长运行周期达到2 d。但因其对磷酸质量要求较高，产量和总养分受到限制；气氨、液氨混合生产需根据产品水分和总养分进行调整，以免温度降低后产品水分升高造成总养分不合格；管式反应器的运行周期仍有待提高。需要解决和攻克的问题依然较多，仍然需要通过不断对生产进行优化并形成规范，使产品质量得到保证。