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水中总氮因水样浑浊导致波长275 nm吸光度高而无法测定的解决办法

2021-12-20梅,胡

皮革制作与环保科技 2021年18期
关键词:比色去离子水光度

杨 梅,胡 锐

(云南省生态环境厅驻红河州生态环境监测站,云南 红河 661199)

在对水质中总氮的分析和检测中,样品的浊度会导致在275 nm处的吸光度高、220 nm处的吸光度减去275 nm处的吸光度的2倍为负数的情况,因此无法测定总氮浓度。通过以下实验的论证,找到了解决办法:

1 实验部分

1.1 方法原理

在120 ℃加热条件下,利用碱性过硫酸钾溶液将水样中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,用紫外分光光度法进行分析,分别测定波长为220 nm、275 nm处的吸光度A220和A275,用A220减去2A275计算出校正吸光度A,样品的总氮含量与校正吸光度A成正比关系而得到分析结果。

1.2 仪器

紫外分光光度计(UV-1780);10 mm的石英比色皿,25 mL的螺纹比色管、50 mL的具塞磨口玻璃比色管。

1.3 试剂

(1)无氨水:使用超纯水器新制备的去离子水。

(2)盐酸溶液:1+9。

(3)氢氧化钠:确保空白实验吸光度达到0.030以下。

(4)过硫酸钾:确保空白实验吸光度达到0.030以下。

(5)碱性过硫酸钾:称取40.0 g过硫酸钾在玻璃棒搅拌下溶于600 mL水中,另称取15.0 g氢氧化钠,在玻璃棒搅拌下溶于300 mL无氨水中。氢氧化钠溶液冷却到室温后,将两种溶液混合,用自动搅拌器搅拌至全部溶解,定容至1 000 mL,保存于聚乙烯瓶中。

(6)硝酸钾贮备液:准确移取20.00 mL浓度为500 mg/L的市售硝酸钾标准溶液于100 mL容量瓶中,用新制的去离子水(1定容至100 mL,得到浓度为100 mg/L的标准液。

(7)硝酸钾使用液:用10.00 mL移液管准确移取10.00 mL浓度为100 mg/L的硝酸钾标准贮备液于100 mL容量瓶中,用新配制的去离子水定容至100 mL,得到浓度为10 mg/L的硝酸钾标准使用液。

1.4 样品

清澈的某里水库地表水样品,浑浊的某马河地表水样品、浓度为1.48±1.2 mg/L的环境标准样品。

1.5 实验方法

1.5.1 标准曲线

1.5.1.1 取样量为10.00 mL时使用的标准曲线

用5.00 mL刻度吸管分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00 mL浓度为10.00 mL的硝酸钾使用液于8支25 mL螺纹比色管中,8支螺纹比色管中总氮含量分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00、70.00、80.00 μg。分别加新制备的去离子水稀释至10.00 mL,再分别加入5.00 mL碱性过硫酸钾,旋紧管塞。将螺纹比色管放在烧杯里置于立式压力蒸汽灭菌器中加热,温度在120 ℃时保持30 min。待温度下降至60 ℃以下,取出比色管冷却到室温,将螺纹比色管中的溶液颠倒混匀3次,分别向8个螺纹比色管中加入1 mL 1+9的盐酸溶液,用新制备的去离子水稀释至25 mL标线,旋紧塞子,混匀,以新制备的去离子水作参比,在紫外分光光度计(UV-1780)上,用10 mm石英比色皿分别测定波长为220 nm、275 nm处的吸光度。取样量为10.00 mL时曲线实验数据见表1。

表1 取样量为10.00 mL时曲线实验数据

以总氮含量(μg)为横坐标,对应的校正吸光度(Ar)为纵坐标,绘制标准曲线图1:

图1 取样量为10.00 mL时使用的标准曲线

1.5.1.2 取样量为20.00毫升时使用的标准曲线

分别移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00、14.00、16.00 mL的标准使用液于8支50毫升具塞磨口玻璃比色管中,新制备去离子水稀释至20.00毫升,再加入10.00 mL碱性过硫酸钾,盖紧管塞,用纱布和纱绳将管塞扎紧。将比色管放在烧杯里置于立式压力蒸汽灭菌器中加热,温度在120 ℃时保持30 min。待温度下降至60 ℃以下,取出比色管冷却至室温,分别移取15.00 mL消解液的上清液于25 mL螺纹比色管中,此时,8支具塞螺纹色管中总氮含量分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00、70.00、80.00 μg。向每个螺纹比色管分别加入1 mL 1+9的盐酸溶液,用新制备的去离子水稀释至25 mL标线,旋紧塞子,混匀,在紫外分光光度计(UV-1780)上,以新制备的去离子水作参比,用10 mm石英比色皿分别测定波长为220 nm、275 nm处的吸光度。取样量为20.00毫升时曲线实验数据见表2。

以总氮含量(μg)为横坐标,对应的校正吸光度Ar为纵坐标绘制标准曲线如图2所示:

图2 取样量为20.00 mL时使用的标准曲线

1.5.2 样品分析

1.5.2.1 取10.00 mL水样进行分析

取25 mL螺纹比色管10支,分别移取10.00 mL某里水库的水样于3支螺纹比色管中,分别移取10.00 mL某马河的水样于3支螺纹比色管中,再分别移取10.00 mL浓度为1.48±1.2 mg/ L的环境标准样品于3支螺纹比色管中,移10.00 mL新制备的去离子水于比螺纹色管中作为空白。分别向10支螺纹比色管中加入5.00 mL碱性过硫酸钾溶液,旋紧管塞,将螺纹比色管放在烧杯里置于立式压力蒸汽灭菌器中,温度在120 ℃时保持30 min。待温度下降至60 ℃以下,取出螺纹比色管冷却至室温,将比色管中的溶液颠倒混匀3次,分别向每个螺纹比色管加入1 mL1+9的盐酸溶液,用新制备的去离子水稀释至25 mL标线,旋紧塞子混匀,在紫外分光光度计(UV-1780)上,以新制备的去离子水作参比,用10 mm石英比色皿分别测定波长为220 nm、275 nm处的吸光度。

1.5.2.2 结果计算

C=(Ar-A)/BV.............(1)

式中:C—水样中总氮(以N计)的浓度(mg/L);

Ar=A220-2A275-空白试验吸光度的差值;

A—取样10.00 mL或20.00 mL标准曲线的截距;

B—取样10.00 mL或20.00 mL标准曲线的斜率;

V—取样体积;

根据标准曲线1.5.1.1及计算公式(1)测得样品浓度见表3。

表3 10.00 mL水样测得的样品浓度

从上表分析结果可看出,某里水库样品能够正常测出样品浓度,环境标准样品测得的结果在允差范围内,某马河样品由于浊度影响,波长275 nm时吸光度较高,波长220 nm减去2倍波长为275 nm的吸光度均为负值,无法测出浓度。

1.5.2.3 取20.00 mL水样进行分析

取50 mL的具塞磨口玻璃比色管10支,分别移取20.00 mL的某里水库的水样于3支比色管中,分别移取20.00 mL某马河的水样于3支玻璃比色管中,再分别移取20.00 mL浓度为1.48±1.2 mg/L的环境标准样品于3支比色管中,空白用20.00 mL移液管移取20.00 mL新制备的去离子水比色管中,分别向上述10支玻璃比色管中加入10.00 mL碱性过硫酸钾溶液,盖紧管塞,用纱布和纱绳将管塞扎紧。将比色管放在烧杯里置于立式压力蒸汽灭菌器中,温度在120 ℃时保持30 min。待温度下降至60 ℃以下时,取出比色管冷却至室温,分别移取15.00 mL10支50 mL具塞磨口玻璃比色管中样品的上清液于25 mL螺纹比色管中,每个螺纹比色管分别加入1 mL 1+9盐酸,用新制备的去离子水稀释至25 mL标线,盖塞混匀,在紫外分光光度计(UV-1780)上,以新制备的去离子水作参比,用10 mm石英比色皿分别测定波长为220 nm、275 nm处的吸光度。

根据标准曲线1.5.1.2及计算公式(1)测得的样品浓度见表4。

表4 20.00 mL水样测得的样品浓度

从上表可看出,275 nm的吸光度不再受浊度的影响,从而测得某马河的总氮浓度为0.35 mg/L,某里水库浓度与取10.00 mL样品分析测试的浓度差别不大,环境标准样品的浓度在允差范围内。

2 讨论

分别取10.00 mL和取20.00 mL的样品进行分析,分析结果对比见表5。

表5 10.00 mL与20.00 mL样品分析结果比较

根据总氮的分析方法《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012中质量保证和质量控制要求[1],当样品的总氮含量>1.00 mg/L时,测定结果相对偏差应<5%的要求。某里水库两次分析结果的相对偏差在质量控制要求范围内;环境标准样品两次分析结果均在允差范围内。

3 结论

在测定水中总氮时,当样品浑浊导致波长为275 nm处的吸光度高,波长为220 nm处的吸光度减去2倍波长为275 nm处吸光度为负值,而无法测得水中总氮的结果时,可采取加倍取样(20.00 mL),碱性过硫酸钾也相应增加一倍,待消解完毕后再取出一半(15.00 mL)上清液的方法进行解决。

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